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固相萃取-氣相色譜法檢測蔬菜中8種菊酯類農藥殘留

文檔作者：袁爍 1, 曹之富2, 韋美蔓2, 魏朝俊1, 蔡慧敏1, 趙建莊1 文檔來源： 1. 北京農學院 2. 北京市小湯山地區地熱開發公司		點擊數：	更新時間： 2025年06月06日
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上一篇：關于我國綠色食品的檢測和監測分析

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第6 卷第 5 期食 品安全質量檢測學報Vol. 6 No. 5
2015 年5 月Journal of Food Safety and Quality May. , 2015
基金項目: 昌平科委設施蔬菜安全生產技術試驗示范項目(2015005)、北京市教委面上科技項目(PXM2014_014207_000001, KM201210020014)。
Fund: Supported by Experiment and Demonstration of Safe Production of Facility Vegetable by Changping Science and Technology Commission
(2015005), and the General Program of Science and Technology Development Project of Beijing Municipal Education Commission
(PXM2014_014207_000001, KM20120020014)
*通訊作者: 趙建莊, 教授, 主要研究方向為農產品安全與農藥殘留分析。E-mail: zhaojianzhuang@263.net
*Corresponding author: ZHAO Jian-Zhuang, Professor, Beijing University of Agriculture, No.7, Huilongguan, Changping District, Beijing
102206, China. E-mail: zhaojianzhuang@263.net.
固相萃取-氣相色譜法檢測蔬菜中8 種菊酯類
農藥殘留
袁 爍 1, 曹之富2, 韋美蔓2, 魏朝俊1, 蔡慧敏1, 趙建莊1*
(1. 北京農學院, 北京 102206; 2. 北京市小湯山地區地熱開發公司, 北京 102206)
摘要: 目的建立一種固相萃取-毛細管柱氣相色譜方法, 可以同時檢測蔬菜中8 種菊酯類農藥殘留。
方法蔬菜樣品勻漿后, 經正己烷/丙酮(V:V=50:50)提取, Florisil 固相萃取柱凈化, HP-5 毛細管氣相色譜柱進行
分離, GC-ECD 進行定性及定量分析。結果8 種菊酯類農藥殘留的色譜圖分離效果良好, 線性相關系數均大
于0.995, 方法檢出限在0.0025~0.02 mg/kg 之間。8 種菊酯類農藥的添加水平為0.025~2 mg/kg, 回收試驗表明
該方法平均回收率在73.6%~97.0%之間, 相對標準偏差小于5%。結論該方法樣品處理簡單、儀器配置要求
較低、凈化效果好、易于推廣使用, 適合蔬菜中多種菊酯類農藥殘留的檢測和安全監控。
關鍵詞: 蔬菜; 固相萃取; 氣相色譜法; 菊酯類農藥殘留
Simultaneous determination of residues of 8 pyrethroid pesticides in
vegetables with solid phase extraction-gas chromatography
YUAN Shuo1, CAO Zhi-Fu2, WEI Mei-Man2, WEI Chao-Jun1, CAI Hui-Min1, ZHAO Jian-Zhuang1 *
(1. Beijing University of Agriculture, Beijing 102206, China; 2. Beijing Xiaotangshan Zone Terrestrial Heat Development
Company, Beijing 102206, China)
ABSTRACT: Objective To establish a solid phase extraction-capillary gas chromatography method for the
determination of 8 pesticide residues in vegetables. Methods After the homogenized vegetable samples with
hexane/acetone (V:V=50:50) and purified with Florisil solid-phase extraction column, the samples were
separated by HP-5 gas chromatography column and detected with gas chromatography-electron capture
detector (GC-ECD). Results A good separation for 8 pyrethroid pesticides was achieved using the established
method with correlation coefficients above 0.995. The detection limit was 0.0025~0.02 mg/kg, the average
recoveries of the 8 pyrethroid pesticides were from 73.6% to 97.0% in the range of 0.025~2 mg/kg. The relative
standard deviation was less than 5%. Conclusion This method is simple for sample treatment, low
requirements of the instrument configuration, with agood purifying effect and ease popularization, and is
suitable for the detection and security monitoring of pesticide residues in vegetables.
KEY WORDS: vegetable; solid-phase extraction; gas chromatography; pyrethroid pesticide residues.
