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活性炭吸附氣相色譜法測定環(huán)境空氣中環(huán)氧乙烷

文檔作者：姜北岸巴音文檔來源：烏海市環(huán)境監(jiān)測中心站		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年07月02日
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活性炭吸附氣相色譜法測定環(huán)境空氣中環(huán)氧乙烷
姜北岸巴音
(烏海市環(huán)境監(jiān)測中心站內(nèi)蒙古鳥海市016000)
摘要活性炭吸附氣相色譜法測定空氣中環(huán)氧乙烷的方法具有靈敏度高、檢出限低、操作簡便快速等優(yōu)點。在采樣體積
20L，解吸液體積為1．0mL的條件下，環(huán)氧乙烷的最低檢出濃度為0．01m咖3，加標回收率為94．5％～104．O％。本方法可滿足環(huán)境
空氣環(huán)氧乙烷的測定。
關鍵詞氣相色譜法環(huán)境空氣環(huán)氧乙烷
中圖分類號：X831．02 文獻標識碼：A 文章編號：1672—9064(2015)05—072一02
環(huán)氧乙烷是一種有機化合物，被廣泛地應用于洗滌。制
藥。印染等行業(yè)，在化工相關產(chǎn)業(yè)可作為清潔劑的起始劑。環(huán)
氧乙烷是一種有毒的致癌物質(zhì)，揮發(fā)的氣體影響空氣環(huán)境，
對人體造成傷害．我國已制定了工作場所空氣中的環(huán)氧乙烷
職業(yè)接觸限值，環(huán)氧乙烷時間加權平均容許濃度為2m咖，，
短時間接觸容許濃度為5mg／m，。環(huán)氧乙烷沸點10．8℃，與水
可以任何比例混溶，也能溶于醇、醚和二硫化碳等有機溶劑。
目前在有關環(huán)境監(jiān)測領域還沒制定專門的環(huán)氧乙烷測定國
家行業(yè)標準。本文選用活性炭吸附管吸附環(huán)境空氣中環(huán)氧乙
烷，二硫化碳解吸后送入氣相色譜儀中分離檢測。
1 實驗部分
1．1儀器和試劑
Agilent6890N型氣相色譜儀，附火焰離子化檢測器
(FID)；活性炭吸附采樣管；TH一150C智能中流量采樣器，流
量范圍0．1—1L／min；色譜純二硫化碳：環(huán)氧乙烷標準溶液：
10010IIlg／L；2mL樣品瓶；lOmL溶劑解吸瓶；25“L微量注射
器；1000仙L移液器。
1．2標準溶液配制
向2mL樣品瓶中準確移取1mL二硫化碳，用25¨L微
量注射器分別移去5、10、15、20、25“L，再補充加入相應量
1000IIl璣環(huán)氧乙烷標準溶液后混勻，配制濃度為5、10、15、
20、25m扎的使用溶液。
1．3色譜條件
色譜柱HP—INNOWAx(30m×0．53mm×1仙m)；進樣口溫
度160cC；柱溫50℃，恒定8min；檢測器溫度250℃；空氣流速
400mL／min，氫氣流速40mL／min。載氣：高純氮氣，流量為
3．5mUmin；分流比為10：1，進樣量為1斗L。
1．4樣品的采集和解吸
環(huán)境空氣樣品中的有機污染物的濃度一般較低．常用活
性炭采樣管進行富集濃縮。在采樣現(xiàn)場，打開活性炭采樣管
兩端．與空氣采樣進氣口垂直向上連接。以0．5‰in流量采
集40min．采樣完畢后將活性炭管兩端套上塑料帽，置于清
潔容器內(nèi)保存．同時做好采樣流量、時間、大氣壓和溫度等相
關參數(shù)記錄．同時做樣品空白對照實驗?。將上述采過樣的
活性炭倒人10mL溶劑解吸瓶中．加1mL二硫化碳，塞緊管
塞，放置30min并不時振搖，取1¨L解吸液進氣相色譜儀分
析。
2結果與討論
2．1標準曲線和方法檢出限
取1斗L環(huán)氧乙烷使用溶液，注入氣相色譜儀中，按1．3
色譜條件進行分析，記錄信號。以環(huán)氧乙烷保留時間定性，以
其濃度及在FID檢測器上的響應值(色譜峰面積)進行線性
回歸繪制標準曲線，環(huán)氧乙烷線性方程為Y=0．741X+O．104。
線性相關系數(shù)r=0．9995。
用該方法對低濃度環(huán)氧乙烷標準樣品連續(xù)分析7次．計
算其標準偏差S為0．0604鷴，L。檢出限MDL=S·‘(，1腳)，式
中：t(。．1．099)為置信度99％、自由度為n一1時的t值(t(6．Q99)-
3．143)Ⅲ，計算環(huán)氧乙烷的檢出限為0．19m璣，在采樣體積
20L，解吸液體積為1．0llflL的條件下。環(huán)氧乙烷的最低檢出濃
度為0．01m∥m3。
2．2樣品的測量
按1．3色譜條件設置氣相色譜儀操作條件．待儀器穩(wěn)定
后將樣品和空白樣品解吸液取1¨L注入氣相色譜儀中分離
檢測。根據(jù)氣相色譜儀測定的樣品峰面積減去空白樣品峰面
積后．由標準曲線得出環(huán)氧乙烷的樣品濃度．再根據(jù)標態(tài)下
