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水和廢水中BOD5測(cè)定的質(zhì)量控制

文檔作者：王晶文檔來(lái)源：運(yùn)城市環(huán)境監(jiān)測(cè)站		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2024年07月06日
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2011年第7期(總第70期)
紅；夏與予釷
ENERGY AND ENERGY CONSERVATl0N 2011年7月
淵辮搬辯瓣搿瓣l溺8瓣粥i瓣i嫩
鬟熬熬辮鞠鬟
水和廢水中BOD5測(cè)定的質(zhì)量控制
王晶
(運(yùn)城市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，山西運(yùn)城044000)
摘要： 結(jié)合監(jiān)測(cè)工作實(shí)際，敘述了應(yīng)用HJ 505--2009稀釋與接種法，對(duì)水和廢水中BOD。測(cè)定質(zhì)量控制的方法原理和
使用的儀器與試劑。指出，正確進(jìn)行水樣干擾消除和預(yù)處理操作，準(zhǔn)確確定水樣稀釋倍數(shù)，嚴(yán)格控制測(cè)定和培養(yǎng)溫度，優(yōu)
先選取電化學(xué)探頭法測(cè)定DO濃度，準(zhǔn)確進(jìn)行測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)處理，切實(shí)規(guī)范監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)結(jié)果填報(bào)，才能夠在確保水樣BOD，
測(cè)定精密度并口準(zhǔn)確度，提出，簡(jiǎn)化大批量成分復(fù)雜水樣測(cè)定過(guò)程的方法。
關(guān)鍵詞：BOD。；稀釋與接種法；水和廢水；質(zhì)量控制
中圖分類(lèi)號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)：2095-0802一(2011)07-0054-03
Quality Control of Determining BOD5 in Water and Wastewater
WANG Jing
(Yuncheng Environmental Monitoring Station，Yuncheng 044000，Shanxi，China)
Abstract：Combined with working practice of environmental monitoring，the quality control was conduceted to determine the BOD5
in water and wastewater by applying the HJ 505--2009 latest revised national standard method·dilution and inoculation method．
The principles of this method are summarized while the requested instruments and reagents of the method are briefly introduced．
The quality control technology questions in the determination of BOD5 in water and wastewater by using this method have been ana—
lyzed in depth．It is pointed out that on the base of the latest revised national standard method，the accuracy and precision in deter—
mining BOD5
in water samples can be guaranteed by eliminating the interference to the water samples and preprocessing the pre—
treatment accurately，confirming the dilution factor of water samples，measuringand controlling the cultivation temperature stricty，
choosing electrochemical probe method preferably to determine the dissolved oxygen concentration，processing the data of determination