1720 食品安全質量檢測學報第 6 卷
1 引 言
隨著農業生產的不斷發展, 農產品質量安全
的重要性凸顯出來, 尤其是農藥殘留問題。農藥的
不合理使用甚至濫用會給食品質量帶來安全風險
[1,2], 聯合國食品法典委員會與世界各國對食品中
農藥殘留量作了十分嚴格的規定[3,4]。目前, 擬除蟲
菊酯是蔬菜上防治害蟲經常使用的殺蟲劑, 而擬
除蟲菊酯檢測已成為蔬菜的常規檢測項目之一[5]。
因此, 建立蔬菜中菊酯類農藥殘留量分析檢測方
法具有重要意義[6]。
蔬菜中農藥多殘留檢測 [7]一直是蔬菜研究的熱
點之一, 如Uclés 等[8]采用基質分散固相萃取凈化技
術, 利用氣相色譜-三重串聯四極桿質譜聯用技術
(GC/QqQ-MS/MS)對果蔬中210 種農藥進行了多殘留
分析測定。上述蔬菜中菊酯類農藥多殘留檢測方法存
在前處理復雜、或儀器昂貴、或分離效果差等缺點,
因此, 建立一個靈敏度高、檢測限低、儀器配置要求
較低但技術成熟, 并適合對蔬菜中多種菊酯類農藥
進行分析檢測的方法顯得非常重要。
前處理方法優化是菊酯類農藥殘留分析檢測的
關鍵步驟, 關系到分析結果的準確性和精密度[9]。提
取方法除了傳統萃取技術, 還有加速溶劑萃取[10] ,
振蕩提取[11] , 固相微萃取[12]等新發展的提取技術;
凈化方法多采用固相萃取柱 [13,14]進行凈化。本文采
用均質、高速離心提取、固相萃取凈化, 并優化GC
檢測方法, 以建立一種能夠準確、快速、靈敏測定8
種菊酯類農藥殘留的方法, 以滿足菊酯類農藥在蔬
菜中相關限量標準的要求, 為全面加強蔬菜中的農
藥污染監測和監管提供技術支持。
2 材料與方法
2.1 試劑耗材與農藥標準品
試劑耗材: 氯化鈉(分析純, 天津市光復科技發
展有限公司), 灼燒3 小時后冷卻備用; 正己烷、丙酮
(均為色譜純, Tedia FairfieldOH, USA); NH2 固相萃取
柱、C18 固相萃取柱、Florisil 固相萃取柱, 1000 mg/6
mL(美國Agilent 公司); 0.45 μm 有機相微孔濾膜(德
國Membrana 公司); 注射器(上海治宇醫療器械有限
公司)
農藥標準品: 8 種菊酯類農藥(醚菊酯、S-生物烯
丙菊酯、聯苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、
氰戊菊酯、溴氰菊酯)標準品100 μg/mL, 均為農業部
環境保護科研所監制。
2.2 儀器與設備
氣相色譜儀(Agilent 6890 N, 配備μ-ECD電子捕
獲檢測器, 美國Agilent 公司); 旋轉蒸發儀(Laborota
4001, 德國Heidolph 公司); 數控固相萃取儀(SC-8
L-150, 廣州智真生物科技有限公司); 離心機
(Kubota6200, 日本Kubota 公司); 超聲波清洗器
(KQ-600, 江蘇昆山市超聲儀器有限公司); 旋渦振蕩
器(XW-80A, 上海青浦滬西儀器廠); 電子分析天平
(CP-225 D, 德國Sartorius 公司); 循環水式多用真空
泵(SHB-Ⅲ, 鄭州長城儀器廠); 高速組織粉碎機
(FW-100, 天津市泰斯特儀器有限公司); 超低溫冰箱
(MDF-U 3286S, 日本Sanyo 公司) ; 電熱鼓風干燥箱
(G72X-9070 MBE, 上海博訊實業有限公司醫療設備
廠); 移液槍(德國Eppendorf 公司); 其他玻璃儀器(均
用去離子水清洗三遍后烘干備用)。
2.3 色譜條件
色譜柱: HP-5 毛細管柱(30 m×0.32 mm i.d., 0.25
μm); 色譜柱溫度: 起始溫度150 ℃, 保持1 min,
10 ℃/min的速率升溫至280 ℃, 保持16 min; 進樣口
溫度270 ℃; 電子捕獲檢測器(μ-ECD)溫度300 ℃;
載氣為高純氮, 流速為2.0 mL/min, 壓力93.3 kPa,
尾吹N2 為40.0 mL/min; 進樣量為1 μL; 進樣模式:
不分流進樣。
2.4 標準曲線的制作
8 種菊酯類農藥混合標樣: 準確量取各農藥標準
品, 用正己烷溶解并定容至1 mL 進樣瓶里, 配成標
準儲備液, 置于4 ℃冰箱中避光保存。將混標儲備液
分別稀釋成標準系列濃度(見表1)。取1.0 μL 各濃度
標準工作液, 進氣相色譜儀測定分析, 得到工作標準
曲線。
