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低溫甲醇洗凈化氣中硫含量的影響因素分析

文檔作者：劉學(xué)武文檔來源：山東兗礦國宏化工有限責(zé)任公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時間： 2025年04月23日
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14 小氮肥 第 40卷 第 3期 2012年 3月低 溫 甲醇洗凈化氣 中硫含 量的影響 因素分 析0 前言劉學(xué)武(山東兗礦 國宏化 工有限責(zé)任公司 山東鄒城 273512)山東兗礦國宏化工有限責(zé)任公司低溫甲醇洗裝置 是典 型 的魯 奇七 塔流程 ，設(shè)計 處理 氣量 為218000m／h(標(biāo)態(tài) )。本項 目以高硫煤 為原料 ，經(jīng)德士古氣化制得原料氣 ，經(jīng)中溫部分變換 ，低溫甲醇洗工藝脫硫脫碳 ，使 出工段 凈化氣 中總硫體積分?jǐn)?shù)≤0．1×10～， (CO2)≤3％ ，凈化氣經(jīng)聯(lián)合壓縮機(jī)加壓至 8．2MPa進(jìn)合成塔得到粗 甲醇。該裝置于 2007年年底投產(chǎn) ，運(yùn)行工況基本穩(wěn)定 。但近期經(jīng)常出現(xiàn)凈化氣 中硫含量超標(biāo) 現(xiàn)象 ，嚴(yán) 重影響甲醇生產(chǎn) 。經(jīng)過對全 系統(tǒng)排查 ，對影響凈化氣硫含量的各種 因素進(jìn)行進(jìn)一步探討。l 工藝流程變換氣經(jīng)過氨洗滌塔除氨 、換熱器換熱降溫至 一20qC后進(jìn)入 主洗塔 ，被貧 甲醇洗滌 ，然后 經(jīng)過換熱 (19℃ )進(jìn) 入后續(xù) 工 段。貧 甲醇 吸收 了CO2，H2S和 COS后進(jìn)人中壓閃蒸塔 (1．6MPa)閃蒸 ，閃蒸氣通過壓縮再循環(huán)返 回主洗塔。閃蒸后的富液進(jìn)入再吸收塔 ，在常壓下閃蒸 、汽提 ，實(shí)現(xiàn)部分再生 ；甲醇富液進(jìn)入熱再生塔利用再沸器 中產(chǎn)生的蒸汽進(jìn)行熱再生 ，完全再 生后的貧 甲醇經(jīng)主循環(huán)流量泵加壓后進(jìn)人主洗塔 。2 凈化氣 中硫 含量影響 因素分析2．1 循環(huán) 甲醇溫度溫度越低 ，溶解度越大 ，所以較低的貧甲醇溫度是操作 的。目標(biāo) (系統(tǒng)貧 甲醇溫度 為 一50℃)。該低溫甲醇洗裝 置 由 l套丙 烯制冷 系統(tǒng)提供冷量 ，用尾氣 的閃蒸帶來 的冷量達(dá)到所需要 的操作溫度 。影響循 環(huán) 甲醇溫度 的主要 因素有 ：熱再生計量泵 ，再啟動稀釋用清水計量泵 ，泵的流量用泵的沖程數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié) ，配 制成濃硫酸與水體積 比為7：3的稀硫酸酸化劑 ，稀釋好的稀硫酸溶液儲存于稀硫酸貯槽 中，待用 。(3)原料液與稀硫酸液投加體積 比為1：1。3．2 工藝控制參數(shù)反應(yīng)溫度 ：68～72℃ ；工作水壓 ：0．35～0．40MPa；工作水流量 ：4—7m／h。3．3 運(yùn)行情況及效果該二氧化氯發(fā)生器應(yīng)用于四川美豐化工股份有限公司化肥 分公司 1合成氨循環(huán)水處 理系統(tǒng)的殺菌滅藻處理 ，代替原有循環(huán)水 中添加 的殺菌滅藻劑 ，循環(huán)水處理系統(tǒng)保有水量為 1500m ，循環(huán)水量為 3000～3500m／h。