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兩種萃取溶劑對塑料食品包裝材料上有機污染物檢測效果的影響

文檔作者：楊春莉 1*, 楊春瑜1, 金東升2 , 李麗 2, 安麗娟1, 赫美 1 ( , 哈文檔來源： 1. 哈爾濱商業大學輕工學院 2. 哈爾濱化工研究所		點擊數：	更新時間： 2025年08月04日
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第5 卷第 5 期食 品安全質量檢測學報Vol. 5 No. 5
2014 年5 月Journal of Food Safety and Quality May. , 2014
基金項目: 黑龍江省教育廳項目(12511123)
Fund: Supported by Heilongjiang Province Education Department Foundation (12511123)
*通訊作者: 楊春莉, 博士, 講師, 主要研究方向為電泳顆粒的制備及表面改性研究。E-mail: yangclhrb@163.com
*Corresponding author: YANG Chun-Li, Doctor, Department of Light Industry, Harbin University of Commerce, Harbin 150020, China. E-mail:
yangclhrb@163.com
兩種萃取溶劑對塑料食品包裝材料上
有機污染物檢測效果的影響
楊春莉 1*, 楊春瑜1, 金東升2 , 李麗 2, 安麗娟1, 赫美 1
(1. 哈爾濱商業大學輕工學院, 哈爾濱 150028; 2. 哈爾濱化工研究所, 哈爾濱 150020)
摘要: 目的 檢測兩種萃取溶劑對塑料食品包裝材料上有機污染物檢測效果的影響。方法分別以正己烷
和無水乙醇為萃取溶劑對塑料食品包裝材料上污染物進行超聲提取, 提取后用旋轉蒸發濃縮, 最后采用氣相
色譜-質譜聯機(GC-MS)分析方法以離子化方式對濃縮的污染物進行表征。結果正己烷作為萃取溶劑能萃取
出抗氧化劑2, 6-二叔丁基對甲酚、增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯、油墨生產中所用的溶劑正十六烷; 乙醇作為萃取
溶劑能萃取出抗氧化劑2, 6-二叔丁基對甲酚、油墨生產中所用的溶劑正十六烷和正二十烷。結論正己烷作
為萃取溶劑的提取效果要比乙醇作為萃取溶劑提取效果好。
關鍵詞: 塑料食品包裝材料; 有機污染物; 增塑劑; 抗氧化劑; 氣相色譜-質譜
Effects of two kinds of extraction solvent on detection of organic pollutants in
plastic food packaging materials
YANG Chun-Li1*, YANG Chun-Yu1, JIN Dong-Sheng2, LI Li2, AN Li-Juan1, HE Mei1
(1. Department of Light Industry, Harbin University of Commerce, Harbin 150028, China; 2. Chemical Research Institute of
Harbin, Harbin 150020, China)
ABSTRACT: Objective To observe the effect of the two kinds of extraction solvent on the detection of
organic pollutants in plastic food packaging materials. Methods The residual contaminants were extracted by
n-hexane and ethanol from plastic food packaging materials under ultrasonic condition, concentrated by rotary
evaporator, and finally analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Results 2,6-di-tertbutyl-
4-methylphenol (BHT), plasticizer dibutyl phthalate (DBP) and n-hexadecane solvents in printing ink were
obtained using n-hexane as extraction solvent. While antioxidants 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol (BHT),
n-hexadecane and n-eicosane were obtained using ethanol as extraction solvent. Conclusion The extraction
effect using n-hexane as extraction solvent is better than that using ethanol as the extraction solvent.