results accurately and standardizing the monitoring data report effectively．It also can simplify the determining procedure of
large batches of compositional complicated water samples．
Key words：BOD5；dilution and inoculation method；water and wastewater；quality contr01．
0引言
測(cè)定水和廢水中BOD的方法主要有稀釋與接種法、
活性污泥曝氣降解法、微生物傳感器快速測(cè)定法等。1。。筆
者以地表水和工業(yè)廢水為例，應(yīng)用HJ 505--2009稀釋與
接種法Ⅲ進(jìn)行水和廢水中BOD測(cè)定過(guò)程質(zhì)量控制技術(shù)的
探討。
1方法原理
稀釋與接種法是測(cè)定水和廢水中BOD的標(biāo)準(zhǔn)方法。
取一定量原水樣或稀釋水樣，使其完全充滿密閉培養(yǎng)容
器，在20℃±1 oC暗處恒溫連續(xù)培養(yǎng)5個(gè)晝夜(5 d±4
h)，分別測(cè)定培養(yǎng)前后水樣Do濃度，二者之差為BoD：“，
其單位以O(shè)：的mg／L表示。目前，國(guó)內(nèi)外普遍應(yīng)用BOD，
表示水和廢水中有機(jī)物被微生物完全氧化分解所消耗DO
量，BOD；測(cè)定值約相當(dāng)于最終BOD的70％"。。
對(duì)于DO濃度較高、有機(jī)物含量較少的地表水，可直
接取樣培養(yǎng)測(cè)定；對(duì)于受污染的地表水及多數(shù)工業(yè)廢水，
因其含較多有機(jī)物，需稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定，以降低有機(jī)物
濃度和保證充足DO；對(duì)于某些不含或少含微生物的工業(yè)
廢水，包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經(jīng)過(guò)氯化處理
的廢水等，測(cè)定前應(yīng)在水樣中引入可分解水中有機(jī)微生
物，進(jìn)行接種。2。；對(duì)于廢水中存在難于被一般生活污水中
微生物以正常速度降解有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，可在水
樣中接種經(jīng)馴化后適應(yīng)微生物嵋。。
可被微生物降解有機(jī)物濃度越高，水中DO消耗量越
多，BOD，值也越高，水質(zhì)愈差。因此，BOD，是間接表示水
體受有機(jī)物污染程度及衡量廢水生化處理過(guò)程中凈化效
率的1個(gè)綜合性水質(zhì)指標(biāo)，它反映的可生化降解性(BOD，
與COD的比值)是其他參數(shù)無(wú)法代替的。
2儀器與試劑
收稿日期：2011-06—12
作者簡(jiǎn)介：王晶，1974年生，女，山西運(yùn)城人，2010年畢業(yè)于中2．1 儀器設(shè)備
北大學(xué)環(huán)境工程專(zhuān)業(yè)，助理工程師。儀器設(shè)備主要有pH計(jì)，電導(dǎo)率儀，水銀溫度計(jì)，超聲
·54·
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
201 1年第7期王品：水和廢水中BOD。測(cè)定的質(zhì)量控制201 1年7月
波清洗器，電熱恒溫水浴鍋，樣品冷藏運(yùn)輸箱(箱內(nèi)溫度保
持0℃～4℃)。其他儀器設(shè)備可參考文獻(xiàn)[2]。
2．2材料試劑
材料試劑主要有廣泛pH試紙，pH=1～14，淀粉一KI
試紙，純水(新制備去離子水或蒸餾水)，1號(hào)BOD；環(huán)境標(biāo)
準(zhǔn)樣品(編號(hào)200230，20 mL安瓿瓶裝，稀釋25倍后標(biāo)準(zhǔn)濃
度為62．4±5．2 mg／L)，2號(hào)BOD；環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品(編號(hào)
200232，20mL安瓿瓶裝，稀釋25倍后標(biāo)準(zhǔn)濃度127±8rag／
L)，其他材料試劑參考文獻(xiàn)[2]。
3質(zhì)量控制技術(shù)
3．1儀器設(shè)備的準(zhǔn)備
測(cè)定中必須將所使用的玻璃器皿徹底洗凈，先用2％0
(V／V)洗潔精洗液浸泡清洗1 h，用大量自來(lái)水沖凈洗液
至內(nèi)壁不掛水珠為止，然后，用10％(V／V)稀HCl洗液浸
泡8 h，去除黏附于器壁內(nèi)有機(jī)物，用大量自來(lái)水沖凈洗
液，再用自來(lái)水沖洗3遍～5遍。玻璃器皿干燥后再使用。
天平，容量瓶，移液管，刻度吸管，水銀溫度計(jì)等計(jì)量?jī)x器
須按有關(guān)規(guī)定檢定合格后再使用。
3．2水樣采集和保存
