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制藥工業廢氣處理

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第二節 制藥工業生產中各種廢氣處理技術
一、含硫化合物廢氣處理
1.二氧化硫的處理
石灰石/石灰法（石灰/石灰石直接噴射法、石灰/石灰石濕式洗滌法）
氨法（氨―酸法、氨―亞硫酸銨法、氨―硫銨法）
鈉堿法（鈉鹽循環法、亞硫酸鈉法）
雙堿法
吸附法

（1）石灰石/石灰法

石灰/石灰石法：石灰石、石灰或白云石等作為脫硫劑，脫除廢氣中SO2。（國內外占80%）

采用方法：
干法——將石灰石直接噴入鍋爐爐膛內；
濕法——將石灰石等制成漿液洗滌含硫廢氣
①石灰/石灰石直接噴射法
石灰石或石灰粉直接噴入鍋爐爐膛內進行脫硫。
方法原理：
   CaCO3→CaO+CO2（高溫）
   CaO+SO2→CaSO3
   CaSO3+1/2O2→CaSO4
②石灰/石灰石濕式洗滌法
 吸收反應
SO2+Ca(OH)2          CaSO3·1/2H2O  +1/2H2O
CaCO3+SO2+1/2H2O          CaSO3·1/2H2O  +CO2
CaSO3·1/2H2O+SO2+1/2H2O          Ca(HSO3)2
 氧化反應
2CaSO3·1/2H2O +O2+3H2O          2CaSO4 ·2H2O 
Ca(HSO3)2 +1/2O2+H2O          CaSO4 ·2H2O+SO2
石灰-石膏法、石灰-亞硫酸鈣法、拋棄法
采用石灰或石灰石的漿液在洗滌塔內吸收煙氣中的二氧化硫并產生副產品石膏
工藝流程：排放煙氣→冷卻塔（洗滌、降溫至60℃左右，增濕）→二級串聯吸收塔（石灰漿液洗滌脫硫）→除霧→加熱器升溫（140℃左右）→煙囪→排入大氣
冷卻塔采用空塔，吸收塔采用柵條填料塔；
為防止結垢堵塞，采用高液氣比，同時在漿液內加入石膏“晶種”，沉淀過飽和硫酸鈣。
吸收SO2后的漿液，用硫酸調整pH值至4-4.5后，在氧化塔內60-80℃，4.9×105Pa的壓縮空氣氧化。
氧化塔出來的氣體含有微量SO2，再送回吸收塔吸收；氧化后漿液經增稠、脫水得石膏。
濾液除去不溶雜質，送往石灰乳槽，洗液返冷卻塔。
生石灰在消石灰料漿調整槽內加水配成石灰料漿，用泵送到吸收塔。
石灰-石膏法脫硫率＞90％，可副產含水5％-10％的優質石膏。
（2） 氨法
氨法：用氨水或銨鹽洗滌煙氣脫除SO2，獲取(NH4)2SO3或(NH4)2SO4。
優點：反應速度快，吸收效率高，不容易結垢堵塞。
成熟方法：氨―酸法、氨―亞硫酸銨法和氨―硫銨法。

①氨―酸法
氨-酸法：吸收SO2后的吸收液用酸分解的方法。
酸解用酸：硫酸、硝酸和磷酸等，分解產物不同。
優點：應用開始于1930s，工藝成熟、方法可靠、設備簡單、操作方便等。
廣泛用于硫酸生產的尾氣治理。
基本原理
氨—酸法脫硫工藝由吸收、分解、中和三步：
吸收：SO2在吸收塔內與氨水反應生成(NH4)2SO3，再與SO2反應生成NH4HSO3，不再有吸收SO2的功能。不斷補充NH3使其生成(NH4)2SO3。

