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QuEChERS-氣相色譜分析高原夏菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留

文檔作者：葉永麗1, 赫欣睿1, 陳士恩1*, 高旭東1, 馬忠仁1, 2 文檔來源： 1. 西北民族大學(xué) 生命科學(xué)與工程學(xué)院 2. 西北民族大學(xué)		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年06月16日
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上一篇：表面等離子共振傳感器快速檢測農(nóng)藥殘留的…

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第6 卷 第6 期 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報 Vol. 6 No. 6
2015 年6 月 Journal of Food Safety and Quality Jun. , 2015
基金項目: 甘肅省農(nóng)牧廳現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)發(fā)展資金([2014]349)、教育部創(chuàng)新團(tuán)隊發(fā)展計劃(IRT13091)
Fund: Supported by the Modern Agricultural Production Development Funds of Gansu Province ([2014]349), the Ministry of Education
Innovation Team Development Plan (IRT13091)
*通訊作者: 陳士恩, 教授, 主要研究方向為食品安全與品質(zhì)控制。E-mail: chshien@163.com
*Corresponding author: CHEN Shi-En, Professor, College of Life Sciences and Engineering, Northwest University for Nationalities, Lanzhou
730030 China. E-mail: chshien@163.com
QuEChERS-氣相色譜分析高原夏菜中
有機(jī)磷農(nóng)藥殘留
葉永麗1, 赫欣睿1, 陳士恩1*, 高旭東1, 馬忠仁1, 2
(1. 西北民族大學(xué) 生命科學(xué)與工程學(xué)院, 蘭州 730030;
2. 西北民族大學(xué) 甘肅省動物細(xì)胞工程技術(shù)研究中心, 甘肅 蘭州 730030)
摘要: 目的建立同時測定高原夏菜中甲胺磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷等12 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的QuEChERS -
氣相色譜(quick, easy, cheap, effective, rugged, safe-gas chromatography, QuEChERS-GC)分析方法。方法 樣品用
乙腈進(jìn)行超聲輔助提取, 提取液經(jīng)N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)進(jìn)行分散固相萃取凈化, 氣相色譜-
火焰光度檢測器(GC-FPD)進(jìn)行分析測定, 外標(biāo)法定量。結(jié)果 12 種有機(jī)磷農(nóng)藥的檢出限范圍為3.4~20.8 μg/kg,
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.95%~8.44%之間, 平均回收率范圍為83.17%~102.62%。結(jié)論 方法前處理操作簡單, 檢測的
重復(fù)性好、精密度高, 可滿足對蔬菜中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的同時分析。
關(guān)鍵詞: 氣相色譜法; 高原夏菜; 有機(jī)磷農(nóng)藥殘留
Determination of organophosphorus pesticide residues in plateau summer
vegetables by QuEChERS-gas chromatography
YE Yong-Li1, HE Xin-Rui1, CHEN Shi-En1*, GAO Xu-Dong1, MA Zhong-Ren1, 2
(1. College of Life Sciences and Engineering, Northwest University for Nationalities, Lanzhou 730030, China;
2. Animal Cell Engineering &amp;amp; Technology Research Center of Gansu, Northwest University for Nationalities,
Lanzhou 730030, China)
ABSTRACT: Objective To establish a gas chromatography method for simultaneously determination of 12
kinds of organophosphorus pesticide residues (OPPs) in plateau summer vegetables. Methods Samples were
extracted by acetonitrile assisted with ultrasonic, cleaned up by dispersive solid phase extraction combining
with GCB and PSA. The targets were analyzed by GC-FPD using an external standard method. Results The
detection limits and the average recoveries were ranged from 3.4 to 20.8 μg/kg, and 83.17% to 102.62%,
respectively, the relative standard deviation (RSD) was between 2.95%~8.44%. Conclusion The pretreatment
of this method is simple, and has a good repeatability and high precision which can meet the need of OPPs
analysis in vegetables.
