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毛細管柱氣相色譜法測定環境空氣中氯乙烯和二氯乙烯

文檔作者：秦多勇文檔來源：甘肅省張掖市環境監測站		點擊數：	更新時間： 2025年07月03日
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毛細管柱氣相色譜法測定環境空氣中氯乙烯和二氯乙烯
秦多勇
(甘肅省張掖市環境監測站甘肅張掖734000)
摘要闡述毛細管柱氣相色譜法測定環境空氣中氯乙烯和二氯乙烯的方法。環境空氣中氯乙烯和二氯乙烯經活性炭管
吸附，二硫化碳解吸，NNOWAX毛細管色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，保留時間定性，色譜峰面積定量，氯乙烯加標回
收率為93．7％．104．4％，二氯乙烯加標回收率為93．0％～103．8％。本方法處理操作簡單、分離度好、干擾少、方法檢出限低、分析
準確度和精密度較好．適用于環境空氣中氯乙烯和二氯乙烯的監測分析。
關鍵詞環境空氣氯乙烯二氯乙烯二硫化碳氣相色譜法
中圖分類號：X51 文獻標識碼：A 文章編號：1672—9064(2018)03—089—02
氯乙烯和二氯乙烯是化工行業應用較廣泛的有機物．但
均對人體有危害．人體長期吸收后會出現神經衰弱綜合征、
肝腫大、肝功能異常、消化功能障礙等癥狀?。氯乙烯和二氯
乙烯微溶于水，易溶于乙醇、二硫化碳、丙酮等多數有機溶
劑．在工藝生產和使用過程中逸出以蒸汽狀態存在于空氣
中．人體長期接觸后會對身體健康造成一定的損害。目前空
氣中氯乙烯和二氯乙烯常用檢測方法為直接進樣氣相色譜
法和熱解析氣相色譜法．直接進樣法樣品保存時間短．熱解
析法儀器配制成本較高Ⅲ。本文通過實驗．建立了活性炭管
采樣．二硫化碳解吸后經毛細管色譜柱分離．使用火焰離子
化檢測器檢測環境空氣中氯乙烯和二氯乙烯的方法．并對方
法的線性、檢出限、精密度和準確度等進行探討?。
1試驗
1．1試驗儀器和試劑
7890N型氣相色譜儀，附氫火焰離子化檢測器(FID)，美
國安捷倫科技公司；10mL溶劑解吸瓶；2mL樣品瓶：活性炭
吸附采樣管．內裝100mg／50mg活性炭：嶗應2020型空氣采
樣器，流量范圍O．1～1．5L／min，采樣前進行流量校準：微量注
射器；10001,tL移液器；二硫化碳，色譜純：高純氮，99．999％。
氯乙烯、二氯乙烯標準物質．質量濃度均為1000mg／L．
購于國家標準物質研究中心。
1．2色譜儀器分析條件
HP—NNOWAX毛細管色譜柱(30mx0．53mmxlp,m)：氣
相色譜儀進樣口溫度200。(2；FID檢測器溫度250。C：色譜柱
溫度80℃，保持10rain：氫氣流量60mL／min．空氣流量
400mL／min；載氣為高純氮氣．流量為1．0mUmin．尾吹流量
30m[／min；分流進樣，分流比為10：1；進樣量1“L。
1．3樣品采集和前處理
活性炭吸附采集環境空氣中有機物對設備要求低．適用
范圍廣，操作方便。是一種技術較成熟的空氣采集方法。在采
樣地點打開活性炭采樣管兩端．用橡膠管將采樣管與采樣器
連接，采樣管進氣1：3垂直向上，采樣流量設置為0．5L／min．采
樣時間為60min，采樣的同時要做好風向、時間、大氣壓和溫
度等相關參數記錄14 J。另準備二支活性炭管帶到現場．打開
不抽空氣，做空白樣品分析。采樣后用塑料封住活性炭管兩
端套，置于清潔袋帶回實驗室分析。
將上述采過樣的活性炭倒入10mL溶劑解吸瓶中加
lmL二硫化碳．放置30min并不時振搖．取解吸液進行氣相
色譜分析．將同批次未采過樣的的活性炭管作為空白對照。
1．4標準工作曲線配制
用10001山L移液器取lmL二硫化碳到2mL樣品瓶中．
用微量注射器分別移去21xL、61xL、101山L、20p,L、401xL，再補
充加入相同量的質量濃度為1000mg／L的氯乙烯和二氯乙烯
標準物質，配制成質量濃度均為0．00、2．00、6．00、10．0、20．0、
40．0m∥L的混合標準系列溶液。
1．5樣品測定
在上述經優化的儀器工作條件下對氯乙烯和二氯乙烯
系列標準工作溶液從低濃度到高濃度進行氣相色譜分析．以