的采樣體積，求出環(huán)境空氣樣品中環(huán)氧乙烷濃度。
2．3氣相色譜分離圖
在選好的毛細管色譜柱和色譜條件下．環(huán)氧乙烷與二硫
化碳得到很好的分離，見圖l。
2．4方法精密度
分別取4“L環(huán)氧乙烷于100mL注射器中，完全氣化后
以采樣流量1．0UrIlin的速度注入活性炭采樣管．解吸后進行
色譜分析．重復進樣6次．計算測定結果的相對標準偏差均
小于2％。見表l。
2．5實際樣品測定
在某企業(yè)廠界周
圍同時采集4組氣體
樣品．每組雙份，一份
活性炭采樣管直接采
樣．一份活性炭采樣管
用微量注射器加2、3、
4、5“L環(huán)氧乙烷標準
作者簡介：姜北岸(1981一)，男，研究生，工程師，從事環(huán)境監(jiān)測和管理工作。
2015．№5．國
二硫化碳：2．環(huán)氧乙烷
圖l色譜分離圈
(下轉(zhuǎn)第74頁)
萬方數(shù)據(jù)
(41臭氧氧化法。臭氧作為一種強氧化劑，可以通過直接
或者間接的方式破壞污泥內(nèi)微生物等物質(zhì)的細胞壁，使得胞
內(nèi)物質(zhì)破碎．增大SCOD的溶出度，改善污泥厭氧消化性能。
根據(jù)Weemaes等吲應用臭氧氧化法對市政污泥的研究，在臭
氧投加量為0．19／g COD時，經(jīng)過厭氧消化處理后，甲烷產(chǎn)量
是未經(jīng)過處理的污泥的1．8倍．COD去除率高達72％，并且
極大地縮短了消化周期．消化效率提升2．2倍。臭氧氧化法
是一種十分有效的預處理方法．但是因為其成本過高。很難
廣泛應用。
(5)酶處理法。生物酶污泥處理技術是指向污泥中投加
能夠分泌胞外酶的細菌．或直接投加溶菌酶等酶制劑(抗菌
素)水解細菌的細胞壁．達到溶胞的目的，同時這些細菌或酶
還可以將不易生物降解的大分子有機物分解為小分子物質(zhì)．
有利于厭氧菌對底物的利用．促進厭氧消化的進行。羅琨等
[10]分別利用淀粉酶和蛋白酶對剩余污泥進行水解試驗．結果
表明淀粉酶比蛋白酶作用明顯．SCOD廠I’COD提升4倍左右。
并且文中指出反應的前4h．無論是淀粉酶還是蛋白酶的活
性都符合一級動力學模型。Barjenbmch等[11]溶菌酶進行了一
系列研究。結果表明溶菌酶有助于污泥厭氧消化中的有機物
降解．但是甲烷含量僅提高10％。雖然酶處理的效果要劣于
其他處理效果，但其屬于分子生物學。無污染，值得深入研
究。
(6)聯(lián)合處理。除單獨的預處理技術以外．應用聯(lián)合預處
理技術可以達到更好的處理效果。國外相關研究表明．在堿
和超聲波的聯(lián)合作用下．有機物降解率為從38．0％提升至
50．7％．倘若單獨應用堿或超聲處理．有機物降解率只能分別
達到43．5％和42．5％。在堿(DH為12)和熱水解(170℃)的聯(lián)
合作用下，COD降解率可達83％。通過聯(lián)合預處理．污泥破
解均取得了良好效果．最終提升了厭氧消化效率．
3 小結
“十二五”規(guī)劃明確提出加強污泥處理處置設施建設．并
鼓勵將污泥經(jīng)厭氧消化處理后進行土壤改良、園林綠化等土
地利用。對于厭氧消化自身缺陷．污泥厭氧消化預處理技術
(上接第72頁)
表1精密度試驗
恰好為其提供了進一步發(fā)展的空間，拓展了污泥厭氧消化處
理技術領域。在污泥厭氧消化預處理技術中，熱處理和堿處
理技術發(fā)展成熟．具有廣闊的應用前景。超聲波、臭氧等預處
理技術效果良好．但成本較高。具有深遠的研究意義。在實際
工程應用中．可根據(jù)污泥性質(zhì)及外部環(huán)境條件，合理優(yōu)化選
擇預處理技術．以達到處理效果與經(jīng)濟成本的最優(yōu)組合。
參考文獻
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2003．7
項目環(huán)氧乙烷(含量4．00mg)
測定值
平均值
RSD／％
溶液后采樣，帶回實驗室按1．4步驟解吸后進行分析。測定
結果表明，廠界周圍空氣中未檢出環(huán)氧乙烷．其加標回收率
為94．5％～104．0％，結果見表2。
3 結論
采用活性炭吸附采集環(huán)境空氣．二硫化碳解吸后氣相色
譜法測定空氣中環(huán)氧乙烷。本文考察了方法的檢出限、精密
度和加標回收率等，實驗結果較滿意。經(jīng)實際操作證明。該法
操作簡便、分析速度快、對儀器設備要求較低．能滿足對環(huán)境
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表2加標回收率試驗
空氣和工業(yè)廢氣中環(huán)氧乙烷的監(jiān)測要求。
參考文獻
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制修訂技術導則
2015’N05 Q
踮 3 眩 3 力

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