KEY WORDS: gas chromatography; plateau summer vegetable; organophosphorus pesticide residues
第6 期 葉永麗, 等: QuEChERS-氣相色譜分析高原夏菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留 2165
1 引 言
有機(jī)磷農(nóng)藥是繼有機(jī)氯農(nóng)藥后的第二代使用量
最大的農(nóng)藥, 在殺蟲、殺菌、除草、植物的生長調(diào)節(jié)
中均有廣泛應(yīng)用。盡管有機(jī)磷農(nóng)藥對農(nóng)作物生長和提
高產(chǎn)率效果顯著, 但是為達(dá)到預(yù)期效果過量使用和
濫用會導(dǎo)致其在成熟農(nóng)作物中的殘留水平超過規(guī)定
的最大殘留量(MRLs), 會影響到農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品
的貿(mào)易, 甚至通過攝食對人體產(chǎn)生毒害作用[1,2]。有機(jī)
磷農(nóng)藥的毒性作用主要表現(xiàn)為高效抑制乙酰膽堿酶
的活性(AChE), 引起神經(jīng)組織和神經(jīng)肌肉交叉點的
神經(jīng)遞質(zhì)(ACh)-乙酰膽堿的大量積聚, 從而破壞Ach
正常傳導(dǎo)功能。早期有機(jī)磷農(nóng)藥染毒可使得機(jī)體的神
經(jīng)系統(tǒng)處于亢奮狀態(tài), 隨后逐漸轉(zhuǎn)入衰竭狀態(tài) [3-5]。
根據(jù)暴露途徑、劑量和殺蟲劑殘留類型不同的影響程
度從輕微(流涎、顫動)到嚴(yán)重(驚厥、癲癇、癱瘓、死
亡)不等[6]。近年來因有機(jī)磷農(nóng)藥高殘留而引起食物
中毒的事件時有發(fā)生, 嚴(yán)重影響消費者健康。因此,
加強(qiáng)對農(nóng)藥殘留監(jiān)控意義重大, 而建立簡便、快捷且
靈敏度高、成本低的檢測手段則非常有必要。
蘭州市榆中縣是高原夏菜和西北內(nèi)陸出口蔬菜
的重要產(chǎn)區(qū)。由于晝夜溫差大、氣候干燥, 光照充足
等明顯的地理優(yōu)勢, 生長的蔬菜品質(zhì)好且含水量少,
對儲藏和長途運(yùn)輸有利, 在跨區(qū)域貿(mào)易上占優(yōu)勢[7]。
近幾年來向無公害蔬菜種植的轉(zhuǎn)型發(fā)展使得當(dāng)?shù)剞r(nóng)
民經(jīng)濟(jì)收益更為可觀, 但如何確保農(nóng)藥的安全合理
使用仍是無公害蔬菜生產(chǎn)的關(guān)鍵因素之一。在農(nóng)藥殘
留檢測的相關(guān)報道中, 固相萃取[8,9]、固/液相微萃取
[10-12]、加速溶劑萃取[13,14]、QuEChERS[15]法等是近年
來發(fā)展迅速的提取、凈化方法。其中QuEChERS 法
具有快速、簡便、穩(wěn)定、可靠以及成本低等優(yōu)點, 自
問世以來便迅速在各檢測領(lǐng)域中發(fā)揮重要作用。本文
針對蔬菜樣品的特點優(yōu)化有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測前處
理優(yōu)化的基礎(chǔ)上, 采用QuEChERS-氣相色譜法檢測
分析高原夏菜中12 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留, 以期為當(dāng)?shù)?
