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不銹鋼酸洗廢水的微波加熱蒸酸試驗研究

文檔作者：趙俊學，賀慧，馬紅周，李小明，崔雅茹文檔來源：西安建筑科技大學		點擊數：	更新時間： 2025年05月14日
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第29卷第2期(總第114期)
2010年6月
濕法冶金
Hydrometallurgy of China
V01．29 No．2(Sum．114)
June 2010
不銹鋼酸洗廢水的微波加熱蒸酸試驗研究
趙俊學，賀慧，馬紅周，李小明，崔雅茹
(西安建筑科技大學冶金工程學院，陜西西安710055)
摘要：直接處理酸洗廢液、分別回收酸和有價金屬是一個值得關注的研究方向。研究了用微波蒸發法處理不
銹鋼酸洗廢水，回收餾出液并從濃縮后的剩余廢液中回收有價金屬?？疾炝瞬煌蛩峒尤肓繉λ嵯磸U液中硝
酸和氧氟酸逸出的影響。結果表明：酸洗廢液蒸發前期以水的蒸發為主，隨蒸酸時間延長，餾出物中硝酸和氫
氟酸質量濃度不斷升高；硫酸的加入能明顯提高氖氟酸和硝酸的蒸出量，適宜的硫酸加入量為10％左右。
關鍵詞：不銹鋼酸洗廢水；微波加熱；蒸發；酸；有價金屬；回收
中圖分類號：X753 文獻標志碼：A 文章編號：1009—2617(2010)02一0127一03
冷軋帶鋼酸洗機組在酸洗時會產生大量酸洗
廢水，其中含有Cr6+、Cr3十、鐵、鎳等金屬離子。
鉻離子，尤其是六價鉻離子，有劇毒，必須進行處
理。一般采用化學還原法將溶液中的六價鉻還原
成三價鉻，然后加入堿進行中和，使Cr3+和廢水
中的鐵、鎳等金屬離子生成不溶于水的氫氧化物
沉淀，經壓濾機壓濾后得到濾餅。但濾餅中仍含
有鉻，對環境依然有較大危害。目前，對濾餅采取
安全填埋方式處理，這樣并未徹底消除鉻的潛在
危害，且填埋會增加處理成本，占用土地資源『1]。
對酸洗廢液直接處理，分別回收酸及有價金屬是
值得關注的一個研究方向[2q]。試驗研究了通過
微波加熱蒸發不銹鋼酸洗液，蒸出混酸，回收后回
用于酸洗；同時得到濃縮的、富含有價金屬的固態
物質，進一步回收有價金屬。
1 酸洗廢液的組成
酸洗不銹鋼目前主要用氫氟酸和硝酸的混合
酸。氫氟酸和硝酸的蒸汽壓比較高，容易揮發，所
以通過加熱可實現回收混酸。試驗用某不銹鋼酸
洗廢水的組成見表1。
2 試驗方法
2．1 蒸發方法
酸化蒸發，即向酸洗廢液中投加硫酸并加熱
可促進酸洗廢液中氧氟酸和硝酸的蒸發。其基本
原理是硫酸的沸點高，硝酸和氫氟酸的沸點低，而
且硫酸與廢酸中的金屬鹽類發生復分解反應，使
其中的金屬鹽轉化為硫酸鹽；H+與F一、NOf結
合生成HNo。和HF，它們與游離酸均變成氣相，
冷凝后即得再生混合酸；殘液中的金屬離子最終
以硫酸鹽形式析出。
取適量不銹鋼酸洗廢水，加入一定量硫酸，共
200 mL于500 mL聚四氟乙烯瓶中，置于微波爐
中加熱，餾出氣體用氫氧化鈉溶液吸收。溶液沸
騰有餾出液餾出時開始計時，每隔5 min測一次
餾出液中硝酸和氫氟酸的質量濃度。
2．2 分析方法
硝酸質量濃度采用硫酸亞鐵銨一重鉻酸鉀氧
化還原滴定法測定；氫氟酸質量濃度采用硝酸釷
容量法測定。
用聚脂塑料瓶作蒸發瓶，用微波爐加熱。
表l 某不銹鋼酸洗廢水主要組成的質量濃度g／L 3 試驗結果及討論
3．1不加硫酸直接蒸發
對不銹鋼酸洗廢液直接在微波爐中加熱蒸
收稿日期：2009一09一lO
作者簡介：趙俊學(1962一)，男，山西萬榮人，博士，教授，主要從事鋼鐵工藝優化、冶金資源綜合利用等研究。
萬方數據
· 128 · 濕法冶金2010年6月
發。沸騰時，廢液溫度為103℃。餾出液中硝酸
和氫氟酸的質量濃度及餾出液體積隨時間的變化
關系如圖1，2所示。
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圖l 餾出液中硝酸、氫氟酸質量濃度
隨加熱時間的變化關系
圖2 餾出液體積隨加熱時間的變化關系
從圖1，2可以看出：餾出液中硝酸和氫氟酸
的質量濃度著加熱時間的延長而不斷升高；加熱
25 min時，餾出液中硝酸和氫氟酸質量濃度分別
為22．35 g／L和22．45 g／L，餾出液體積為42
mL，硝酸和氫氟酸的蒸發率分別為4．19％％和
16．84％％。結果表明：隨蒸酸過程的進行，酸洗
廢液中的水分大量蒸發，酸洗廢液中酸的質量濃
度逐步增高，揮發速度逐步加快。
3．2加硫酸酸化蒸發
廢液中分別配入5％，10％，15％的硫酸，然
后加熱蒸發。沸騰時，溶液的溫度分別為103．5，
104和105℃。餾出液體積及硝酸和氫氟酸質量
濃度隨加熱時問的變化關系如圖3，4，5所示。可
以看出：隨硫酸加入量增大，餾出液中硝酸和氫氟
酸的質量濃度增大；硫酸加入量為10％時，蒸酸
效果基本穩定；硫酸加入量大于10％時，加熱時
間20 min，餾出液中硝酸和氫氟酸的質量濃度基
本穩定；加熱25 min，硫酸加入量為10％，餾出液
中硝酸的質量濃度為139．31 g／L，氫氟酸質量濃
度為47．29 g／L，相應的硝酸蒸發率為59．50％，
氫氟酸蒸發率為80．79％。
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圖3 餾出液中硝酸質量濃度隨加熱時間的變化關系