2009年 3月 ，安裝調(diào)試完 畢后 ，并入 系統(tǒng) 運(yùn)行 。根 據(jù)循 環(huán)水處 理系統(tǒng)運(yùn)行情況 ，每 天定 時連續(xù)運(yùn)行 6—8h，即可達(dá)到原循 環(huán) 水 處 理 系統(tǒng) 添 加殺 菌 滅 藻 劑 的效果 ，同時二 氧化氯 與原 有緩 蝕 阻垢劑 也有 很好的協(xié) 同作用。使用該二 氧化氯發(fā) 生器產(chǎn)生二 氧化氯殺菌后 ，循環(huán)水涼水塔塔 壁 、淋水填料 上和冷水池 中幾 乎 看 不見 藍(lán) 藻 、綠 藻 等 菌類 存 在 。經(jīng)過多次循 環(huán)水 中菌 類測 試 ：硫 酸鹽還 原 菌 的個數(shù) <40個／mL，異養(yǎng)菌的總數(shù) <4×10 個／mL，COD <15mg／L；掛 片腐蝕 率測定結(jié)果 ：碳鋼腐蝕率 <0．05mm／a，不銹鋼腐蝕率 0mm／a。循環(huán)水的 pH略有下降 ，該裝置 自然平衡 pH為 7．8—8．6(原 pH為 8．4—9．2)，循環(huán)水的濃縮倍數(shù) 由原2．5左右提高到3．0～3．3，補(bǔ)充水量 比使用前減少了 10％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。投用該裝置后 ，每 噸循環(huán)水需要投加制取 二氧化氯 殺菌劑 的藥 劑成本 為0．0015～0．0018元 ，與原來使用的循 環(huán)水 殺菌滅藻劑相比，每年可節(jié)約藥劑費(fèi)用 1O多萬元 。(收到修 改稿 日期 2011—10-18)萬方數(shù)據(jù)小氮肥 第 40卷 第 3期 2012年 3月塔塔底蒸汽 、丙烯制冷系統(tǒng)補(bǔ)充冷量 、再吸收塔塔底溫度 以及循環(huán) 甲醇 的流量與變換氣流量 比例。目前 ，進(jìn)入主洗塔 的貧 甲醇 的溫度只能 降至約 一4O℃ ，與原運(yùn)行值 相 比，上升 了 lO℃左右。經(jīng)排查 ，將 目標(biāo)鎖定在再 吸收塔 。根據(jù)最近一段時間的運(yùn)行數(shù)據(jù) ，該塔 的其他工況并未改變。利用系統(tǒng)大修的機(jī)會 ，對再吸收塔進(jìn)行了拆檢 ，發(fā)現(xiàn)填料和塔盤上附著了大量 的污泥 (經(jīng)取樣分析，其成分主要為鐵氧化物 、煤泥等)，使甲醇不能在塔內(nèi)均勻分布，嚴(yán)重影響了閃蒸效果。經(jīng)對填料和塔盤徹底清洗后 ，塔底溫度恢復(fù)正常。為了徹底解決產(chǎn)生污泥的問題 ，對系統(tǒng)進(jìn)行了優(yōu)化。系統(tǒng)優(yōu)化工藝流程見圖 l。圖 1 系統(tǒng)優(yōu)化工藝流程上 、下兩路各 2臺分離器 (1開 1備 )，分離器上部安裝 3層絲 網(wǎng)除沫器 ，用來清除污泥 ，根據(jù)壓差計 (Pd2260和 Pd2261)來反映分離器內(nèi)的污泥量。當(dāng)壓 差達(dá) 到 90kPa時 ，可切換 到備用 分離器 ，拆下絲網(wǎng)除沫器進(jìn)行清理 ，操作非常方便。中壓閃蒸塔與再吸收塔 的壓差較小 ，流體流速小 ，所以該分離器安裝 在中壓 閃蒸塔 與再吸收塔之間 ，而沒有設(shè)置在主洗塔 和中壓閃蒸塔之間 ，可 以更有效地除掉污泥 。2．