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原子熒光光譜法測定土壤中痕量汞

文檔作者：袁藝文檔來源：中石化華東分公司石油勘探開發(fā)研究院		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時間： 2025年05月01日
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原子熒光光譜法測定土壤中瘟量汞
袁藝
(中石化華東分公司石油勘探開發(fā)研究院江蘇揚(yáng)州225007)
摘要建立微波消解土壤，原子熒光光譜法測定土壤中痕量汞的方法。方法檢出限為0．018斗∥g，加標(biāo)回收率為95．0％一
103．7％。本方法前處理操作過程簡單、酸用量少，微波消解能使樣品消解完全，可滿足環(huán)境監(jiān)測分析的要求。
關(guān)鍵詞汞土壤微波消解原子熒光光譜法
中圖分類號：×833．02 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672—9064(2015)05一078一02
汞在自然界中分布量極小．是一種劇毒非人體必需元
素。農(nóng)作物生存環(huán)境之一的土壤受汞污染后，汞就有可能在
農(nóng)作物內(nèi)積累．最終對人類健康構(gòu)成極大的威脅，因此對土
壤中痕量汞進(jìn)行監(jiān)測是有必要的。汞的測定方法主要有冷原
子吸收法、分光光度法和原子熒光光譜法等．分光光度法和
冷原子吸收法操作復(fù)雜煩瑣．分析時間長且測定結(jié)果準(zhǔn)確度
較差?。原子熒光光譜法是一種發(fā)展較快的分析方法，應(yīng)用
日益廣泛，具有很高的靈敏度。本文采用微波消解方式分解
土壤樣品．原子熒光光譜法測定土壤中痕量汞『2]。該方法具
有操作簡便、快速、測定結(jié)果準(zhǔn)確、干擾少等優(yōu)點(diǎn)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1儀器和試劑
AFS一930型原子熒光分光光度計：汞特種空心陰極燈：
CEM MARS密閉微波消解儀：載氣為高純氬氣；電熱板。
硝酸、氫氟酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉均為優(yōu)級純；硫脲、抗
壞血酸均為分析純；100mg，L汞標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(國家鋼鐵材
料測試中心)：5％硫脲和5％抗壞血酸混合溶液；2．O％硼氫化
鉀和O．5％氫氧化鈉混合再生液：5％硝酸載流液：ESS一3環(huán)境
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：汞含量為0．1 12±0．012斗以。試驗(yàn)用水均為二次去
離子水。
1．2儀器測量條件
燈電流：30mA：光電倍增管負(fù)高壓：270V；原子化器高
度：8mm：載氣流量：400mI／min；屏蔽氣流量：100mUmin。
微波消解步驟：第一步升溫時間5min，功率800W，保持溫
度100℃：第二步升溫時間8min，功率1000W，保持溫度140℃；
第三步升溫時間15min，功率1200W，保持溫度180℃[3]。
1．3樣品前處理
準(zhǔn)確稱取經(jīng)風(fēng)干、粉碎過100目篩的的土壤樣品
0．25009于消解罐中，用少量水浸濕后加入硝酸6mL、氫氟酸
2mL，放入微波消解裝置中按微波消解程序消解。消解完畢，
稍冷卻后轉(zhuǎn)移至電熱板趕酸，蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。冷卻后
加入5mL 5％硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)D(zhuǎn)移至50mL比色管
中．加入5mL 5％硫脲和5％抗壞血酸混合液，用5％硝酸定
容至標(biāo)線．同時準(zhǔn)備全程序空白溶液2份。
1．4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
于100mL容量瓶中加入適量汞標(biāo)準(zhǔn)溶液．各容量瓶中
分別加入10mL5％硫脲和5％抗壞血酸混合液．用去離水定
作者簡介：袁藝(1983～)，女，江蘇揚(yáng)州人，從事環(huán)境監(jiān)測工作。
201 5．No．5．
容至刻度后混勻．配制濃度為0．00、0．40、O．80、1．60、3．20、
4．00斗g，L汞標(biāo)準(zhǔn)系列。按樣品測定步驟進(jìn)行操作，記錄相應(yīng)
熒光強(qiáng)度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。汞在O．00—4．00肛g，L濃度范圍內(nèi)線
性關(guān)系良好．回歸方程為Y=496．217X一48．754．相關(guān)系數(shù)r=
0．9996。
2結(jié)果與討論
2．1樣品前處理的比較
取2組土壤樣品．一組電熱板法消解．一組微波消解。采
用電熱板法消解土壤樣品，共需加入硝酸15mL、鹽酸5mL、
高氯酸2mL．消解耗時超過6h。微波消解是密閉的高溫高壓
系統(tǒng)，能使氧化劑能力得以提高，加速土壤樣品分解，且測定
元素汞無損失。由此可見．采用微波法消解樣品比傳統(tǒng)的電
熱板法節(jié)約了時間．簡化了操作步驟．加入消解的酸用量較
少，解決了傳統(tǒng)的電熱板消解法用酸量過大的問題。
2．2樣品消解溫度設(shè)置
微波消解土壤時．步驟3的溫度和時間設(shè)計較為重要．
溫度過低或保持時間過短會使樣品測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精
