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氣相色譜測定環境空氣中乙酸丙酯

文檔作者：許寶明文檔來源：江蘇省灌南縣環境監測站		點擊數：	更新時間： 2025年07月03日
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咒租色譖測定環境窯乏中乙酸兩酯
許寶明
(江蘇省灌南縣環境監測站江蘇灌南222500)
摘要對環境空氣中乙酸丙酯采用活性炭管采集。二硫化碳解吸后進入氣相色譜儀。經DB一200色譜柱分離。以FID檢測
器檢測，保留時間定性，色譜峰面積定量。乙酸丙酯在0—60．OmrCL質量濃度范圍內線性關系良好，在采樣體積為40L的條件
下，最低檢出質量濃度為0．002mg／m3，加標回收率在95．4％～104．O％間。本方法操作簡便，分離效果好，靈敏度高，檢測限低，測
定結果準確可靠，適用于環境空氣中乙酸丙酯的監測。
關鍵詞氣相色譜法環境空氣二硫化碳乙酸丙酯
中圖分類號：X831 文獻標識碼：A 文章編號：1672-9064(2017)03—066-02
乙酸丙酯是一種有特殊水果香味的無色透明液體．在工
業上主要用作涂料、油墨、硝基噴漆、清漆及各種樹脂的優良
溶劑。乙酸丙酯具有一定的毒性．低濃度時對眼和上呼吸道
粘膜有刺激作用，吸人高濃度時會感胸悶、疲乏無力，并可引
起麻醉作用。乙酸丙酯以蒸氣狀態存在于空氣中．其蒸氣比
空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方。我匡l(-v作場所有
害因素職業接觸限值)(GBZ2—2007)規定作業場所的時間加
權平均容許濃度為200mg／m3。本文采用活性炭采集環境空氣
樣品，二硫化碳解吸，氣相色譜法測定空氣中乙酸丙酯，方法
操作簡單快速。靈敏度高，穩定性好，測定結果令人滿意[1-2]。
1試驗
1．1 主要試驗儀器和試劑
安捷倫7890A型氣相色譜儀，FID檢測器；DB一200型色
譜柱(30mxO．53mmxl斗m)；空氣采樣器，流量0．1～1．0L／min；
使用前用流量計校準，流量誤差小于5％；溶劑解吸型活性
炭采樣管，內裝lOOmg／50mg活性炭；1．5mL樣品瓶；lOmL溶
劑解吸管；IOI山L、25斗L微量注射器；1000斗L移液器。
色譜純二硫化碳：3000mg／L二硫化碳中乙酸丙酯溶液
標準物質，環保部標準樣品研究所。
1．2色譜分析條件
載氣為高純氮氣，柱流量為1．5mL／min；檢測器為FID檢
測器；進樣121溫度2000C：檢測器溫度2500C；色譜柱溫度
110℃，保持10min：氫氣流量50raL／rain。空氣流量350mlJ
min；分流進樣．分流比5：1，進樣體積為1“L。
1．3樣品采集與處理
在采樣地點打開活性炭采樣管兩端．以1．0L／min的流量
采集40min，同時記錄采樣時間、溫度、大氣壓等氣象參數。
另備1支空白活性炭管．除不連接采樣器外，其余操作同樣
品，作為樣品的空白對照。采樣后，立即將活性炭管兩端套上
塑料帽．標記號碼后置于清潔容器內運輸和保存【引。
將采過樣的活性炭倒入溶劑解吸管中．準確加入lmL
二硫化碳，擰緊瓶塞輕輕震搖約lmin后．解吸30min后進行
氣相色譜分析。
1．4標準曲線繪制
用lOlL、251_LL微量注射器分別移取0、l、3、8、15、20恤L
乙酸丙酯溶液標準物質于1．5mL樣品瓶中．再用lOOO山移
液器對應加入998、995、990、985、975斗L二硫化碳，配制質
量濃度依次為0．00、3．00、9．00、24．0、45．0、60．0mrdL的標準系
列。按上述色譜分析條件，將乙酸丙酯標準系列從低到高依
次進行色譜分析．以其質量濃度對相應的峰面積繪制標準曲
線。結果表明．乙酸丙酯在0。60．Omg／L質量濃度范圍內線性
關系良好。其相關系數為0．9994，回歸方程為Y=1．942X+
0．486。
1．5樣品的測定
按儀器分析條件測定樣品和空白樣品解吸液．以時間定
性．峰面積定量．將測得的樣品峰面積減去空白樣品峰面積
后，由校準曲線得乙酸丙酯的濃度。若濃度超過測定范圍，用
二硫化碳稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。將采樣體積換
算成標態體積，根據采集樣品的標態體積．解吸液體積和乙
酸丙酯的濃度．計算出環境空氣中乙酸丙酯的含量。
2結果與討論
2．1標準樣品色譜圖
根據乙酸丙酯的理化性質．本文選用DB一200型毛細管
色譜柱對9．00mg,q．,的乙酸丙酯標準樣品按上述色譜條件進
行分析。實驗結果顯示，采用DB一200型色譜柱能能取得較
好的分離效果．見圖1．
=培他硪
己榮兩瞄
t ，＼．
圖】標準樣品氣相色譜圖
2．2方法檢出限和最低檢出濃度