分解：吸收液達到一定濃度時，抽出部分送至分解工序，加入濃硫酸使(NH4)2SO3、NH4HSO3分解出SO2 ，回收SO2制酸或制成液體SO2 。

中和：分解工序加入過量的酸用氨中和，制取硫酸氨，做化肥使用。
工藝流程
氨-酸法回收硫酸尾氣工藝流程圖
1-尾氣吸收塔；2-母液循環槽(NH4)2SO3-NH4HSO3；3-母液循環泵；4-母液高位槽；5-濃硫酸高位槽；6-混合槽；7-分解塔；8-中和槽；9-硫酸銨泵
為提高吸收效果，采用二段法吸收流程。

第一段為濃縮段，此段控制的吸收液S/C值較高，可獲得較多副產品，提高經濟效益；

第二段為凈化段，采用的吸收液堿度較高(S/C值低)，(NH4)2SO3含量較高，具有較強吸收SO2的能力，保證較高吸收率，達到凈化要求。
設備
填料塔或泡沫塔。
填料塔：操作穩定，操作彈性大，即對氣量波動適應性強，使用較多；
泡沫塔：結構簡單，投資省，吸收效率較高，也較多采用。
② 氨―亞硫酸銨法
氨―酸法治理低濃度SO2耗用大量硫酸。

原理
吸收母液經中和、分離后，制成固體亞硫酸銨。
固體亞硫酸銨用途：可在制漿造紙中代替燒堿，造紙廢液又可作肥料使用。

吸收反應式：
2NH4HCO3+SO2=(NH4)2SO3+H2O+CO2
(NH4)2SO3+SO2+H2O=2NH4HSO3
工藝流程與操作
亞銨法工藝過程：吸收、中和與分離。 
固體亞銨法工藝流程
吸收采用二段串聯。
在第一吸收塔中，控制吸收液的S/C為0.88～0.9，總亞鹽含量700g/L；

在第二吸收塔中，吸收液堿度控制在13～15Be，總亞鹽含量應控制在350g/L。

經二段吸收后的SO2濃度可降至200～300ppm，吸收效率達95%以上。

第一吸收塔引出的NH4HSO3富液，在中和器與固體NH4HCO3反應，生成(NH4)2SO3·H2O因過飽和而析出，通過離心機分離，得到(NH4)2SO3·H2O白色晶體，包裝成為產品。
③ 氨―硫銨法
氨―硫銨法：用氨水吸收SO2，吸收液(NH4)2SO3-NH4HSO3用氨水中和后，使吸收液中全部的NH4HSO3轉變為 (NH4)2SO3，以防SO2從溶液逸出，吸收液再經過氧化，最終獲取硫銨。

與以上方法區別：加入催化氧化物質，如活性炭、錳離子等，促進氧溶解和亞硫酸鹽氧化，得更多硫銨產品。

優點：不消耗酸，沒有SO2副產品產生，方法簡便，所用設備較少，投資較省。

缺點：硫銨肥料市場不看好，在脫硫生產氮磷復合肥料上多探索。
（3）鈉堿法
鈉堿法：采用Na2CO3或NaOH等吸收煙氣中SO2。

根據工藝不同分類：亞硫酸鈉法、亞硫酸鈉循環法及鈉鹽-酸分解法。
①鈉鹽循環法
亞硫酸鈉循環法又稱為威爾曼-洛德鈉（Wellman-Lord）法。
特點：凈化效率高，處理煙氣量大。
方法原理：
碳酸鈉或氫氧化鈉作吸收劑，在低溫條件下吸收煙氣中SO2得到亞硫酸鈉，Na2SO3繼續吸收SO2得到NaHSO3；
將NaHSO3、Na2SO3混合液加熱再生，放出高濃度SO2；
再生得到的Na2SO3結晶溶于水后返回吸收系統重新使用。
反應式：
2Na2CO3+SO2+H2O=2NaHCO3+Na2SO3
2NaHCO3+SO2=Na2SO3+H2O+CO2↑
Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3