2.5 樣品預處理
2.5.1 樣品提取
將蘿卜、白菜、番茄、韭菜(由昌平特菜園采摘,
農貿市場和超市隨機采購, 共40 份, 每份1 kg,放置
冰箱保藏。)加入到高速組織粉碎機中勻漿, 每份樣
品均準確稱取5 g, 放置50 mL 離心管中(離心管中預
先加入4.0 g 氯化鈉), 加入15 mL 正己烷/丙酮(V:V
第5 期袁 爍, 等: 固相萃取-氣相色譜法檢測蔬菜中8 種菊酯類農藥殘留 1721
表 1 8 種菊酯類農藥保留時間及標準系列濃度
Table 1 The retention time and standard concentration of 8 pyrethroid pesticides
編號農藥中文名農藥英文名保留時間/min 標準系列濃度μg/mL
1 醚菊酯ethofenprox 9.199 0.1、0.25、0.5、2.5、5
2 S-生物烯丙菊酯S-bioallethrin 10.205 0.1、0.25、0.5、2.5、5
3 聯苯菊酯bifenthrin 13.463 0.1、0.25、0.5、2.5、5
4 甲氰菊酯fenpropathrin 13.603 0.1、0.25、0.5、2.5、5
5.1 氯菊酯-1 permethrin-1 15.240 0.1、0.25、0.5、2.5、5
5.2 氯菊酯-2 permethrin-2 15.385 0.1、0.25、0.5、2.5、5
6.1 氯氰菊酯-1 cypermethrin-1 16.412 0.1、0.25、0.5、2.5、5
6.2 氯氰菊酯-2 cypermethrin-2 16.549 0.1、0.25、0.5、2.5、5
6.3 氯氰菊酯-3 cypermethrin-3 16.713 0.1、0.25、0.5、2.5、5
7.1 氰戊菊酯-1 fenvalerate-1 17.946 0.025、0.05、0.1、0.25、0.5
7.2 氰戊菊酯-2 fenvalerate-2 18.330 0.025、0.05、0.1、0.25、0.5
8 溴氰菊酯deltamethrin 19.461 0.025、0.05、0.1、0.25、0.5
=50:50), 于8000 r/min 離心3 min, 將上層液移至圓底
燒瓶中, 加入15 mL 正己烷/丙酮(V:V=50:50)再離心提
取一次, 合并提取液, 再將圓底燒瓶置于旋轉蒸發儀
上, 45 ℃旋轉蒸發至3 mL 左右, 為待凈化液。
2.5.2 樣品凈化???
將Florisil 固相萃取柱置于固相萃取儀孔上, 用
15 mL 正己烷/丙酮(V:V=50:50)活化萃取柱, 待液面降
至硅膠頂部時, 將待凈化液移至萃取柱中, 用20 mL
正己烷/丙酮(V:V=50:50)洗脫凈化柱, 用25 mL 的圓底
燒瓶收集洗脫液, 45 ℃旋轉蒸發近干, 正己烷定容至
1.0 mL, 過0.45 μm 濾膜后, 進氣相色譜儀檢測。
3 結果與分析
3.1 色譜柱的選擇
將 8 種農藥分別按濃度醚菊酯1.25 μg/mL、S-
生物烯丙菊酯2.5 μg/mL、聯苯菊酯0.75 μg/mL、甲
氰菊酯0.75 μg/mL、氯菊酯0.75 μg/mL、氯氰菊酯
0.75 μg/mL、氰戊菊酯0.5 μg/mL、溴氰菊酯0.5 μg/mL
配置進行色譜分離測試。比較HP-5 毛細管柱和
DB-17 毛細管柱, 結果表明: HP-5 毛細管柱分離效果
較好, 待測組分與雜峰分離效果較好, 在30 min 內
可以完成測試蔬菜樣品中8 種農藥同時分離測定(見
圖1)。
3.2 提取溶劑選擇
乙酸乙酯、乙腈、正己烷/丙酮都是常用的提取
溶劑, 分別試驗了單一試劑和混合試劑。結果表明,
乙酸乙酯、乙腈、正己烷/丙酮(V:V=50:50)的平均回收
率分別為79.6%、90.3%和92.1%, 混合提取劑優于單
一提取劑。乙腈的穿透力強, 通用性提取效率高, 特
別是對極性強弱不同的農藥總體提取效果好, 但乙
腈提取后需要多次凈化、降低提取速率; 乙酸乙酯易
提取蠟質、脂肪等非極性干擾物, 且易乳化, 大部分
極性農藥不易轉移到有機相中[15]; 丙酮/正己烷混合
溶劑極性相對較大, 穿透力較強, 提取效率良好, 且
雜質干擾少, 故本研究選擇正己烷和丙酮混合液作
為提取劑。
3.3 提取方法與洗脫條件優化
渦旋振蕩提取、超聲波振蕩萃取和高速離心機離
