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氣相色譜法同時測定環境空氣中三氯乙烯和四氯乙烯

文檔作者：曹俊萍文檔來源：山東省臨沂市環保局		點擊數：	更新時間： 2023年10月07日
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氣相色譜法同時測定環境空氣中三氯乙烯和四氯乙烯
曹俊萍
(山東省臨沂市環保局山東臨沂2760們)
摘要建立了環境空氣中三氯乙烯和四氯乙烯的溶劑解吸氣相色譜測定方法。環境空氣樣品經活性炭管吸附后以甲醇
解吸，再用氫火焰離子化檢測器檢測。在采樣體積為20L的條件下，三氯乙烯和四氯乙烯最低檢出質量濃度為0．們mg，m3，本方
法操作簡便，分離效果好，準確度較高，適用于環境空氣中三氯乙烯和四氯乙烯監測。
關鍵詞三氯乙烯四氯乙烯氣相色譜法
中圖分類號：x51 文獻標識碼：B 文章編號：1672—9064(2們6)05—085—02
三氯乙烯為可燃液體．可用作萃取劑、殺菌劑、制冷劑以
及衣服干洗劑．長期接觸可引起三叉神經麻痹等病癥。四氯
乙烯易揮發．廣泛用作天然及合成纖維的干洗劑．也用作金
屬的脫脂洗滌劑及一般溶劑、有機合成中間體等，對人體有
刺激和麻醉作用。三氯乙烯和四氯乙烯均為有氯仿樣氣味的
無色液體，不溶于水。可混溶于乙醇、乙醚等多數有機溶劑，
是職業衛生標準中所列的監測指標．對水體和大氣可造成污
染。在工業生產過程中．三氯乙烯和四氯乙烯逸出以蒸汽狀
態存在于空氣中．長期接觸會對人體健康造成一定程度的傷
害。本文通過實驗．建立了采用活性炭管采集環境空氣樣品，
甲醇解吸后同時測定空氣中三氯乙烯和四氯乙烯的氣相色
譜方法．結果令人滿意。
1試驗
(1)主要試驗儀器和試劑。安捷倫7890N型氣相色譜
儀。FID檢測器：YQ．2型智能雙路大氣采樣器，流量為0。1．
1Umin，使用時需校準流量；內裝1∞mg／50mg活性炭的溶劑
解吸型活性炭管；2mL溶劑解析樣品瓶；10斗L、25止微量注
射器；1∞0斗L移液器。
色譜純甲醇；1060mg，L甲醇中三氯乙烯標準溶液和
1020mg／L甲醇中四氯乙烯標準溶液，中國計量科學研究院。
(2)色譜分析條件。安捷倫DB—FFAP型石英毛細管色
譜柱(30m×0．32mm×0．25岬)；進樣口溫度2∞℃，檢測器溫
度280℃；檢測器為FID檢測器；恒溫125℃，保持10min；氫
氣流量40mUmIn'空氣流量4∞mUmin；載氣為高純氮氣，柱
流量2。0mUmjn：分流比10：1。
(3)樣品采集和前處理。在采樣地打開活性炭采樣管兩
端。與空氣采樣器進氣口垂直向上連接．以0．5Urnin的采集
流量抽取20L空氣．采樣時間為40min。在采樣的同時記錄
時間、溫度、大氣壓等參數，采樣后將活性炭管兩端套上塑料
帽置清潔容器內運輸和保存?。另備1支采樣空白活性炭
管．除不連接采樣器采集樣品外．其余操作同樣品作為空白
樣品。與樣品管同樣保存條件帶回實驗室分析。將采過樣的
活性炭管中的活性炭倒入2mL溶劑解析樣品瓶中．加入
1mL甲醇擰緊瓶塞輕搖1min后．解析30m．n'解吸液供測
定。
2結果與討論
(1)樣品色譜圖。根據三氯乙烯和四氯乙烯的理化性質，
選用非極性DB一1、弱極性DB一5和強極性DB．FFAP型柱進
行測分析。結果顯示，非極性和弱極性色譜柱對三氯乙烯和
四氯乙烯分離不佳．強極性DB—FFAP型色譜柱則分離較
好。因此本文采用分離效果好DB．FFAP型色譜柱進行分
析．色譜圖見圖1．
圖1氣相色譜分離圖
(2)標準曲線配制。用微量注射器準確移取2、5、10、20、
30斗L三氯乙烯和四氯乙烯標準溶液于2mL樣品瓶中，再對
應加入(998、995、990、980、970)恤L甲醇，分別配制成含三氯
乙烯分別為(2．12、5．30、10．6、21．2、31．8)mg／L，含四氯乙烯分
別為(2．04、5．10、10．2、20．4、30．6)mg／L的混合標準系列。參照
儀器操作條件取I恤L溶液進行分析，以測得色譜峰面積對三
氯乙烯和四氯乙烯的質量濃度繪制標準曲線。結果表明：三
氯乙烯和四氯乙烯在標準系列范圍內線性關系良好．三氯乙
烯線性方程為Y=1．278×+0．844。線性相關系數r=O．9995．四氯
乙烯線性方程為Y=1．5∞X+0．714．線性相關系數r-o．∞94。
(3)樣品的測量。將樣品和空白樣品經甲醇解吸后．用測
定標準系列的操作條件測定樣品和空白樣品解吸液。將測得
色譜峰面積減去空白值后．由標準曲線計算出三氯乙烯和四
氯乙烯的質量濃度．再根據采樣體積計算出環境空氣中三氯
乙烯和四氯乙烯的含量。
(4)方法檢出限。配制低濃度的三氯乙烯和四氯乙烯混
合標準樣品。逐級稀釋后進行測定．根據3倍信噪比對應的
濃度計算各組分的檢出限[引。計算出三氯乙烯和四氯乙烯的
檢出限分別為0．23m!I／L和0．25m∥L，在采樣體積為20L的
條件下．環境空氣中2組分的最低檢出質量濃度均為
0．們mg／m3。
(5)方法精密度。分別移取8斗L三氯乙烯和8斗L四氯乙
烯標準溶液于2mL樣品瓶中，加入984、甲醇，配制8．48m∥L
三氯乙烯和8．16mg，L四氯乙烯混合液，連續重復進行7次，
計算測定結果的相對標準偏差．結果見表1。
作者簡介：曹俊萍(1982～)，女，山東省臨沂市環保局工程師。從事工作：環境監測。
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