副反應：
Na2SO3+1/2O2= Na2SO4

富集SO2反應：
2NaHSO3 = Na2SO3 + SO2↑+ H2O

工藝流程及操作：
鈉鹽循環法工藝流程
1.風機；2.洗滌器；3.吸收塔；4.再加熱器；5.循環槽；6.母液槽；7，8.雙效蒸發器；9.蒸發器；10.吸收中間槽；11，12.加熱器；13.副產品槽；14.分離機
煙氣預洗滌
第一個吸收塔作用：除去煙氣中顆粒物質、氯化物和HF等，特別SO3，減少Na2SO4。
吸收
吸收過程采用二塔二級吸收。煙氣經兩段吸收除霧后排空。一段吸收作用：脫除煙氣中大量的SO2，生成盡可能多的NaHSO3；二段吸收利用再生后的吸收液，吸收SO2能力強，使SO2大大降低，達到排放標準。
蒸發液處理
蒸發后的濃縮漿液送至離心分離機，將亞硫酸鈉結晶分離，清液返回吸收塔。
從溶液中排除Na2SO4方法：
直接排液法；石灰法；冷凍法。
注意：當S/C=0.5時，溶液中全部為Na2SO3，吸收能力最強；

當S/C=1.0時，溶液中的全部Na2SO3全部轉化為NaHSO3，不具備吸收能力；

實際操作中，當吸收液的S/C=0.9時，吸收液就送去進行再生處理。
主要設備：
①常用的煙氣預洗滌裝置為文丘里洗滌器，凈化效率＞90%。
②吸收中采用的吸收設備為二段式泡沫吸收塔，上、下段串聯使用。
③吸收液再生采用的蒸發器結構如圖所示，器內液體循環，采用蒸汽外加熱。
強制循環雙效蒸發系統用蒸發器
Na2SO3溶解度比NaHSO3低，中和生成的Na2SO3析出Na2SO3·7H2O（結晶溫度＜33℃時）。固―液分離后，得Na2SO3結晶產品。
吸收過程的主要副反應為氧化反應，生成的Na2SO4混在產品中影響產品質量和吸收效果，在吸收液中加入一定量的對苯二胺及對苯二酚作阻氧劑。

②亞硫酸鈉法
基本原理：
Na2CO3或NaOH作吸收劑得到高純度(96%)亞硫酸鈉。
   2Na2CO3+SO2+H2O=2NaHCO3+Na2SO3
   2NaHCO3+SO2=Na2SO3+H2O+CO2↑
   Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3
   NaOH+SO2=Na2SO3+H2O
亞硫酸鈉法工藝流程
工藝流程及操作
亞硫酸鈉法的工藝過程：吸收、中和、濃縮結晶及干燥 。
吸收設備：
我國某廠采用的吸收設備為聚氯乙烯塑料板制的湍球塔，液體在塔內停留時間為6s。吸收效率可達90%-95%。
亞硫酸鈉法優點：工藝流程簡單，操作方便，運行可靠，基建投資及脫硫費用較低，吸收效果好，副產品亞硫酸鈉純度高。
缺點：耗堿較高。
使用：用于織物、化纖、造紙工業的漂白劑及脫氯劑等。
（4）雙堿法

Na2CO3或NaOH溶液為第一堿吸收SO2，

再用石灰石或石膏法作為第二堿處理吸收液，獲得副產品石膏。

方法原理：
 ①吸收反應
  2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O
  Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3
  Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2↑

②用石灰再生Na2SO3和NaHSO3的反應：
Na2SO3+Ca(OH)2=2NaOH+CaSO3↓
Ca(OH)2+NaHSO3=Na2SO3+CaSO3·1/2H2O+1/2H2O
2NaHSO3+CaCO3=Na2SO3+CaSO3·1/2H2O+1/2H2O+CO2↑