BOD。水樣采集與保存的方法是，把水樣采集并充滿
密封于帶鐘型口的DO瓶中，立即放人樣品冷藏運(yùn)輸箱中
(溫度控制在0 qC～4℃)冷藏避光保存，并盡快送化驗(yàn)
室，在采樣后24 h內(nèi)進(jìn)行分析測(cè)定；若采樣后不能在24 h
內(nèi)測(cè)定，應(yīng)將樣品全部存人冰箱冷凍室(溫度控制在一20℃
～一15℃)密封冷凍保存，最長(zhǎng)可保存2周，冷凍樣品分析
前需解凍、均質(zhì)化和接種。
3．3分析前的準(zhǔn)備工作
a)分析前4 h啟動(dòng)恒溫生化培養(yǎng)箱，設(shè)定箱內(nèi)溫度
20℃，并使其正常運(yùn)行；b)分析前檢查BOD；恒溫測(cè)定室
室內(nèi)溫度及空調(diào)運(yùn)行情況，保持室內(nèi)溫度在20℃，確保空
調(diào)穩(wěn)定正常運(yùn)行；c)將分析用稀釋水、接種液和接種稀釋
水敞口放人恒溫生化培養(yǎng)箱內(nèi)，并在24 h內(nèi)使用。環(huán)境溫
度嚴(yán)格控制在20℃±1℃。
3．4干擾物質(zhì)的去除
a)若水樣中含有較多活性或惰性大顆粒懸浮物，將
會(huì)干擾BOD；測(cè)定，需使用超聲波清洗器對(duì)水樣進(jìn)行均質(zhì)
化預(yù)處理；b)若水樣中含有藻類(lèi)，BOD。測(cè)定結(jié)果將偏高，
測(cè)定前應(yīng)將水樣完全通過(guò)孔徑1．6¨m濾膜過(guò)濾器，過(guò)濾
去除藻類(lèi)物質(zhì)嵋1；c)若水樣中含有少量游離cl(使用淀
粉一KI試紙檢測(cè))，一般放置1 h～2 h即可消除干擾。對(duì)
于游離C1含量高的短時(shí)間內(nèi)不能消散水樣，可加入
NaNO，溶液，將水樣中游離cl還原去除，NaNO，溶液加入
方法見(jiàn)參考文獻(xiàn)[2]；d)若水樣中含有cu，Pb，Zn，Cd，Cr，
As，cy等有毒物質(zhì)，將干擾BOD，測(cè)定，可使用含有經(jīng)馴化
微生物接種稀釋水進(jìn)行接種稀釋?zhuān)蛱岣呦♂尡稊?shù)以降低
毒物濃度。
3．5待測(cè)水樣的預(yù)處理
3．5．1初始水溫的調(diào)控
在整個(gè)測(cè)定過(guò)程中，應(yīng)嚴(yán)格控制水樣溫度在20℃±
1℃，以確保測(cè)定結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度。a)冬季采集水
樣、冷藏保存水樣及冷凍保存水樣溫度遠(yuǎn)低于20℃，測(cè)定
前須在待測(cè)水樣中(DO瓶)插入水銀溫度計(jì)，敞口放入
20℃恒溫水浴鍋中進(jìn)行快速升溫并達(dá)到平衡。當(dāng)水溫達(dá)
到20℃±1℃再測(cè)定，以減小分析誤差；b)夏季采集水樣
及受熱污染水樣溫度常高于20 qC，測(cè)定前須在待測(cè)水樣
中(DO瓶)插入水銀溫度計(jì)，敞口放人20℃恒溫生化培養(yǎng)
箱中進(jìn)行快速降溫并達(dá)到平衡。當(dāng)水溫達(dá)到20℃±1℃
再測(cè)定，以減小分析誤差。
3．5．2水樣pH值的調(diào)節(jié)
水體微生物多適于在中性或弱堿性pH=7．2～
7．6。4 o環(huán)境中生存，稀釋水中雖加入了pH=7．2磷酸鹽緩
沖溶液，但緩沖容量小，對(duì)于強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性水樣，起不到充
分緩沖作用。因此，對(duì)于工業(yè)廢水樣品，先用pH計(jì)或廣泛
pH試紙測(cè)試pH值，用c(HCl)=0．5 mol／L或C(NaOH)
=0．5 mol／L溶液調(diào)節(jié)水樣pH值至中性或弱堿性后，再
作稀釋。調(diào)解液加入量不要超過(guò)水樣體積的0．5％，操作
過(guò)程中應(yīng)注意不要帶人氣泡。若水樣酸度或堿度很高，可
改用高濃度堿液或酸液進(jìn)行中和。
3．5．3初始DO的調(diào)控
微生物分解有機(jī)物生化反應(yīng)須在好氧條件下進(jìn)行，因
此，水樣中DO濃度會(huì)影響反應(yīng)速度。測(cè)定前，必須嚴(yán)格
控制好水樣初始DO濃度。a)若水樣初始DO濃度低于
2．0 mg／L，由于其未能給微生物生理生化活動(dòng)提供足夠
DO，可用稀釋或接種稀釋法以提高水樣DO濃度；b)從水
溫較低水域或富營(yíng)養(yǎng)化湖泊、水庫(kù)采集水樣，可遇含過(guò)飽
和DO情況，測(cè)前將水樣初始水溫調(diào)控，使水樣迅速升溫
至20℃后，將水樣移至量筒中，以趕出過(guò)飽和的DO；C)
若水溫較高，則應(yīng)迅速使其冷卻至20℃，并充分振搖，使
與空氣中的氧分壓接近平衡。
3．6接種液制備
依據(jù)國(guó)標(biāo)法，選用以下以方式獲得接種液。城市生活
污水處理廠新鮮出水，敞口放置于20℃恒溫生化培養(yǎng)箱
