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半水-二水濕法磷酸生產循環料漿比的控制

文檔作者：周華波文檔來源：云南云天化國際化工股份有限公		點擊數：	更新時間： 2025年04月28日
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2010年5月第25卷第3期磷肥與復肥Phosphate&amp;amp;Compound Fertilizer ·39·半水一二水濕法磷酸生產循環料漿比的控制周華波(云南云天化國際化工股份有限公司紅磷分公司磷酸廠，云南開遠661600)[摘要]半水一二水濕法磷酸生產因磷礦質量的下降，引起半水料漿發黏，分解速率降低，二水轉化槽P20，含量偏高，二水石膏技術指標不合格等問題。通過幾年來的生產實踐經驗總結發現：磷礦中酸不溶物和MgO高時，采取提高循環料漿比是解決上述問題的有效措施；而當磷礦質量好時，則不宜控制較高的循環料漿比。[關鍵詞]半水一二水濕法磷酸生產；磷礦質量；循環料漿比控制[中圖分類號]TQl26．3+5 [文獻標識碼]B [文章編號]1007—6220(2010)03—0039一03Control of slurry circulation ratio in WPA production by hemi-dihydrated processZHOU HHa—bo(Phosphoric Acid Plant，Honglin Branch Company，‘Yuntianhua International Chemical Co．，Ltd，Kunming，Yunnan 661600，China)Abstract：Based on the decline of phosphate rock quality in WPA production by hemi-dihydratedprocess，some problems are caused，such鷦sticking hemihydrated slurry，decreasing decomposition rate，raising P205 content in conversion slot of dihydrated process，and degrading technical indexes withdisqualification of dehydrated phosphogypsum etc．Through several year practical experience，the summaryin the production show that：when the contents of acid—insoluble matter and MgO in the phosphate rockare hish，improving the slurry circulation ratio is an effective measure to solve these problems，and whenthe quality of phosphate rock is good，then control of the higher slurry circulation ratio is unsuitable．Key words：WPA production by henri-dihydrated process；phosphate rock quality；control of slurrycirculation ratio半水一二水濕法磷酸生產中，習慣將進人預萃槽的循環料漿量與投礦量的質量比值稱為循環料漿比。在磷礦分解及半水物結晶過程中，循環料漿量幾乎成為控制溶液過飽和度唯一的有效措施。對磷礦的分解過程，循環料漿的加入可稀釋加入物料的濃度，從而避免物料出現包裹，使磷礦粉得以在濃度恒定的體系中進行分解，保證分解過程的穩定進行。循環料漿比對石膏結晶過程的影響更為明顯，由于控制適量的循環料漿比，溶液的過飽和度不至于太大，防止生成過多的晶核，使晶核的臨界尺寸不會太小，為石膏結晶提供理想環境，可獲取粗大、整齊、易于過濾的石膏晶體。 ．隨著磷礦資源的逐漸枯竭、貧化，生產所用磷[收稿日期]2009一lO一15【作者簡介】周華波(1981一)，男，云南昭通人，助理工程師，長期從事磷酸生產、研發及技改工作。E-mail：792066569@qq．com度，避免配用量過高，影響DAP生產的穩定運行和產品質量。2)應定期對不同配比混酸的中和料漿實測出中和度與pH值的關系，并做出相應的工作曲線以便于生產操作控制。