再生中由于有氧氣存在，Na2SO3可能部分被氧化成Na2SO4。

工藝流程：
雙堿法工藝組成：吸收和再生。
1.吸收塔；2.噴淋裝置；3.除霧裝置；4.吸收液槽；5.緩沖器；6.濃縮池；7.過濾機；8.Na2CO3吸收液槽；9.石灰倉；10.中間倉；11.熟化器；12.石灰反應器 
（5）吸附法除二氧化硫
 吸附劑：活性炭、活化煤、活性氧化鋁、沸石、硅膠等

吸附能力：
     合成沸石＞活性炭＞硅膠＞活化煤

影響吸收因素：
        廢氣中水和氧的含量
        溫度
       添加劑  催化作用的金屬鹽溶液
2.硫化氫的處理
采用方法：
干法——固體氧化劑或吸附劑處理進而直接燃燒
濕法 
溶液吸收法 
吸收氧化法 
溶液：堿性溶液（乙醇胺、氨水）
           有機溶劑（甲醇、N-甲基-2吡咯烷酮）
微生物法
二、含氮氧化合物(NOx)
1.液體吸收法
吸收液：水或酸、堿、鹽的水溶液。
特點：吸收劑種類較多，來源廣，適應性強，廣泛應用。
分類：水吸收法、酸吸收法、堿吸收法、氧化—吸收法、還原—吸收法和絡合吸收。

(1)水吸收法
     H2O + 2N02     HNO3 + HNO2
       3HNO2      HNO3 + 2NO + H2O 
    
         用水凈化NO時，氣體凈化效率有一定局限性，尤其是含NO達95%的廢氣，不適宜于用水吸收。
      但可采用強化吸收或延長吸收法以提高其NOx的回收效率
（2）酸吸收法
原理：NO和NO2在硝酸中的溶解度比在水中大，用稀硝酸吸收廢氣中的NOx。
稀硝酸吸收NOx廢氣的工藝流程
1.硝酸吸收塔；2.尾氣吸收塔；3.加熱器；4.冷卻塔；5.尾氣預熱器；6.尾氣風機；7.再加熱器
（3）堿液吸收法
  堿性溶液與NOx反應生成硝酸鹽和亞硝酸鹽，與N2O3（NO+NO2）反應生成亞硝酸鹽
氨水吸收法
    揮發的NH3在氣相與NOx和水蒸氣反應生成銨鹽。
缺點：銨鹽是氣溶膠微粒，不易被水或堿液吸收，逸出的銨鹽形成“白煙”，可能會發生劇烈的分解甚至爆炸。
   工業上采用氫氧化鈉和碳酸鈉，尤其是以碳酸鈉應用較多
2.固體吸附法
（1）分子篩吸附法
最有利用前途的一種方法，國外已用于凈化硝酸尾氣。
作吸附劑的分子篩：氫型絲光沸石、氫型皂沸石、脫鋁絲光沸石、BX型分子篩等。
a.原理
吸附：絲光沸石分子篩呈籠型孔洞，脫水后具有很高的比表面積（500～1000m2／g），吸附性能好。
脫附：由于水分子的極性強，比NOx分子更易被吸附，使用水蒸氣可以將沸石內表面上吸附的NOx置換解吸出來，脫附后的絲光沸石經干燥后重新使用。
b. 工藝流程
吸附：含NOx的尾氣先進行冷卻和除霧，再經計量后進入吸附器。當吸附達到一定程度后，必須對分子篩進行再生，而將含NOx的尾氣通到另一吸附器進行吸附凈化。兩個吸附器交替使用，凈化后的氣體排空。
再生：吸附劑再生，分升溫、解吸、干燥、冷卻四個步驟。先用間接蒸氣升溫，然后再直接通入蒸氣，使被吸附的HNO3和NO2解吸，經冷凝濃縮的NO2返回HNO3吸收系統。再生后床層用未加熱的凈化氣體置換水分，然后用加熱后的凈化氣體干燥，并對吸附床層采用間接水冷至吸附要求的溫度。
分子篩吸附法工藝流程圖
1-風機；2-酸泵；3-冷卻；4-絲網過濾器；5-吸附器；6-加熱器；
7-冷凝冷卻器；8-酸計量泵；9-轉子流量計
活性炭吸附凈化流程
1-酸洗槽；2-固定吸附床；
3-再生器；4-風機
（2）活性炭吸附法
原理
活性炭對低濃度的NOx有很強的吸附能力，不僅能吸附NO2，促進NO氧化成NO2，而且還可將NOx還原為N2。
流程
NOx尾氣進入固定床吸附裝置被吸附，凈化后的氣體排放至大氣?；钚蕴渴Ш?，經再生處理可重新使用。
三、含氯及氯化氫廢氣的處理
按照廢氣中氯含量的高低分為5種情況：
①氯含量小于1mg/L，無害，不需處理；
②氯含量在1-104mg/L，有害，常用水或堿處理，或者水-堿聯合處理，不需回收利用；
③氯含量在1×104-2×105mg/L，毒性大，嚴重影響人及生物健康和生命，應回收利用；
④氯含量在20%-70%，對人和生物嚴重危害，必須回收或綜合利用；
⑤氯含量高于70%，可直接返回氯化反應循環利用或貯備利用。
1.按廢氣量大小選擇適合的凈化方法