質量濃度為橫坐標．其峰面積為縱坐標繪制標準工作曲線。
在上述工作條件分別對空氣收集樣品及空白樣品解吸液進
行測定．將樣品色譜峰面積減去空白峰面積值后代人標準曲
線得出質量濃度，再根據標態采樣體積、解吸體積計算出環
境空氣中氯乙烯和二氯乙烯的含量’5．．
2結果與討論
2．1 色譜圖
根據氯乙烯和二氯乙烯的理化性質．比較了HP—
NNOWAX型、DB一200型、DB一624型以及HP一5型毛細管色
譜柱對二種物質分離效果．實驗結果表明．選用HP—
NNOWAX型毛細管色譜柱．按1．2色譜條件設置儀器參數．
待儀器穩定后對氯乙烯和二氯乙烯標準樣品進行分析．二種
組分色譜響應值較好．分離度良好，能滿足分析測試要求．見
圖1．
2．2標準曲線繪制和方法檢出限
在上述氣相色譜條件下，取1 LLL氯乙烯和二氯乙烯標
準系列進行色譜分析，以保留時間定性．測得的峰面積對應
其質量濃度繪制標準曲線。實驗結果表明．在2．00～40．0mg／L
濃度范圍內氯乙烯和二氯乙烯呈較好的線性關系．氯乙烯線
性回歸方程為Y=1．984X一0．275．相關系數r=0．9994：二氯乙
作者簡介：秦多勇(1966～)，男，漢族，本科學歷，工程師，就職于甘肅省張掖市環境監測站，從事環境監測工作．
2018．N0．3．O
(下轉第93頁)
萬方數據
圖5碳稅、碳排放與電網調度的關系
問接影響；
發電囊行為
投資窿行為
議根據省內具體情況．對碳稅等相關政策進行系統和縝密的
提前論證．做好準備工作．減小碳排放交易和碳稅對省內相
關產業的影響。
6結語
山東省是全國經濟發展的佼佼者．經濟成就的背后．依
賴的是大量的能源消耗與不合理能源結構。電力行業是山東
碳減排的首要領域．構建電力產業低碳能源體系對發展低碳
經濟具有重要影響。山東省發展低碳經濟擁有良好的技術條
(上接第89頁)
烯線性回歸方程為Y=2．0863X+0．146．相關系數r=0．9993。
在上述儀器工作條件下進行對濃度為2．00mg／L氯乙烯
和二氯乙烯標準溶液平行分析7次．計算其標準編差S。方
法檢出限按公式MDL=S·t(n-1,0．99)計算吲，其中：t(n-1,0．99)為置信
度為99％、自由度為n一1時t值。n為重復次數，當n=7時，t
值取3．143．計算出氯乙烯檢出限為0．15mg／L．二氯乙烯檢出
限為0．14mg／L。當采樣體積為30L．解吸液為lmL時，本方法
測定環境空氣中氯乙烯和二氯乙烯的最低檢出濃度均為
0．005mg／m3。
2．3方法精密度
在上述氣相色譜工作條件下對濃度為4．00mvJL和
10．00mg／L氯乙烯和二氯乙烯的標準溶液平行測定7次．做
重復性試驗．計算其結果相對標準偏差均小于2．5％．因此該
方法重復性較好，精密度符合分析測試質量控制要求，見表1。
2．4樣品加標回收率試驗
采用本方法對某企業廠界四周環境進行采樣分析．實驗
結果表明該企業廠界周圍環境空氣中均未檢出氯乙烯和二
氯乙烯。在3個空白活性炭管中分,N力II入3、5、81xL氯乙烯
和二氯乙烯標準溶液．用1．0mL二硫化碳解吸后進行氣相色
譜分析，進行加標回收率實驗。由表2可見．氯乙烯加標回收
率為93．7％。104．4％．二氯乙烯加標回收率為93．0％～
103．8％，本方法準確度符合分析測試質量控制要求。
3 結論
本文建立了活懷炭采集空氣樣品．氣相色譜法測定空氣
中氯乙烯和二氯乙烯的方法。實驗結果表明．應用活性炭采
集空氣中氯乙烯和二氯乙烯．用二硫化碳解吸．采用毛細管
色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器測定其質量濃度。本方法
操作簡單方便，線性范圍比較寬，準確度和精密度高，檢出限
低．經實際操作證明該方法能滿足環境空氣中氯乙烯和二氯
乙烯的監測要求。
件與政策環境．通過山東省政府政策的支持，聯合山東省各
地高等院校和科研研究機構的技術幫助．山東省低碳經濟的
可持續發展勢在必行。
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表1精密度試驗表
樣品成份／磊糕，／2黼，，裂囂，噦壚
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