3)料漿工藝操作指標要根據萃余酸的配用比例進行相應調整，以保證料漿有良好的流變性。原則上萃余酸的配用比例越高，控制料漿的中和度和密度應相應下調。4)使用部分萃余酸生產DAP時，磷酸管道應定期沖洗，磷酸送酸管材質最好選用鋼骨架復合管，采用法蘭連接，便于拆卸和清理。【參考文獻][1]江善襄，方天翰，戴元法，等．磷酸、磷肥和復混肥料[M]．北京：化學丁業出版社，1999．[2]羅澄源．磷酸銨類肥料技術講座[J]．磷肥與復肥，1999，14(3)：65-68．[3]王永貴，朱志華，陳坦，等．濕法磷酸中繼沉淀鹽的組成與防治[J]．磷肥與復肥，2009，24(2)：30-32．萬方數據·40· 磷肥與復肥2010皇第25卷第3期礦中MgO、酸不溶物等雜質含量通常較高；適當提 和控制手段。高循環料漿比成了提高物料分解速率、改善料漿黏 1半水一二水濕法磷酸生產工藝度、解決料漿發黏、實現裝置穩定運行的有效措施 半水一二水濕法磷酸工藝流程見圖1。圖1 半水一二水濕法磷酸生產工藝流程圖礦粉經星形給料器均勻地給入計量秤，再經螺運機輸送至預萃槽，在預萃槽與來自閃蒸液封槽的循環料漿混合；過程中礦粉先被磷酸分解，再與硫酸反應，分解后的礦粉隨循環料漿的不斷給人，逐步溢流至分解槽，再溢流至結晶槽。從硫酸貯罐經硫酸泵打來的硫酸經計量后，在混酸器中與回磷酸混合后加入到結晶槽，進一步分解磷礦及消除過飽和度，獲得粗大、均勻、穩定且易于過濾、洗滌的半水物晶體；合格的半水物晶體通過結晶槽底流自壓進入過料槽，打至半水過濾機進行液固分離。半水料漿在半水過濾機經初濾、3次逆流洗滌后，濾餅進入轉化a槽，并在轉化a槽補人適量的淡磷酸和硫酸，以促進半水物向二水物轉化。吸水轉化后的石膏隨物料的不斷給入，逐步溢流至轉化b槽，再溢流至二水過料槽，然后打至二水過濾機再次進行過濾、3次逆流洗滌，洗滌后的石膏制漿后打至渣場。過程中半水過濾洗液由二水過濾濾液供給，成品磷酸從半水過濾成品區處取出。2循環料漿比的控制2．1磷礦品質下降，應適當調高循環料漿比紅磷分公司半水一二水濕法磷酸裝置1989年從國外引進，采用挪威諾斯克一海德羅公司的專利技術。該裝置于1993年5月投產，設計年生產能力為60 kt P20s；1999年與四川大學技術合作進行提能技改后，年生產能力達75 kt P20，。2007年后磷礦品質大幅下降，與2006年相比，磷礦石的P20，含量下降，Mgo、酸不溶物上升幅度較大(見表1)。表1裝置生產使用磷礦的年平均質量指標 ％年份 "(P她)∞(蝴)w(F4)j)w(Al[_)3)w(UgO)w(CaO)w(K20)w CNa20)2006 30．84 14．24 1．51 1．46 0．船 42．34 0．39 O．232007 29．58 18．27 1．31 1．26 0．83 41．30 0．44 0．242008(1．9月)29．37 20．16 1．“ 1．72 0．87 41．13 0．30 0．282006年磷礦質量相對較好，半水料漿發黏現象較少，裝置生產負荷能維持在32 t／h以上，循環料漿比控制在10～14之間，轉化W(P20，)及二水石膏w(P：0，水溶)均能穩定控制在16％以下和0．40％左右。2007年磷礦質量的急劇下降，對裝置生產影響相當明顯，主要表現為：半水料漿容易發黏，過濾比較困難，被迫停車調整料漿，造成較大經濟損失；成品酸P：0，濃度難以提高，為了保證成品酸P20，濃度，只有減少成品酸取出量，導致產量降低，．消耗上升。理論認為，半水物結晶在反應溫度為90～110℃、磷酸彬(P205)在40％一50％的條件下生成。生產中若萃取槽料漿出現發黏，會使其物料分解速率下降甚至中斷反應，進而導致料漿中的P20，濃度無法滿足工藝要求；若持續時間過長并隨著物料的不斷給人，大量未被分解的礦粉在萃取槽中會使料漿黏度增大，流動性惡化，嚴重時還會造成死槽，過程中反應溫度也會隨之急劇下降。為此，裝置只得被迫停車。采取向萃取部分補入高濃度磷酸、加人硫酸及對萃取槽料漿升溫的方式進行調整，通常萬方數據2010生第25卷第3期 周華波 半水一二水濕法磷酸生產循環料漿比的控制 ．4卜耗時8～10h，甚至更長，極不利于生產。通過對比使用磷礦成分發現，礦石中P如，含量下降，MgO、酸不溶物大幅上升(MgO含量升高會加大對磷酸的中和程度和緩沖作用，降低磷酸第一H+離子的反應活性，使物料分解速率下降，料漿黏度增大；酸不溶物在萃取過程中不參與反應，含量過高將降低晶核聚合速度，使硫酸鈣結晶細小)致使料漿黏度增加，物料分解速率下降，不利于半水石膏結晶、成長；通過提高料漿液固比和液相剩余硫酸量可增強料漿流動性，促進物料快速分解反應，獲得較好的半水物晶體。