高含量       壓縮冷凍法、燃燒-水吸收-電解鹽聯合法
                 氯化亞鐵溶液吸收-高溫氧化三氯化鐵聯合法

中等含量            氫氧化鈣吸收-酸分解聯合方法
                             溶劑吸收法、固體吸收法

小含量        堿液吸收法、溶劑吸收法、固體吸收法、
                             Ca（OH）2吸收-酸分解聯合法
液體吸收法有水吸收法、堿液吸收法、氯化亞鐵溶液或鐵屑吸收法、溶劑吸收法等
①水吸收法
        當增加氯的分壓和降低溫度（不低于零度）時，就能增加氯在水中的溶解度。
        由于氯-水系統帶壓操作，對設備要求較高，國內在有條件的情況下，可以采用加壓水吸收法回收氯氣的工藝。
        用水吸收處理低濃度含氯廢氣的工藝相對較簡單，完全適合我國國情。 
②堿吸收法
    我國制藥工業和化學工業當前處理含氯廢氣的主要方法
常用的吸收劑有NaOH、Na2CO3、Ca（OH）2等堿性水溶液或漿液。
      在一定溫度下，堿液吸收氯氣的吸收效率取決于堿溶液的濃度或pH值。
碳酸鈉溶液吸收含氯廢氣
制取次氯酸鈉和氯化鈉
Ca(OH)2乳液吸收含氯廢氣
漂白液、漂白粉和漂白精
氯化亞鐵溶液或鐵屑吸收法
三氯化鐵
溶劑吸收法
苯、一氯化硫、四氯化碳、
氯磺酸及二氯化碘水溶液等
2.含氯化氫廢氣的凈化與綜合利用
（1）含氯氯化氫氣體的凈化
      水吸收氯化氫是一個放熱反應。在用水吸收后，吸收液溫度會升高，而增高水面上的氯化氫分壓，此時需要用冷卻方式移去溶解熱以提高吸收率。
    設備：噴淋塔、填料塔等
     目前，水吸收法是處理氯化氫廢氣的主要方法。
（2）制藥工業含氯化氫廢氣的綜合利用
  ① 水吸收副產鹽酸
  ② 含氯化氫廢氣直接利用
  ③ 利用氯化氫廢氣生產氯氣
      氯化氫轉化方法有氧化法、電解法、硝酸氧化法等。
四、處理制藥工業廢氣的發展
1.制藥工業廢氣處理深化研究的必要性
          一些有機物具有惡臭污染和有毒害的兩重性，對大多數有機廢氣對人體的健康有害，如有機廢氣通過呼吸道和皮膚進入人體后，能給人的呼吸、血液、肝臟等系統和器官造成暫時性和永久性病變，或者嚴重影響子孫后代，尤其以苯并芘類多環芳烴為代表的多種具有致癌作用的有機物。
2.我國近期制藥工業廢氣處理實例
(1)惡臭氣體UV高效光解凈化設備
 ①工作原理
   氨、三甲胺、硫化氫、甲硫氫、甲硫醇、二甲二硫、二硫化碳和苯乙烯，硫化物H2S，VOC類，苯、甲苯、二甲苯
高能紫外線光束
低分子化合物，如CO2、H2O等
②特色
a.利用高能高臭氧UV紫外束分解空氣中的氧分子產生游離氧，即活性氧，對有機物有極強的氧化作用，對惡臭氣體及其他刺激性異味有立竿見影的清楚效果。
b.能高效除惡臭
c.能裂解細菌體內物質的分子鍵，破壞細菌的核酸
d.無需添加任何物質
e.適應性強
f.運行成本低
g.無需預處理
（2）高壓紫光廢氣處理機