心提取都是常用的提取方法[16]。以正己烷和丙酮混
合提取劑為提取溶劑, 比較渦旋震蕩、超聲波萃取和
高速離心機提取, 發現用渦旋震蕩和超聲波提取效
果不好, 大多數農藥的回收率在55%~80%之間; 兩
次離心提取后, 大多數農藥的回收率可達90%以上,
故本研究選擇高速離心機兩次離心提取。
由于待測農藥極性不一, 通常采用混合溶劑進
1722 食品安全質量檢測學報第 6 卷
行洗脫。通過試驗發現, 正己烷/丙酮(V:V=50:50)時洗
脫效果良好。為考察洗脫劑用量對回收率的影響, 選
擇了10、20、30 mL 的洗脫劑對農藥進行淋洗。結
果表明, 洗脫劑體積增大, 農藥的回收率也提高, 但
雜質也越多。當洗脫劑體積為20 mL 時, 大多數農藥
的回收率可達到90%以上, 故本研究選擇洗脫劑體
積為20 mL。
3.4 固相萃取柱的選擇
農藥多殘留凈化處理常用固相萃取法[17]。本研
究在凈化過程中分別選擇Florisil 柱, C18 柱和NH2 柱
進行比較, 結果表明, C18 柱對雜質的去除能力較弱,
NH2 柱對脂溶性色素去除不完全, Florisil 柱具有良好
的雜質去除能力, 樣品凈化效果好。同時, 通過標
準溶液過柱試驗(圖2), Florisil 柱的回收率能達到
95%以上, NH2 柱和C18 柱的回收率分別在90%和
80%左右。綜合考慮, 本研究選取Florisil 柱作為凈
化萃取柱。
3.5 方法的線性關系和檢出限
5 個不同濃度農藥混合標準工作液, 在最佳色譜
條件下進行分析。以各農藥的濃度為橫坐標, 以各農
藥的峰面積為縱坐標, 做線性回歸分析。各農藥線性
范圍、線性方程、相關系數、方法檢出限和殘留限量
標準結果見表2。
3.6 方法的回收率和精密度
取測試蔬菜樣品, 按照前述方法進行添加回收
試驗, 每個濃度5 個平行, 同時做樣品空白試驗和試
劑空白試驗, 以消除樣品基質和試劑的影響, 回收率
和精密度見表3。結果如表3 所示, 8 種菊酯類農藥在
圖 1 8 種菊酯類農藥的氣相色譜圖
Fig. 1 The chromatogram of 8 pyrethroid pesticides
1. 醚菊酯 2. S-生物烯丙菊酯 3. 聯苯菊酯 4. 甲氰菊酯5.1 氯菊酯-1 5.2 氯菊酯-2 6.1 氯氰菊酯-1
6.2 氯氰菊酯-2 6.3 氯氰菊酯-3 7.1 氰戊菊酯-1 7.2 氰戊菊酯-2 8. 溴氰菊酯
1. ethofenprox 2. S-bioallethrin 3. bifenthrin 4. fenpropathrin 5.1 permethrin-1 5.2 permethrin-2 6.1 cypermethrin-1
6. 2cypermethrin-2 6.3 cypermethrin-3 7.1 fenvalerate-1 7.2 fenvalerate-2 8. deltamethrin
圖 1 8 種菊酯類農藥在3 種固相萃取柱中的回收實驗結果
Fig. 2 The recoveries of 8 pyrethroid pesticides by NH2, C18, and Florisil solid-phase extraction column
第5 期袁 爍, 等: 固相萃取-氣相色譜法檢測蔬菜中8 種菊酯類農藥殘留 1723
表 2 8 種菊酯類農藥的線性回歸方程、相關系數、方法檢出限和殘留限量標準
Table 2 The liner range, correlation coefficient, method detection limits and residue limits of 8 pyrethroid pesticides
樣品名稱線性范圍
μg/mL
線性方程相關系數 方法檢出限
mg/kg
殘留限量標準* mg/kg
醚菊酯 0.1~10 Y=1504.7X+3926.1 0.9952 0.02 1
S-生物烯丙菊酯聯0.1~10 Y=80804X+40468 0.9977 0.02 1
苯菊酯0.1~10 Y=58182X+23546 0.9973 0.02 0.05
甲氰菊酯0.1~10 Y=62460X+30256 0.9993 0.02 0.5
氯菊酯0.1~10 Y=2683.8X+1573.5 0.9974 0.02 0.1
氯氰菊酯0.1~10 Y=15673X+11509 0.9988 0.02 0.05