中備用。臨用前，向每升稀釋水中加入1 mL～10 mL該接
種液以制得接種稀釋水。
采用自配葡萄糖一谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(J9㈣，=210 mg／L
±20 mg／L)，檢驗(yàn)上述稀釋水質(zhì)量和活力。具體檢驗(yàn)
見(jiàn)表1。
表1葡萄糖一谷氨酸檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)
項(xiàng)別接種液空白值樣品值標(biāo)準(zhǔn)值
量P
p p p
單位mL mg／L nqIg／L mg／L
1號(hào)5 O．5 205 210土20
2號(hào)10 1．O 215
·55·
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
。2011年第7期紅；夏占辛釷2011年7月
3．7水樣稀釋倍數(shù)的確定
3．7．1 地表水稀釋倍數(shù)的確定
水樣稀釋倍數(shù)可依據(jù)GB 3838--2002地表水環(huán)境質(zhì)
量標(biāo)準(zhǔn)水域功能類(lèi)別來(lái)判斷。水質(zhì)預(yù)期Ⅲ類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)以內(nèi)時(shí)，
一般選擇1倍、1．2倍和1．5倍3個(gè)不同稀釋比進(jìn)行測(cè)定；
水質(zhì)預(yù)期在V類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)以內(nèi)時(shí)，一般選擇1倍、1．5倍和2倍
3個(gè)不同稀釋比進(jìn)行測(cè)定；水質(zhì)預(yù)期在V類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，一般選
擇1．5倍、3倍和10倍3個(gè)不同稀釋比進(jìn)行測(cè)定；水質(zhì)預(yù)
期劣V類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，一般選擇3倍、10倍、30倍、100倍4個(gè)不
同稀釋比進(jìn)行培養(yǎng)測(cè)定。
3．7．2工業(yè)廢水稀釋倍數(shù)的確定
根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，水樣稀釋倍數(shù)可依據(jù)GB 8978--1996
污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)BOD，最高允許排放濃度來(lái)確定，水質(zhì)
預(yù)期在二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)以內(nèi)時(shí)，一般選擇1倍、3倍、10倍和
30倍4個(gè)不同稀釋比進(jìn)行培養(yǎng)測(cè)定；水樣預(yù)期在三級(jí)排放
標(biāo)準(zhǔn)以內(nèi)時(shí)，一般水樣選擇10倍、30倍、100倍和300倍4
個(gè)不同稀釋比進(jìn)行培養(yǎng)測(cè)定；若工業(yè)廢水樣渾濁、帶色、有
臭味，則需要稀釋后在進(jìn)行分析。一般水樣選擇30倍、100
倍、300倍、1 000倍和3 000倍5個(gè)不同稀釋比培養(yǎng)測(cè)定。
3．8 DO測(cè)定方法的選擇
電化學(xué)探頭法是根據(jù)分子氧透過(guò)薄膜擴(kuò)散率來(lái)測(cè)定
水樣DO濃度，其操作簡(jiǎn)便快捷、精密度和準(zhǔn)確度較好，不
添加任何化學(xué)試劑，適合大批量成分復(fù)雜水樣DO濃度測(cè)
定。筆者選擇用電化學(xué)探頭法測(cè)定。用于測(cè)定培養(yǎng)5天
前后的DO。
3．9國(guó)標(biāo)法檢出限測(cè)定
以稀釋水代替水樣，與樣品測(cè)定步驟相同，每天測(cè)定
2個(gè)空白平行樣，連測(cè)5天，計(jì)算10次空白試驗(yàn)BOD；之
內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0．053 mg／L。
5天空白平行測(cè)定質(zhì)檢見(jiàn)表2，檢出限按式(1)計(jì)算。
DL=2√2 X t005(p×S“=
2在×2．571×0．053=0．39 mg／L， (1)
式中，D￡為方法檢出限；t。。，(廠)為單側(cè)顯著性水平為5％，
批內(nèi)自由度．廠=m(n一1)時(shí)t分布臨界值(查t分布表，當(dāng)／
=5時(shí)，t。。，Cf)=2．571)，m為重復(fù)測(cè)定次數(shù)，n為平行測(cè)定
次數(shù)；s。。為10次空白試驗(yàn)所測(cè)得濃度值批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