曲波格柵
強紫光、臭氧
強紫光
有害氣體氧化燃燒分解
無臭無害的碳粉末和氣體
逐級電磁場碰撞、 催化吸附、分濾
吸附床
無色潔凈氣體
（3）新型空氣凈化機
     由生物過濾系統、靜電集塵預過濾系統和等離子催化凈化過濾系統組成。對空氣進行漸進式過濾，能徹底清除空氣中各種異味和有害物質。
   
生物過濾系統的作用是能吸附空氣中塵埃顆粒及有害病菌，30min內能達到有效率為80%的除塵效果。
等離子體發生器的作用是在650V高壓電擊下產生第四種物質狀態，釋放脈沖能量，利用正負電極改變塵埃粒子結構，擊碎有害分子。
靜電場吸附層的作用是利用不同極性，使帶正電的灰塵更容易吸附在帶負電的集電極上，這種作用也叫靜電吸塵。

（4）低溫等離子體廢氣處理設備
      低溫等離子體技術是一個集物理學、化學、生物學和環境科學于一體的交叉綜合性技術，是目前國內外大氣污染治理中最富有前景最行之有效的技術方法之一，該技術顯著特點是對污染物兼具物理作用、化學作用和生物作用。
   
其凈化作用機理包含兩個方面：
①在產生等離子體的過程中，高頻放電所產生的瞬間高能量能夠打開某些有害氣體分子的化學能，使之分解為單質原子或無害分子。
②等離子體中包含大量的高能電子、正負離子、激發態粒子和具有強氧化性的自由基，這些活性粒子和部分廢氣分子碰撞結合，在電場作用下，廢氣分子處于激發態，當廢氣分子獲得的能量大于其分子鍵能的結合能時，廢氣分子的分子鍵斷裂，直接分解成單質原子或由單一原子構成得無害氣體分子。同時產生的大量?OH、?HO2、?O等活性自由基和氧化性極強的O3，能與有害氣體分子發生化學反應，最后生成無害產物。

（5）有機廢氣吸附+催化一體化裝置
  ????  活性炭吸附—催化燃燒脫附把兩者的優點有機地結合起來。即先利用活性炭進行吸附濃縮，當活性炭吸附達到飽和時，利用電加熱啟動催化燃燒設備，并利用熱空氣加熱活性炭吸附床，當催化燃燒反應床加熱到～250℃，活性炭吸附床局部達到60～110℃時，從吸附床解吸出來的高濃度廢氣就可以在催化反應床中進行氧化反應。反應后的高溫氣體經換熱器的換熱，換熱后的氣體一部分回用送入活性炭吸附床進行脫附，另一部分排入大氣。脫附出來的廢氣經換熱器換熱后溫度迅速提高，降低了催化燃燒的啟動電功率，從而使催化燃燒裝置及脫附過程達到小功率或無功率運行。 
過濾器
吸附床1
吸附床2
催化燃燒床

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