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氣相色譜法測定環境空氣中丁二烯

文檔作者：花夢媛文檔來源：江蘇省南京市江寧區環保局		點擊數：	更新時間： 2023年10月07日
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氣相色譜法測定環境空氣中丁二烯
花夢媛
(江蘇省南京市江寧區環保局江蘇南京211100)
摘要建立氣相色譜法測定環境空氣中丁二烯的方法。采用活性炭管采集空氣中的樣品．甲醇解吸后經毛細管色譜柱分
離，FID檢測器檢測，氣相色譜法測定空氣中丁二烯。本方法處理簡便、分離度好、靈敏度高、檢出限低、準確度和精密度好．適
用于環境空氣中丁二烯的測定。
關鍵詞氣相色譜法環境空氣丁二烯
中圖分類號：X51 文獻標識碼：B 文章編號：1672—9064(2018)03—082—02
丁二烯在常溫下以無色有特殊氣味氣體形式存在．稍溶
于水，能與乙醇、甲醇、丙酮、乙醚、氯仿等有機試劑混溶。丁
二烯是生產合成橡膠的主要原料，在合成香料、表面活性劑、
潤滑油添加等方面用途廣泛?。丁二烯具有麻醉和刺激作用．
人體長期接觸一定濃度的丁二烯會出現頭痛、頭暈、惡心、心
悸等癥狀，是已明確的致癌物．國家職業衛生標準《工作場所
有害因素職業接觸限值》(GBZ2—2002)中規定丁二烯的時間
加權平均容許濃度為5mg／m3．短時間接觸容許濃度為
12．5mgJm3．在生產和使用過程中會對環境造成危害．本文采
用活性炭管采集空氣中的樣品．甲醇解吸．以HP—IN．
NOWAX色譜柱分離．對空氣中丁二烯進行氣相色譜分析．
方法檢測靈敏度高，檢出限低．測定結果準確可靠[2-3i。
l 試驗
(1)儀器和試劑。美國安捷倫7890A型氣相色譜儀．帶
氫火焰離子化檢測器：GQC一1型空氣采樣器．流量為0．1．
1．0L／min．流量穩定，使用前需核準流量：內裝lOOmg／50mg
活性炭的溶劑解吸型活性炭采樣管；甲醇，色譜純：2mL溶劑
解吸樣品瓶；101xL、251xL微量注射器，使用前需用甲醇清
洗：1000txL移液器；2000mg／L丁二烯標準樣品。國家標準物
質中心。
(2)儀器條件。色譜柱：30mxO_53mmxl“m HP-INNOWAX
彈性毛細管柱：載氣為高純氮氣，流量為2．0mIJmin；進樣13
溫度180℃；柱溫80℃；檢測器溫度220℃；氫氣流量60ml_／
min，空氣流量400mL／min；分流進樣，分流比10：l，進樣體積
l¨L【4{。
(3)樣品采集和處理。在采樣現場打開活性炭管兩端，將
活性炭采樣管垂直向上與空氣采樣器連接．以500mL／min流
量采集40min空氣樣品．在采樣的同時記錄時間、大氣壓和
溫度等相關氣象參數。將1支空白活性炭采樣管帶至采樣
點．除不連接空氣采樣器外，其他同樣品操作，作為樣品空
白。采樣后，將活性炭管兩端套上塑料帽．置于清潔容器內運
輸和保存[5]。
將采過樣的前后段活性炭分別倒入溶劑解吸樣品瓶中，
加1mL甲醇．擰緊管塞并輕輕振搖lmin，解吸30min，解吸
液供測定．
2結果與討論
(1)標準曲線的配制。用10001山L移液器準確移取
10001xL甲醇到溶劑解吸樣品瓶中．用微量注射器分別移去
(1、3、6、10、20)“L甲醇，再加入相同量的2000mg／L丁二烯
標準樣品，配制濃度為(2．00、6．00、12．0、20．0、40．0)mg／L丁二
烯標準系列。參照儀器工作分別取1“L標準系列從低濃度
到高濃度進行氣相色譜分析．以丁二烯色譜峰面積對其質量
濃度繪制標準曲線．回歸方程y=J．084X+0．269．相關系數r--
0．9995。
(2)方法檢出限。在上述色譜條件下對濃度為2．00mgJL
丁二烯標準溶液平行測定7次．計算測定結果的標準偏差
．s。根據HJl68—2010中檢出限的確定方法．方法檢出限按公
式MDL=S·t(“n99)計算16】，其中：f。“n99)為置信度為99％、自由
度為p1時t值，n為重復次數．當n=7時．t值取3．143，計算
解吸液中丁二烯的檢出限為0．19mg／L．當采樣體積為20L
時．本方法丁二烯的最低檢出濃度為0．0lmg／m3。
(3)色譜柱。本實驗分別選擇DB一624、DB一35MS、HP—
INNOWAX和HP一5毛細管色譜柱在上述儀器工作條件對濃
度為12mg／L丁二烯樣品進行色譜分析。結果表明．HP—
NNOWAX型色譜柱與其他色譜柱相比．分析時間短．丁二烯
保留時間重現性好，穩定性更好，具有較高的信號響應值，能
滿足分析測試要求．見圖l。
圖1 色譜分離圖
(4)方法精密度試驗。配制濃度為6．00mrJL和12．0mg／L
丁二烯標準樣品溶液，分別取1¨L在上述儀器條件下進行
測定分析。每個濃度重復濁7次。實驗結果表明，2種濃度重
復7次測定的相對標準偏差分別為1．42％和3．47％．由此可
見本方法測定丁二烯的重現性比較好．符合分析測試質量控
制要求．見表1。
(5)樣品測定。采用本方法對某生產橡膠企業選擇有代
表性的、空氣中有害物濃度最高的工作地點進行空氣樣品采
(下轉第84頁)
作者簡介：花夢媛(1985～)，女，本科畢業，南京市江寧區環保局助理工程師，從事環境監測工作。
2018．No．3 國

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