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GC-MS法測定環(huán)境水中的有機磷

文檔作者：王月文檔來源：浙江華才檢測技術有限公司		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年06月23日
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Feb. 2017 CHINA FOOD SAFETY 115
分析與檢測
在自然界中，隨著農(nóng)藥的大量使
用，最終進入土壤和水當中，從而造
成嚴重的環(huán)境污染。
本文建立了GC-MS 法測定水中有機磷
農(nóng)藥的方法，方法的檢出限小于0.24 ng/L。
實驗部分
儀器
GCMS-QP2010 Ultra 氣相色譜質(zhì)譜
聯(lián)用儀。
條件
1GC 條件
色譜柱：Rtx-5Sil MS，30
m×0.25 mm×0.25 µm。
進樣口溫度：280 ℃。
柱溫程序：
50 ℃ (1 min) 25 ℃ /min 120 ℃
(0 min) 10 ℃ /min
230 ℃ (1 min) 20 ℃ /min 300 ℃
(2 min)
載氣：He。
不分流進樣，進樣時間為1 min。
2 MS 條件
離子化方式：負化學電離。
離子源溫度：230 ℃。
色譜- 質(zhì)譜接口溫度：280 ℃。
溶劑切除時間：5 min。
采集方式：SIM，特征離子如表1所示。
表1　各組分名稱、保留時間及特征離子
峰
號
化合物
名稱
保留時間
（min）
定量離
子（m/z）
參考離
子（m/z）
1 敵敵畏 6.835 125 134.79
2 甲拌磷 12.418 185 222.185
3 樂果12.896 157 159.158
4 甲基對硫磷14.624 154 141.263
5 馬拉硫磷15.018 157 172.159
6 對硫磷15.689 154 169.291
7 殺撲磷16.815 157 159.158
8 丙溴磷17.428 79 265.81
9 乙硫磷18.026 185 187.186
2. 分析步驟
取1 L 水樣于分液漏斗中，加入
5 g NaCl，振搖3 min。分別用60 mL
二氯甲烷提取3 次，收集二氯甲烷，
無水硫酸鈉干燥，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃度并
用氮吹定容至1 mL，上機分析。
結(jié)果討論
色譜圖
如圖1 所示：
重復性測試及檢出限
分別配制濃度為0.5、1、2、5、
10 μg/L的有機磷農(nóng)藥混合標準溶液，
在上述條件下進行分析，以質(zhì)量濃度
（μg/L）為橫坐標，峰面積為縱坐標，
繪制標準曲線如圖2 所示（部分）。
加標回收率測試
取空白水樣1 L，分別取5 個平行
樣。加入一定量有機磷農(nóng)藥標準溶液，
加標濃度1 ng/L，按照上述前處理步
驟和儀器工作條件進行重現(xiàn)性、檢出
限及回收率測試，結(jié)果如表2 所示。
GC-MS 法測定環(huán)境水中的有機磷
□ 王　月　浙江華才檢測技術有限公司
圖1　有機磷農(nóng)藥標準溶液（100 μg/L）的總離子流圖
圖2　標準曲線
表2　11 種有機磷農(nóng)藥的回收率、精密度及檢出限
峰號化合物名稱平均回收率（%，n=5） RSD（%） 檢出限（ng/L）
1 敵敵畏79.59 7.55 0.21
2 甲拌磷88.37 7.05 0.12
3 樂果75.45 9.11 0.18
4 甲基對硫磷104.08 4.39 0.13
5 馬拉硫磷83.94 8.78 0.12
6 對硫磷106.23 3.22 0.10
7 殺撲磷67.87 9.74 0.07
8 丙溴磷75.58 8.61 0.24
9 乙硫磷91.38 8.40 0.02
結(jié)論
本文探討了GC-MS 法測定水中
有機磷農(nóng)藥殘留的方法。結(jié)果表明，
11 種有機磷農(nóng)藥在0.5 ～ 10 μg/
L 線性良好， 加標回收率保持在
70% ～ 120%，相對標準偏差（n=5）小
于10%，檢出限為0.02 ～ 0.24 ng/L。
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