氰戊菊酯0.025~2.5 Y=42449X+5797 0.9991 0.0025 0.05
溴氰菊酯0.025~2.5 Y=90918X+9719.7 0.9984 0.005 0.2
*GB 2763-2014 中涉及本文檢測所有蔬菜(蘿卜、白菜、番茄、韭菜)中的最大殘留限量, 如溴氰菊酯在蘿卜中的最大殘留限量是0.2 mg/kg,
在白菜中是0.5 mg/kg, 在番茄中是0.2 mg/kg, 在韭菜中無明確要求, 故選擇0.2 mg/kg 為殘留限量值。
表 3 8 種菊酯類農藥在蔬菜中的添加回收率(n=5)
Table 3 Recoveries of 8 pyrethroid pesticides in vegetables (n=5)
名稱
添加濃度/
mg·kg-1
回收率/% 相對標準偏差%
蘿卜白菜 番茄 韭菜 平均
醚菊酯 0.5 92.5 91.3 94.4 90.7 92.2 1.53
1 90.7 90.1 92.6 88.9 90.6 1.48
2 85.6 84.4 86.8 79.0 84.0 3.55
S-生物烯丙菊酯0.5 90.7 88.6 89.7 91.9 90.2 1.35
1 89.8 87.3 88.2 91.2 89.1 1.68
2 88.8 86.6 86.9 90.1 88.1 1.62
聯苯菊酯0.025 96.2 95.7 98.3 97.8 97.0 1.11
0.05 92.7 91.6 95.2 94.1 93.4 1.46
0.1 87.9 87.1 89.3 88.9 88.3 0.97
甲氰菊酯0.25 82.6 80.1 84.9 84.3 83.0 2.24
0.5 77.1 76.2 79.5 77.6 77.6 1.55
1 73.0 71.4 75.7 74.1 73.6 2.13
氯菊酯0.05 94.5 92.9 98.0 95.5 95.2 1.94
0.1 90.3 89.3 91.8 91.3 90.7 1.06
0.2 83.5 80.9 85.7 84.2 83.6 2.08
氯氰菊酯0.025 92.7 90.9 97.7 96.3 94.4 2.88
0.05 86.4 84.8 90.2 88.9 87.6 2.40
0.1 81.2 79.6 84.6 82.8 82.1 2.26
氰戊菊酯0.025 85.7 79.5 88.0 86.8 85.0 3.86
0.05 82.1 76.4 85.2 83.4 81.8 4.03
0.1 78.3 72.6 80.9 80.8 78.2 4.31
溴氰菊酯0.1 90.3 85.3 94.7 92.6 90.7 3.85
0.2 83.2 79.1 87.4 86.1 84.0 3.79
0.4 77.1 74.9 81.3 79.9 78.3 3.16
1724 食品安全質量檢測學報第 6 卷
測試蔬菜(蘿卜、白菜、番茄、韭菜)中的平均添加回
收率在73.6%~97.0%之間, 相對標準偏差均小于5%,
本方法的回收率和精密度均達到了農殘檢測的相關
要求。
3.7 樣品測定
將由昌平特菜園采摘, 農貿市場和超市的40 份
測試蔬菜(蘿卜、白菜、番茄、韭菜)樣品采用本方法
進行檢測, 結果表明, 昌平特菜園采摘測試樣品中均
未檢出, 農貿市場和超市樣品中檢出3 個樣品含有醚
菊酯農藥。
4 結 論
本研究建立了一種固相萃取-氣相色譜法來同時
檢測蔬菜中8 種菊酯類農藥殘留, 該方法樣品處理簡
單、儀器配置要求較低、凈化效果好、易于推廣使用
等特點, 其回收率在73.6~97.0%之間, 相對標準偏差
小于5%, 8 種菊酯類農藥的方法檢出限在0.0025~
0.02 mg/kg 之間, 各項技術指標均達到蔬菜中菊酯類
農藥殘留的相關要求, 能夠為蔬菜中菊酯類農藥殘
留的檢測提供可靠的方法依據。
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(責任編輯: 白洪健)
作者簡介
袁 爍, 碩士研究生, 主要研究方向
為農藥殘留分析。
E-mail: 836274311@qq.com
趙建莊, 教授, 主要研究方向為農產
品安全與農藥殘留分析。

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