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時間／min
圖4 餾出液中氫氟酸的值得濃度
隨加熱時間的變化關系
圖5 餾出液體積隨加熱時間的變化關系
氫氟酸蒸出速率明顯大于硝酸蒸出速率，如
圖6，7所示。蒸酸時間超過25 min，殘液體積急
劇縮小，殘液中鹽類濃度急劇增高。硫酸加入量
為10％時，加熱25 min，殘液體積僅為原液的
37％。繼續加熱，殘液會快速蒸干，產生固體晶
體。由于試驗選用的是聚四氟乙烯瓶，受熱時間
不宜太長，故加熱時間只到25 min。
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萬方數據
第29卷第2期趙俊學，等：不銹鋼酸洗廢水的微波加熱蒸酸試驗研究·129·
時間／min
圖6 硝酸蒸發率隨加熱時間的變化關系
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時間／min
Me2++S()i一+H++F一尋—一MeS04+HF千，
Me2++S聵一+H++NOf—=eMd^+HNQ十
已比較徹底，繼續提高硫酸加入量無益于HF和
HNO。的逸出。
不加硫酸或加入相同量的硫酸，氫氟酸的蒸
發率都高于硝酸的蒸發率，這是因為HF的沸點
為19．52℃，低于HN()。的沸點83℃。
4 結論
酸洗廢液蒸發前期以水的蒸發為主。隨蒸酸
時間延長，餾出物中硝酸和氫氟酸濃度提高；酸的
加入可以明顯提高硝酸和氫氟酸的蒸出率，硫酸
最佳加入量為10％；蒸發時間大于20 min，餾出
物中酸質量濃度基本穩定；蒸發25 min，硝酸蒸
發率達59．50％，氫氟酸蒸發率達80．79％，酸洗
廢水體積縮小為原來的37％；剩余廢液冷卻至室
溫會自然結晶；氫氟酸的蒸出速率大于硝酸的蒸
出速率。
圖7 氫氟酸蒸發率隨加熱時間的變化關系參考文獻：
3．3 理論分析
溶液中加入硫酸可以提高硝酸和氫氟酸的蒸
發率，且硫酸加入量越大，硝酸和氫氟酸蒸發率越
大。這是因為硫酸與廢酸中的金屬鹽類發生復分
解反應，使金屬鹽轉化為硫酸鹽；隨H+、F一、N0f
濃度升高，相互結合生成HN03和HF，提高了游離
酸濃度，加快了蒸發速度。當硫酸加入量達到
10％后，繼續提高硫酸加入量不能明顯提高硝酸和
氫氟酸的蒸發率，這可能是因為置換反應
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lurgical Residues With Special Regard to Hexavalent Chro—
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Proceeding，2005：1205一1219．
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大連理工大學學報，1998，38(5)：613—617．
Experiment Study on EVaporation of Acid and RecoVery of Valuable Metals
From Stainless Steel Pickling Waste Liquors
ZHAO Jun—xue，HE Hui，MA Hong—zhou，LI Xiao—ming，CUI Ya—ru
(C0llege of MetaelHrgtcnL Engineering，xi’nn University of ArchitectMre and Technotogy，
Xi7n咒，S^n口行．zi C^i行口)
Abstract：It is a prospective way for dealing with stainless steel pickling waste liquors directly to recov—
ery acids and valuable metals．The evaporation tests on the waste liquor has been carried by microwave
heating．C)ifferent evaporation process with different addtion amount of sulphuric acid are tested．It is
found that the content of acid in dist訂lite increases with heating time．Addition of sulphuric acid can
promote the evaporation of HN03 and HF obviously．The weU propotion of acid addtion is about 10％．
Key words：stainless steel pickling waste Iiquors；eVaporation；microwave heating；recovery

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