KEY WORDS: plastic food packaging materials; organic contaminant; plasticizer; antioxidant; gas chromatography-
mass spectrometry (GC-MS)
1386 食品安全質量檢測學報第 5 卷
1 引 言
塑料食品包裝材料在食品包裝中應用非常廣泛,
塑料食品包裝材料的形式有塑料薄膜、塑料瓶、塑料
盒、塑料袋等, 為了改善塑料的使用和加工性能, 在
塑料生產過程中會加入很多低分子量的助劑, 包括
抗氧化劑、增塑劑、穩定劑、潤滑劑和抗靜電物質等,
以及在反應過程中殘留的某些單體分子和低聚物,
這些低分子量物質和聚合物基體不是以共價鍵的方
式結合的, 因此在一定條件下就會自由地從塑料食
品包裝材料向與其接觸的食品中遷移, 從而危害人
們的身體健康[1-6]。食品包裝材料的組分遷移到食品
里引起的食品安全問題已經成為人們關注的焦點問
題, 也是近年研究的熱點問題之一[7-11]。
為了便于食品包裝行業對食品包裝材料上污染
物的遷移進行質量控制, 研究食品包裝材料可能釋
放的潛在遷移污染物并對其進行提取和鑒定非常重
要[12]。要有效地表征食品包裝材料表面可能存在的
污染物, 必須使食品包材料表面污染物的量達到分
析儀器的檢測最低限值, 才可以有效地檢測到食品
包裝材料表面上存在的污染物, 因此適當的萃取方
法和污染物分析方法是研究食品包裝材料中污染物
遷移到食品里的關鍵問題[13], 本文采用氣相色譜-質
譜聯機(GC-MS)來表征正己烷和乙醇作為萃取溶劑
對塑料食品包裝材料上污染物檢測效果的影響。具體
是以己烷和乙醇為萃取溶劑對塑料食品包裝材料上
污染物進行超聲輔助提取, 過濾, 再將得到的樣品用
旋轉蒸發儀濃縮, 得到的樣品采用GC-MS 表征。
2 材料與方法
2.1 材料和儀器
正己烷, 分析純(≥98%), 天津市富宇精細化工有
限公司; 無水乙醇(≥99.7%), 分析純, 天津市天新精細
化工開發中心; 去離子水; 香飄飄的香辣花生食品袋, 購
自超市; 超聲波清洗機, JK-3200B, 合肥金尼克超聲儀器
有限公司; 循環水真空泵, SHZ-D(Ⅲ), 鞏義市予華儀器
有限責任公司; 旋轉蒸發儀, RE-5299, 上海亞榮生化儀
器廠; 電子天平, JY502, 上海浦春計量儀器有限公司。
2.2 實驗方法
將 2 組分別用剪刀裁切成碎片的3 g 香飄飄的香
辣花生食品袋(食品包裝袋內壁用去離子水清洗干凈),
分別用80 mL 正己烷和80 mL 無水乙醇在50 ℃條件
下用超聲儀超聲提取30 min, 提取后過濾, 再用旋轉
蒸發儀進行濃縮, 濃縮的樣品采用GC-MS 進行表征。
2.3 色譜條件
氣相色譜-質譜聯機用的是6890N/5973MSD 氣
相色譜-質譜聯用系統(美國安捷倫公司), 配有化學
工作站軟件G170/DA Revision D.03.00, NIST98 檢索
譜庫; 色譜柱: HP-5MS, 30 m×0.25 m×0.25 μm; 色譜
純丙酮(美國tedia 天地試劑公司)。
載 氣 : He 氣( 純度99.999%); 進樣口溫度:
250 ℃; 不分流; 柱溫程序: 初始溫度: 80 ℃, 以
10 ℃/min 速率升溫至240 ℃并保持20 min; 載氣柱
流速: 1.0 mL/min; 進樣量: 0.5 μL; GC-MS 接口溫度:
280 ℃; 離子源溫度230 ℃; 四極桿溫度: 150 ℃;
離子化方式: EI; 電子能量: 70 eV。
3 結果與討論
3.1 正己烷為萃取溶劑的GC-MS 表征
圖 1 是萃取溶劑為正已烷的總離子流譜圖, 氣相
色譜-質譜聯機鑒定的揮發性的化合物見下面的質譜
圖及其說明。
總離子流譜圖中對應保留時間 10.358 min, 在
NIST98 檢索譜庫中檢索得到的物質為2, 6-二叔丁基
對甲酚(BHT)如圖2 所示。BHT 是國內外使用很廣泛
的抗氧化劑, 在我國仍作為主要抗氧化劑使用, BHT
的毒性主要是引起肺臟的損傷[14]。我國規定BHT 可
用于方便面、速煮米、油炸食品、餅干、果仁罐頭、
腌臘肉和干魚制品等制品, 并規定BHT 在食品中單
獨使用的最大允許量為0.2 g/kg[14]。
總離子流譜圖中對應保留時間11.321 min, 在
NIST98 檢索譜庫中檢索得到的物質為有機揮發性物
質正十六烷如圖3 所示, 正十六烷來源于油墨生產中
所用的溶劑。油墨中溶劑的作用是溶解樹脂, 使油墨
具有一定的粘度和流動性, 從而在印刷時可以順利
實現油墨的轉移, 并控制油墨的干燥速度[15]。
總離子流譜圖中對應保留時間 15.394 min, 在