國(guó)標(biāo)規(guī)定測(cè)定的檢出限(0．39 mg／L)低于原方法規(guī)定的檢
出限(0．50 mg／L)，可取為0．50 mg／L。
3．10國(guó)標(biāo)法精密度檢驗(yàn)
選擇2支不同濃度BOD；環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行國(guó)標(biāo)法
精密度試驗(yàn)，采用國(guó)標(biāo)法相同步驟對(duì)2支不同濃度BOD，
環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定，精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。
3．11國(guó)標(biāo)法精密度檢驗(yàn)
BOD，測(cè)定結(jié)果表示方法：BOD；<0．5 mg／L時(shí)，結(jié)果
表示為0．5 mg／L；0．5 mg／L≤BOD5<100．0 mg／L時(shí)，結(jié)果
·56·
保留到小數(shù)點(diǎn)后1位；100．0 mg／L≤BOD，<1 000．0 mg／L
時(shí)，結(jié)果只保留整數(shù)位；BOD，≥1 000．0 mg／L時(shí)，結(jié)果以科
學(xué)計(jì)數(shù)法表示。最終測(cè)定結(jié)果為多次合格測(cè)定結(jié)果
平均值。
表2 5天空白平行值測(cè)定
樣品編號(hào)濃度值
項(xiàng)別取樣時(shí)間
Ⅳ p
單位d mg／L
1 O．2
l
2 0．2
3 0．2
2
4 0．2
5 O．2
數(shù)據(jù)3
6 0．3
7 O．3
4
8 0．3
9 0．3
5
10 0．3
表3精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果
GSBZ 50002--88 BOD，環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品
62．4±5．2 1”．0士8
執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
(編號(hào)200230) (編號(hào)200232)
測(cè)定次數(shù)單位實(shí)測(cè)質(zhì)量濃度
1 mg／L 61．2 124．O
2 mg／L 61．5 123．0
3 mg／L 61．7 125．O
4 ing／L 62．2 126．0
5 mg／L 63．2 128．0
6 mg／L 63．8 129．0
平均值mg／L 62．2 126．0
相對(duì)誤差％ 一1．9～2．2 —3．1～1．6
標(biāo)準(zhǔn)偏差％ 1．03 2．32
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差％ 1．6 1．8
3．12監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)結(jié)果填報(bào)
最終測(cè)定結(jié)果的填報(bào)應(yīng)遵從檢測(cè)方法原始記錄表規(guī)
定格式，及時(shí)、準(zhǔn)確、清晰、完整地在原始記錄表中表述，應(yīng)
采用法定計(jì)量單位。監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)出須遵守三級(jí)審核
制度，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤。
參考文獻(xiàn)：
[1] 國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì)．水和廢水
監(jiān)測(cè)分析方法[M]．4版．北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002．
[2] 環(huán)境保護(hù)部．HJ 505--2009水質(zhì)五日生化下需氧量(BOD。)的
測(cè)定一稀釋與接種法[S]．北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2009．
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WWW．swrf．org．on／news—detail．
[4] 劉力．BOD快速測(cè)定法的樣品預(yù)處理[J]．中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，
2007，23(5)：50—52．
(責(zé)任編輯：耿建華)

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