農(nóng)藥品種的合理選擇和使用提供參考性依據(jù)。
2 材料與方法
2.1 材料與試劑
高原夏菜樣品, 采自蘭州市榆中縣不同種植基
地(2014 年9 月~10 月間), 分3 個批次取樣共150
份, 包括白菜、芹菜、花椰菜、青花菜、青椒菜等
8 個品種。
甲胺磷、敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、氧化樂果、
對硫磷、甲基對硫磷、甲拌磷、二嗪磷、乙酰甲胺磷、
久效磷、皮蠅磷標(biāo)準(zhǔn)品(100 μg/mL, 北京海岸鴻蒙標(biāo)
準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限責(zé)任公司)。甲醇、乙腈(色譜級, 天
津光復(fù)); 丙酮(重蒸)、氯化鈉(NaCl)、無水硫酸鎂(用
前于馬弗爐中560 ℃灼燒4 h, 干燥器內(nèi)冷卻)為分析
純; 活性炭(鹽酸浸泡過夜, 用去離子水洗去氯離子
后干燥備用); 石墨化炭黑(GCB, 天津博納艾爾公
司); N-丙基乙二胺(PSA, 美國sigma 公司)。
2.2 儀器設(shè)備
GC-2014C 氣相色譜儀(具FPD 檢測器, 日本島
津); UV 2000 紫外-可見分光光度計(美國Foss 公司);
AB204-S 電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司), 數(shù)控
定時超聲波清洗器(上海聲彥超聲波儀器有限公司),
YGC-36 氮吹儀(成都雅源科技有限公司), H2050R
臺式高速冷凍離心機(jī)(長沙湘儀離心機(jī)儀器有限公
司), DK-8D 型電熱恒溫水槽(上海精宏實驗設(shè)備有
限公司)。
2.3 方 法
2.3.1 樣品提取及凈化
準(zhǔn)確稱取10.0 g 均質(zhì)樣品于50 mL 離心管中, 加
入10 mL 乙腈, 超聲5 min, 過濾到放有1.0 g 氯化鈉
的離心管中, 振搖待水相和有機(jī)相分層后再加入2.0
g 無水硫酸鎂, 繼續(xù)振搖2 min, 以5000 r/min 離心5
min。取上清液5 mL 于另一裝有適量凈化劑的離心
管中, 振搖1 min 后8000 r/min 離心3 min。吸取上清
液2 mL 氮氣濃縮至近干, 丙酮定容至1.0 mL, 0.22
μm 濾膜過濾到進(jìn)樣小瓶中待測。
2.3.2 氣相色譜條件
色譜柱: Inert Cap Pesticide(30 m×0.25 mm,
0.25 μm); 進(jìn)樣口溫度: 250 ℃; 檢測器溫度:
280 ℃; 程序升溫: 初溫100 ℃保持1 min, 然后以
50 ℃/min 升至 150 ℃, 保留 1 min, 再以 10 ℃升至
260 ℃, 保留7 min。分流比5:1, 流速1.2 mL/min,
進(jìn)樣量1.0 μL。
2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
取1.0 mL 空白樣品提取液置于進(jìn)樣小瓶中, 氮
氣吹干后加入一定量的12 種混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液, 用
丙酮進(jìn)行稀釋, 使得基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度
2166 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報 第6 卷
分別為0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0 μg/mL。
每濃度平行測定6 次, 以對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo), 濃
度為橫坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3 結(jié)果與討論
3.1 前處理條件選擇
3.1.1 樣品提取方法確定
乙腈、丙酮、乙酸乙酯等是農(nóng)殘檢測中常用的提
取溶劑。用乙酸乙酯提取時容易增加非極性物質(zhì)的干
擾, 如蠟質(zhì)、脂肪等; 丙酮提取對極性較強(qiáng)的農(nóng)藥效
果好, 但溶液溶解的色素多, 也增加后續(xù)凈化工作量;
乙腈對大多數(shù)的農(nóng)藥具有良好的溶解性, 對凈化要
求低, 故實驗選擇乙腈作為提取溶劑。
超聲輔助提取可有效縮短提取時間, 加快目標(biāo)
物進(jìn)入有機(jī)相的速度。Berijani 等[16,17]認(rèn)為超聲輔助
提取可增加水相和有機(jī)相之間的接觸面積以形成細(xì)
小乳液, 有利于提高提取效果。Cui 等[18,19]考查了
0~50 min 未進(jìn)行超聲提取對農(nóng)藥的提取效果, 結(jié)果
顯示提取時間的長短對提取效果無顯著影響。而在超
聲輔助提取條件下, 由于微細(xì)乳液在超聲振動的前5
min 內(nèi)形成, 農(nóng)藥的回收率在0~5 min 內(nèi)隨時間增加
而提高。且在超聲過程中可加快目標(biāo)物從水相轉(zhuǎn)移到
有機(jī)相中的傳質(zhì)速度。但當(dāng)超聲時間大于5 min, 提
取效果有所下降。以此作參考, 實驗選擇5 min 作為