故試著將半水萃取部分液固比由2．4—2．6提至2．6～2．8，液相剩余硫酸量由25—30 g／L提至30—35 g／L進行調整，料漿質量有所改善，但過程控制稍不注意，料漿仍頻繁發黏。再次分析、總結后，根據磷礦中MgO、酸不溶物的上升情況對循環料漿比進行了調整：彬(MgO)在0．6％一0．8％、糾(酸不溶物)在15％一18％情況下，將循環料漿比調至15～18；塒(MgO)和塒(酸不溶物)分別在0．8％、18％以上情況時，將循環料漿比調至18—20。調整后料漿發黏現象得到緩解，二水石膏水溶磷可得到有效控制。即使在發黏狀況下，裝置仍可維持低負荷運行調整，且在3—5 h內即可將料漿調至正常狀態。過程中由于循環料漿比大幅提升，大量硫酸被帶人預萃槽，導致：鈣析率過度提高；料漿停留時間被迫縮短，不利于石膏結晶、成長；過濾能力下降，裝置生產負荷下降至26—30 t／h。但面對磷礦資源的枯竭、貧化，雜質含量大幅上升的現狀，加大循環料漿比控制是現有情況下應對半水料漿發黏、實現裝置穩定生產的唯一有效措施。2．2使用較高品位磷礦不宜采用較高循環料漿比自2008年10月以來，由于磷礦質量的波動，裝置生產再次出現不穩定狀況，二水石膏水溶磷波動較大。通過分析2006年至2008年9月份及裝置大修恢復生產以來所用磷礦指標(見表l、表2)，結合近年來裝置工藝狀況，證實了在磷礦中MgO和酸不溶物相對較低的情況下，采用較大比例的循環料漿不能實現裝置正常生產，難以有效控制轉化料漿磷含量及二水石膏技術經濟指標(見表3)。表2 2008年大修后裝置生產使用磷礦的質量指標％!塑 !!坐型燮型鬯!型些型塑型塑型塑型鬯!12—15—12-16及29．47 lO．98 1．36 1．29 0．59 41．38 0．25 0．1712—2啦12—2612一17．12—19 32．87 10．12 】．22 lI 3 051 46．04 0．22 0．24表3 2008年大修后裝置日均循環料漿比值及二水石膏技術指標日期掰鞍P．o,孫r)w。6晰11／％。聊， 12一15 18．60 22．4l 1．36 O．88 37．25 日期掰鞍蔫。㈣ 12—22 16偽16．18 1．32 n90 37．2012一17 18．35 2lJ65 1．11 0．78 37．63 12—23 15．87 14．67 1．24 0．79 35．醴12一18 17．17 17．36 1．69 1．23 43．04 12—24 15．67 13．46 1．∞m田35．7012-19 17．03 15．8l瑚2．18 41．70 12—25 15．45 12偽0．53 0．30 29．3212-20 l 6．27 15朋 2．33 2．0l 39．52 12—26 15．27 12．36 o．34 0．22 27．科12-2l 16JD0 16．85 2．60 2．15加．06由表2、表3可見，使用較高品位磷礦期間，在其他T控不變的情況下，循環料漿比控制在17．0以上，轉化槽W(P：0，)偏高的現象沒有得到有效控制，二水石膏總磷、水溶磷呈逐步上升趨勢；當循環料漿比下調至15．87后，轉化槽W(P：0，)也大幅下降至15％以下，二水石膏水溶磷也呈明顯下降趨勢。在顯微鏡下觀察二水物晶體發現：轉化槽塒(P205)高于16％期間，二水物晶體呈片狀(碎晶較多、無聚合)；當轉化槽刪(P：0，)降至16％以下后，二水物晶體隨轉化磷含量的下降，晶核聚合速度加快，晶體成長更為粗大。這一現象在二水過濾部分表現得特別明顯。這充分說明適當控制循環料漿比，可有效提高半水料漿質量，改善過濾洗滌效果，降低轉化料漿中P20，濃度，有利于促進半水物向二水物轉化，改善二水料漿質量，提高生產磷收率。綜上所述，較高品位磷礦不宜采用較高循環料漿比。生產中根據磷礦中MgO和酸不溶物含量適當調整循環料漿比，對半水一二水濕法磷酸的正常生產控制非常重要。3結語在穩定操作手法、其他工控不變的情況下，適當控制循環料漿比是開好半水一二水裝置的關鍵。對于循環料漿比的控制除調控好理論鈣析率外，還應重點關注磷礦中MgO和酸不溶物兩大關鍵指標，過程中可根據MgO和酸不溶物的變化情況適當增(磷礦中MgO、酸不溶物含量高時)、減(磷礦中MgO和酸不溶物含量低時)循環料漿比，確保工藝的穩定；轉化溫度不宜控制過高，有利于促進二水物轉化，改善晶體，緩解系統堵塞。【參考文獻】[1]吳佩芝．濕法磷酸[M]．北京：化學工業出版社，1987．[2]江善襄，方天翰，戴元法，等．磷酸、磷肥和復混肥料[M]．北京：化學工業出版社，1999

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