NIST98 檢索譜庫中檢索得到的物質為鄰苯二甲酸二
丁酯(DBP)如圖4 所示, 鄰苯二甲酸二丁酯是最常用
的增塑劑, 能提高塑料的可塑性。Heudorf 等[16]的研
究表明DBP 對人體的危害主要是生殖系統, 同時其
也可以造成人體內分泌混亂。
第5 期楊春莉, 等: 兩種萃取溶劑對塑料食品包裝材料上有機污染物檢測效果的影響 1387
圖1 溶劑為正已烷的總離子流圖
Fig. 1 Total ion chromatogram of n-hexane as the extraction solvent
圖 2 2, 6-二叔丁基對甲酚(BHT)的質譜圖
Fig. 2 Mass spectrum of 2, 6-di-tert-butyl-4-methylphenol (BHT)
圖3 正十六烷的質譜圖
Fig. 3 Mass spectrum of n-hexadecane
1388 食品安全質量檢測學報第 5 卷
3.2 乙醇為萃取溶劑的GC-MS 表征
圖 5 是萃取溶劑為乙醇的總離子流譜圖, 氣相色
譜-質譜聯機鑒定的揮發性的化合物見下面的質譜圖
及其說明。
總離子流譜圖中對應保留時間 10.364 min, 在
NIST98 檢索譜庫中檢索得到的物質為2, 6-二叔丁基
對甲酚(BHT)如圖6 所示。BHT 是一種酚類抗氧化劑,
其作為食品添加劑廣泛使用多年, BHT 的耐熱性及
穩定性好, 且價格便宜, 因此在我國仍作為主要抗氧
化劑使用。目前世界上約有40 個國家允許BHT 作為
食品添加劑使用。世界衛生組織提出BHT 的ADI 為
0~0.5 mg/kg[14]。
總離子流譜圖中對應保留時間11.327 min, 在
NIST98 檢索譜庫中檢索得到的物質為有機揮發性物
質正十六烷如圖7 所示, 正十六烷來源于油墨生產中
所用的溶劑, 當承印物是塑料時, 脂肪族烴類如正十
六烷是塑料油墨中常用的溶劑[15]。
總離子流譜圖中對應保留時間 15.552 min, 在
NIST98 檢索譜庫中檢索得到的物質為有機揮發性物
質正二十烷如圖8 所示, 正二十烷來源于油墨生產中
所用的溶劑。
圖4 鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)的質譜圖
Fig. 4 Mass spectrum of dibutyl phthalate (DBP)
圖5 萃取溶劑為乙醇的總離子流圖
Fig. 5 Total ion chromatogram of ethanol as the extraction solvent
第5 期楊春莉, 等: 兩種萃取溶劑對塑料食品包裝材料上有機污染物檢測效果的影響 1389
圖 6 2, 6-二叔丁基對甲酚(BHT)的質譜圖
Fig.6 Mass spectrum of 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol (BHT)
圖7 正十六烷的質譜圖
Fig. 7 Mass spectrum of n-hexadecane
圖8 正二十烷的質譜圖
Fig. 8 Mass spectrum of n-eicosane
1390 食品安全質量檢測學報第 5 卷
4 結 語
本文研究了兩種萃取溶劑對塑料食品包裝材料
上污染物檢測效果的影響, GC-MS 分析結果表明: (1)
在本體系中, 正己烷的萃取效果明顯好于乙醇, 正己
烷作為萃取溶劑能萃取出2, 6-二叔丁基對甲酚、鄰
苯二甲酸二丁酯、正十六烷, 乙醇能萃取出2, 6-二叔
丁基對甲酚、正十六烷、正二十烷。可見正己烷作為
萃取溶劑的效果要比乙醇作為萃取溶劑的效果更好
一些, 這可能是因為正己烷的極性比乙醇小, 和乙醇
相比正己烷的極性和鄰苯二甲酸二丁酯更接近, 因
此當鄰苯二甲酸二丁酯含量較低時, 正己烷能有效
的萃取出鄰苯二甲酸二丁酯。(2)氣相色譜-質譜聯機
(GC-MS)表征食品包裝材料中有機污染物取得較好
的效果, 分析出的有機污染物包括: 抗氧化劑2, 6-二
叔丁基對甲酚, 增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯, 和油墨生
產中所用的溶劑正十六烷、正二十烷。
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(責任編輯:趙靜)
作者簡介
楊春莉, 博士, 講師, 主要研究方向
為電泳顆粒的制備及表面改性。
E-mail: yangclhrb@163.com

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