2 補(bǔ)充循環(huán) 甲醇甲醇會因為凈化氣霧沫夾帶 、閃蒸 、熱再生 、水分離及排含氨甲醇等 因素造成損耗 ，所 以必須定期 向系統(tǒng) 內(nèi)進(jìn)行補(bǔ)充。最近發(fā)現(xiàn) ：當(dāng)向系統(tǒng) 內(nèi)補(bǔ)充甲醇時 ，凈化氣中硫含量會明顯升高 ，甚至超標(biāo)。一般 ，補(bǔ)充的都是成品精 甲醇，質(zhì)量完全可以保證 ，所 以，補(bǔ)充甲醇后 ，系統(tǒng)的吸收效果應(yīng)該更好 ，原運(yùn)行時也的確如此。為此 ，對 系統(tǒng)進(jìn)行了全l5面排查 。補(bǔ)液流程如下 ：來 自于甲醇貯罐 的成 品精 甲醇暫時存放在臨時貯槽 內(nèi)，系統(tǒng)需要補(bǔ)液時開啟補(bǔ)液泵 ，直接將精 甲醇輸送到再生塔 的熱再生段 ，與系統(tǒng) 內(nèi)的貧 甲醇混合 。經(jīng)過對 系統(tǒng) 的全面排查后發(fā)現(xiàn) ：當(dāng)補(bǔ)液時，貧液泵 出口的貧甲醇中硫含量明顯升高。對補(bǔ)液流程進(jìn)行 了更進(jìn)一步分析 ，影響再生效果的因素有 ：①補(bǔ)允的精甲醇純度 ；②再生塔塔底蒸汽的用量 ；③再生塔熱再生段的壓力 ，正常為0．22MPa左右 ；④再生塔 熱再 生段 的溫度 ，正常為 85cC左右 ；⑤ 酸性 氣體 的體積 分?jǐn)?shù) ，正 常為32％。經(jīng)過對以上幾個 因素更進(jìn)一步排查 ，發(fā)現(xiàn)酸 性氣體積分?jǐn)?shù) 只有 23％ ，這就是根源所在 。原設(shè)計補(bǔ)液流程 ：補(bǔ)液泵出口連接在甲醇水分離塔中上 部 的 回流 管線上 ，然 后 甲醇 蒸氣 從塔頂進(jìn)入再生塔的熱再生 段。為保持 甲醇 水分離塔 的液位 ，甲醇 回流 閥必 須減小開度 ，由補(bǔ)充的精 甲醇代 替一 部分 回流 甲醇 ；由于補(bǔ) 充 的精甲醇溫度較 低 ，會 有 一部 分 甲醇從塔 底 進(jìn)人 甲醇洗滌塔 ，被尾氣夾帶排 入大氣 ，造成 甲醇 損耗量大 。為 了解決 此 問題 ，將 補(bǔ) 液 口改至 再生 塔的熱再生段 的虹 吸管 上 ，結(jié)果使 這 部分 溫度 較低 的甲醇變成 了再洗 甲醇 ，將再生出的部分 H s和 COS重新 洗滌 回去 ，導(dǎo)致再 生不 合格 。為 了驗證此結(jié)論 ，提高再生段 溫度后 ，貧 甲醇 中硫含量 明顯降低 ；但溫度提高 ，意 味著 酸性氣體 中的甲醇夾帶量 也增 多 ，會給 克勞 斯硫 回收 工段 造成難 以承受 的負(fù) 擔(dān) ，仍 無 法滿 足正 常生 產(chǎn) 的需要 。為了解 決此 問題 ，繼 續(xù)對 補(bǔ)液 流程 進(jìn)行 了優(yōu)化 。經(jīng)多 次試 驗 ，將補(bǔ) 液 口移到 熱再 生段 底部 、與貧 液 泵 的人 口齊平 的位 置 。既解 決 了 甲醇損耗問題 ，又不會影 響熱再生效果 。3 結(jié)語影響凈化氣 中硫含量 的因素還有很 多，諸如系統(tǒng)壓力 、循環(huán)量 、貧甲醇 中的水 含量 、變換氣指標(biāo)等，但這些都是容易想到的，且都可以通過調(diào)節(jié)系統(tǒng)指標(biāo)解決 ，往往有一些隱藏因素是不易想到的，這些需要對全系統(tǒng)進(jìn)行認(rèn)真仔細(xì)排查 ，絕不能放過任何異常指標(biāo) 。(收到修改稿 日期 201109．28)

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