超聲提取時間。
基于NaCl 的鹽析效應(yīng), 添加適量的NaCl 可降低
復(fù)合物在水相中的溶解度, 使分析目標(biāo)物充分地轉(zhuǎn)
移到有機(jī)相中, 有利于提高萃取效率[12], 但Cui 等[18]
在對NaCl 添加量考查的基礎(chǔ)上得到了農(nóng)藥回收效果
隨NaCl 的添加量增加而降低的結(jié)果,故本實驗選擇
NaCl 的添加量為1.0 g, 以保證水相和有機(jī)相的有效
分離及獲得較好的回收效果。
3.1.2 樣品凈化劑的選擇
蔬菜樣品尤其是綠色蔬菜樣品的基質(zhì)復(fù)雜, 若
不通過凈化處理而直接進(jìn)樣分析會污染甚至堵塞色
譜柱, 降低設(shè)備的使用壽命, 且基質(zhì)干擾不利于對結(jié)
果的分析[20]。實驗選擇活性炭、GCB 分別與PSA、
無水硫酸鎂混合作為凈化處理劑, 考察2 者對油麥菜
和娃娃菜2 種深色和淺色蔬菜的脫色效果和以油麥
菜為空白樣品的4 種有機(jī)磷農(nóng)藥回收效果的影響, 結(jié)
果分別見圖1、2。
圖1 活性炭、GCB 添加量對樣品脫色效果影響
Fig. 1 Effects of activated carbon and GCB dosages on
decolorizing
圖2 活性炭、GCB 添加量對有機(jī)磷農(nóng)藥回收效果影響
Fig. 2 Effects of activated carbon and GCB dosages on recoveries of 4 kinds of OPPs
第6 期 葉永麗, 等: QuEChERS-氣相色譜分析高原夏菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留 2167
PSA 對基質(zhì)中的脂肪酸、碳水化合物和部分極
性色素的凈化效果好, 但脫色效果不如活性炭和
GCB, 色素殘留多會嚴(yán)重影響基質(zhì)效應(yīng), 故常與其它
脫色劑一起混合使用以提高凈化效果?；钚蕴亢?
GCB 對色素的吸附能力強(qiáng), 是常用的脫色劑。由圖1
可看出, 兩者對深色蔬菜的脫色效果差異不大, 對淺
色蔬菜的脫色效果活性炭要比GCB 效果稍好。但結(jié)
合圖2 對有機(jī)磷農(nóng)藥的回收效果考慮, 由于活性炭對
農(nóng)藥有不可逆的吸附作用, 添加量越高, 農(nóng)藥回收率
下降越顯著。GCB 在添加量為30~50 mg(10、20 mg
兩水平添加時色素較深, 為保護(hù)色譜柱未進(jìn)樣分析)
范圍內(nèi)農(nóng)藥回收率也有下降的趨勢, 但較相同添加
量下活性炭的回收率下降趨勢慢。有文獻(xiàn)資料顯示,
GCB 量增加對色素脫除顯著, 但對基質(zhì)中其它干擾
物的影響小, 且會影響回收率故也需控制其添加量
[21]。綜合考慮, 實驗選擇GCB 作為色素吸附劑, 添
加量為30 mg, 與PSA 和無水硫酸鎂混合作凈化劑。
3.2 線性關(guān)系
準(zhǔn)確吸取系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)樣分析, 結(jié)
果以峰面積為縱坐標(biāo), 對應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)
曲線并進(jìn)行回歸分析, 結(jié)果見表1。
由表1 可知, 12 種農(nóng)藥在相應(yīng)的質(zhì)量濃度范圍內(nèi),
相關(guān)性良好, 相關(guān)系數(shù)均大于0.996, 連續(xù)6 次進(jìn)樣
的峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.68%～9.45%之間, 重復(fù)
性好。圖3 為空白基質(zhì)中12 種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品在
質(zhì)量濃度為5 μg/mL 下的色譜圖, 峰分離度大于1.5,
所選擇的柱箱程序升溫條件滿足檢測要求。
表1 12 種有機(jī)磷農(nóng)藥的線性關(guān)系(n=6)
Table 1 Calibration curves of 12 kinds of OPPs (n=6)
農(nóng)藥名稱 線性方程 相關(guān)系數(shù) r2 RSD/%
敵敵畏 Y=2398.8X-471.9 0.9968 9.45
甲胺磷 Y=1895.5X+48.73 0.9996 5.53
乙酰甲胺磷 Y=1747.2X+226.15 0.9986 8.93
氧化樂果 Y=2034.87X-132.01 0.9991 6.52
久效磷 Y=3054.70X-523.71 0.9985 8.02
甲拌磷 Y=2014.2X-520.90 0.9988 5.34
樂果 Y=1099.4X+285.99 0.9990 5.70
二嗪磷 Y=2125.6X-581.5 0.9978 6.72
皮蠅磷 Y=4807.9X-714.5 0.9988 9.12
馬拉硫磷 Y=6660.6X-842.57 0.9994 7.25
甲基對硫磷 Y=1428.1X-141.05 0.9996 3.68
對硫磷 Y=3939.4X-637.7 0.9989 4.87
圖3 空白基質(zhì)中12 種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖
Fig. 3 Chromatogram of 12 kinds of OPPs standards in blank matrix
2168 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報 第6 卷
表2 方法的回收率、精密度實驗結(jié)果(n=6)
Table 2 Recoveries and precisions of method (n=6)
組分 添加量(μg/kg) 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD (%) LOD (μg/kg) LOQ (μg/kg)
甲胺磷
5 86.03 85.72 4.05
6.1 20.3
10 85.40 3.02
敵敵畏
5 83.07
83.17
3.63
4.8 16.0
10 83.26 4.01
乙酰甲胺磷
5 89.19 89.82 3.72
20.8 69.33
10 90.45 2.95
氧化樂果
5 90.87 91.23 6.44
14.3 47.7
10 91.59 5.50
久效磷
5 100.34 102.62 8.44
4.7 15.7
10 104.90 6.94
甲拌磷
5 91.32 92.17 3.21
6.5 21.7
10 93.02 3.77
樂果
5 86.43
86.38
3.70
11.1 37.0
10 86.32 4.78
二嗪磷
5 92.86 94.30 6.83
5.7 19
10 95.74 8.27
皮蠅磷
5 81.93 83.68 4.32
3.4 11.3
10 85.43 5.06
馬拉硫磷
5 91.17
91.41
5.09
3.5 11.7
10 91.65 3.27
甲基對硫磷
5 100.16 98.64 5.30
6.2 20.7
10 97.12 4.98
對硫磷
5 87.47 86.17 5.30
4.9 16.3
10 84.87 6.33
3.3 方法的精密度、回收率和檢出限
用空白蔬菜樣品進(jìn)行5、10 μg/kg 2 個加標(biāo)水平
的回收率試驗, 每個水平重復(fù)進(jìn)樣6 次, 同時考查方
法的精密度, 并以3 倍信噪比和10 倍信噪比確定方
法的檢出限(detection limit, LOD) 和定量限
(quantitation limit, LOQ), 結(jié)果見表2。
從表2 中結(jié)果可知, 在5、10 μg/kg 2 個添加水
平中, 12 種有機(jī)磷農(nóng)藥的平均回收率在
83.17%~102.62%之間, 2 水平的峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
(RSD)范圍為2.95%~8.44%, 重復(fù)性較好, 可滿足農(nóng)
殘檢測對方法精密度的要求。
3.4 實際樣品檢測
對蘭州市榆中縣多個高原夏菜種植基地采得的
樣品采用優(yōu)化后的條件進(jìn)行處理, 并進(jìn)行GC 分析。
其中24 份樣品中檢測到含一種或多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘
留, 檢測量均在0.8 mg/kg 以下。對比新發(fā)布實施的
GB 2763-2014《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中對實驗
檢測幾類蔬菜中敵敵畏、甲胺磷、樂果等殘留限量的
規(guī)定[22], 24 份樣品的農(nóng)藥殘留量均在允許的殘留量
范圍內(nèi)。第3 批次樣品結(jié)果中西蘭花的樂果殘留量為
(21.26±1.84) μg/kg＜50 μg/kg, 白菜和芹菜中檢測到
的敵敵畏的殘留量較高( 平均殘留量分別為
第6 期 葉永麗, 等: QuEChERS-氣相色譜分析高原夏菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留 2169
(312.76±46.21) μg/kg、(435.52±66.39) μg/kg)。
4 結(jié) 論
實驗建立了同時測定蔬菜中敵敵畏、甲胺磷、樂
果、乙酰甲胺磷等12 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的
QuEChERS-GC 分析法。選擇的氣相色譜條件可將12
種組分完全分離, 回收率在83.17 %～102.62 %之間,
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.95% ～ 8.44%, 檢出限范圍為
3.4~20.8 μg/kg, 方法的重復(fù)性好、靈敏度和精密度
高、檢出限較低, 可滿足對農(nóng)殘檢測的要求。
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(責(zé)任編輯: 李振飛)
作者簡介
葉永麗, 碩士研究生, 主要研究方向
為食品安全與品質(zhì)控制。
E-mail: yylhxp@163.com
陳士恩, 教授, 碩導(dǎo), 主要研究方向為
食品安全與品質(zhì)控制方面研究。
E-mail: chshien@163.com

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