按照上述色譜條件對濃度為3．00mrdL乙酸丙酯標準溶
液連續進樣分析7次．計算7次平行測定結果的標準偏差S
為0．028mg／L。方法檢出限按MDL=S·t(n-1．Q99)公式計算，當測
定次數1"1為7時，t(n-1．唧)值取3．143，乙酸丙酯檢出限為
作者簡介：許寶明(1962～)，男，本科學歷，江蘇省灌南縣環境監測站高級工程師，從事環境監測工作。
201Z No．3． 萬方數據 國
0．09mg／L[4]。以采集40L空氣樣品計，環境空氣中乙酸丙酯的
最低檢出濃度為0．002mg／m3。
2．3穩定性試驗
取4組活性炭采樣管．每組3支。用微量注射器向每支
活性炭管中加入3．01山L乙酸丙酯溶液標準物質后立即密封，
于40C冰箱內保存。分別于當天、第3天、第5天和第7天測
定一組。實驗結果表明．在4℃冰箱保存至第7天時。乙酸丙
酯的損失率小于5％。因此．采集環境空氣樣品后的活性炭采
樣管可在4。C冰箱中至少可保存7天。
2．4方法的重現性
分別配制濃度為6．00mg／L和9．00mg／L乙酸丙酯標準溶
液。在上述色譜條件下重復分析7次．測定結果的相對標準
偏差小于2％．表明本方法測定結果的重現性較好。結果見表
1。
2．5加標回收率試驗
用本方法測定某企業廠界環境空氣中乙酸丙酯的濃度。
準備8支空白活性炭采樣管，分成4組。1組雙份。1份按1．3
樣品采樣步驟直接采集環境空氣樣品．另l份用微量注射器
加入1．01xL、2．O斗L、3．O斗L和4．01xL乙酸丙酯溶液標準物質
后按上述步驟采樣。將空氣樣品和加標后的空氣樣品按上述
方法解吸后進行氣相色譜測定，做加標回收試驗。實驗結果
表明，該企業周圍環境空氣未檢出乙酸丙酯，其加標回收率
為95．4％～104．O％．測定結果準確可靠，見表2。
3結論
采用活性炭管采集環境空氣中乙酸丙酯．由二硫化碳解
裹1樣品重現性試驗
儒) 測定影(mg／L) ／搿)裟
樣品成份彳鬻，冀辮，詹辮，噦鏟
吸后經DB一200型毛細管色譜柱分離．氫火焰離子化檢測器
測定．測定結果可以滿足環境監測的需要。本方法操作簡便，
重現性好，靈敏度高，檢出限低，測定結果準確可靠，能用于
環境空氣中乙酸丙酯的測定。
參考文獻
1 夏榮波．氣相色譜法測定大氣中乙酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯．環境
科學導刊．2013。2
2趙延亮．氣相色譜法同時測定環境空氣中的甲苯、乙苯和異丙苯．資
源節約與環保．2014(3)
3國家環保總局．空氣和廢氣監測分析方法指南．第四版．北京：中國
環境科學出版社．2004
4 中國人民共和固環境保護部．HJl68—2010環境監測分析方法標準
制修訂技術導則
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(上接第65頁)
(4)控制施工揚塵，建立揚塵污染控制區。各施工建設項
目立項時應報備水土保持方案．建設施工時應嚴格按照方案
實施。強化建筑施工工地管理．從源頭上有效控制施工揚塵
污染。推廣建筑工地施工揚塵控制方案報備制度，加強對各
類施工工地的揚塵污染執法檢查．督促落實揚塵防治措施。
對通過IS014000認證的企業可優先承包建筑工程。
(5)控制道路揚塵污染，改變傳統的道路清掃方式。提倡
科學、機械化灑水清掃除塵，定時沖洗道路和噴霧壓塵作業。
加大對工程運輸車輛在運輸途中的遺撒、滴漏等污染行為的
查處力度。向道路噴灑無毒無害，可生物降解的抑塵劑，減少
道路揚塵。加強城市公共綠地和道路綠化的建設和管理，提
高養護水平．提高綠化覆蓋率，減少土地裸露面積并定期沖
洗道路兩側綠化灌木樹葉積塵．因嚴重干旱引起較大揚塵時
由有關部門實施人工降雨。
(6)加強對機動車排氣檢測的監管，控制機動車排氣污
染。嚴禁尾氣超標車輛和冒黑煙車輛上路行駛，堅持公交優
先，積極推進清潔公交體系建設。以“綠色消費”保護空氣質
量．積極參與“綠色消費”，減少直接或間接向大氣排放污染
的數量。
(7)加強對餐飲業油煙污染的監管。控制服務行業廢氣
排放。按照環境功能區的要求。規劃和建設餐飲業相對集中
的商業經營區域，禁止在居民住宅樓新建、擴建餐飲業，餐飲
業經營者的污染物排放必須達到國家和地方相應標準。
(8)禁止垃圾露天燃燒及秸桿焚燒，有效控制大氣污染。
禁止露天燃燒秸桿．積極引導鼓勵農民采用秸桿粉碎還田技
術、秸桿漚堆造肥技術綜合利用秸桿資源。嚴厲查處焚燒垃
圾、樹葉及廢棄塑料、皮革等產生有毒有害氣體的行為。
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或預留建設安裝條件。電網企業將做好配套電網接入工作，
滿足規模不斷擴大的電動汽車充電設施接入要求。

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