(一)試驗前
1. 在175℃的烘箱里將硅膠鋪成薄層活化3小時,趁熱裝瓶。放入干燥器中冷卻、保存。
2. ?將符合試驗要求的樣品和注射器冷卻到2-4℃
(二)試驗過程
1. 將柱下端用脫脂棉塞住,掛在震蕩器上,啟動震蕩器,用玻璃漏斗從柱上端加入適量已活化的硅膠,使硅膠剛好達到柱分離段中部的位置。停止震蕩,加入少量固體指示劑,使指示劑層高3-5mm,再繼續加入硅膠,啟動振蕩器。當硅膠達到進料段75mm處時,繼續震蕩4分鐘。
2. ?用冷卻好的注射器樣品0.75±0.03ml,迅速插入吸附
柱硅膠面下30mm深處并均勻推出,從頂部加入異丙醇至進料段裝滿,接好加壓頭。
3. ?慢慢調節壓力至14Kpa并保持2.5min,再調壓至34Kpa
再保持2.5min。最后一次調壓至適當值,使分析時間控制在1小時左右。
4. ?當樣品末端(紅棕色環)進入分析段350mm時,打開紫
外燈,用彩色鉛筆從下到上迅速計下各組份的位置。
2. ?計算結果,填寫好各項記錄。
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