密度較差。試驗(yàn)表明．步驟3溫度設(shè)置小于170℃時消解不
完全．溫度設(shè)置為180c|C時，樣品消解后清亮無殘?jiān)寥罉?biāo)
準(zhǔn)樣品的測定值較準(zhǔn)確。
213金屬離子的影響
在土壤分析過程中．消解液中的金屬離子會對汞的測定
產(chǎn)生不同程度的干擾。在消解液中加入硫脲和抗壞血酸，汞
還原成二價．在酸性介質(zhì)中加入硼氫化鉀．二價汞形成原子
態(tài)汞蒸汽．抗壞血酸作為掩蔽劑可以消除銅、鎳等金屬的干
擾。
2．4方法的檢出限
連續(xù)分析7個低濃度樣品．計算汞測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差S
為0．00286斗{；，L。按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)
則》(HJl68—2010)對檢出限的規(guī)定，檢出限MDL=S·t(。也Q孵)，
當(dāng)n=7時，t值取3．143，計算得汞的檢出限為O．009斗以。對
于0．25009土壤樣品，定容體積50mL計，則該方法汞的檢出
限為0．018斗∥g。
2．5方法的精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)
取ESS一3土壤標(biāo)準(zhǔn)參考樣．連續(xù)測定6次．測得的汞濃
度為0．109斗以，在定值范圍內(nèi)，汞的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為
3．62％．見表1。
萬方數(shù)據(jù)
衷1精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)
項(xiàng)目汞(0．112±0．012斗g／g)
測定值
平均值
RSn／％
0．104、0．109、0．115、0．105、O．107、0．108
0．109
3．62
2．6實(shí)際樣品的測定
準(zhǔn)確稱取實(shí)際土壤樣品4份(均為0．25009)，在上述條
件下做加標(biāo)回收率．汞加標(biāo)回收率為95．0％～103．7％。結(jié)果見
表2。
3結(jié)論
原子熒光光譜儀普及率越來越高．一般分析實(shí)驗(yàn)室均有
配置。采用微波消解土壤樣品，原子熒光光譜法測定土壤中
的痕量汞，與傳統(tǒng)的電熱板消解法相比，操作簡便快捷、用酸
少．硫脲和抗壞血酸混合液消除土壤樣品中金屬元素對原子
熒光法測定過程中的干擾。本方法具有消解液不易污染、酸
表2加標(biāo)回收率試驗(yàn)
試劑使用量少、測定結(jié)果準(zhǔn)確、精密度好等優(yōu)點(diǎn)，適用于土壤
中痕量汞的測定。
參考文獻(xiàn)
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鉛、鎘．環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2005，28(5)
(上接第75頁)
75．O
65．0
55．0
逞
姆45 O
塹
粕35．0
圖2反沖洗周期對NH3一N和TN去除率的變化規(guī)律
從圖2可以看出TN去除率與NH，N差異較大．反沖洗
后去除率緩慢上升，24h才達(dá)到最高值20％左右，穩(wěn)定到52h
后開始下降，整個運(yùn)行期間去除率較低。主要原因是反沖洗
后初期。濾料上的生物膜厚度小，導(dǎo)致生物膜內(nèi)的缺氧微環(huán)
境小，使多為異養(yǎng)、兼性厭氧的反硝化菌生長受到抑制。故
TN去除率低，隨著生物膜厚度增加，其內(nèi)側(cè)的缺氧微環(huán)境得
以形成，導(dǎo)致TN去除率小幅升高，再延遲使用時間，NH，一N
去除率因生物膜老化或脫落而下降。由于該BAF池主要功
能為去除COD和NH，一N，為了提高去除率保持了4．Omg／L
以上的D0，因此TN去除率總體偏低。
2．3合理反沖洗周期的確定
反沖洗是維持BAF池功能的關(guān)鍵．可使生物膜有效更
新保持活性．進(jìn)而提高污染物去除能力。還能去除截留在濾
料間隙中的固體降低水頭損失．同時可以避免濾池因阻塞導(dǎo)
致的氣水分布不均勻和出水水質(zhì)變差的現(xiàn)象。其周期長短與
水力負(fù)荷、有機(jī)負(fù)荷、進(jìn)水SS濃度、沖洗強(qiáng)度和時間等密切
相關(guān)。如反沖洗頻繁，出水水質(zhì)好．但反沖洗后需要一定的恢
復(fù)期，降低使用效率。反之如反沖洗周期長，在周期末期出水
水質(zhì)差。因此反沖洗周期的確定要考慮進(jìn)水水質(zhì)、濾池負(fù)荷、
出水各指標(biāo)濃度等因素。
圖l顯示COD和sS最高去除率分別在反沖洗后4h和
2h．但考慮到兩者進(jìn)水濃度和整體去除率．對應(yīng)的合理反沖
洗周期分別為44h和52h。而圖2顯示NH，一N和TN最高去
除率都在24h．但結(jié)合兩者去除率變化趨勢和濾池使用效
率．對應(yīng)的合理反沖洗周期分別為48h和52h。因此，綜合考
慮．本實(shí)驗(yàn)條件下最佳反沖洗周期定為48h，此時滿足較高
的NH，一N去除率，又保障SS和TN的去除。雖然超過了
COD最高去除率時間，但此時COD去除率為57．8％．出水達(dá)
到B標(biāo)。
3結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)條件下影響該廠反沖洗周期主要因素是出水
NH廠N濃度，通過上述研究，得到2點(diǎn)結(jié)論：
(1)為了使出水穩(wěn)定達(dá)標(biāo)排放，確定合理反沖洗周期為
48h，可使NH，一N保持較高去除率，又能滿足COD、SS和TN
去除需要，同時還能確保BAF池較高的使用效率。
(2)通過各指標(biāo)物反沖洗后去除率下降趨勢．改善BAF
池進(jìn)水水質(zhì)可延長反沖洗周期。
參考文獻(xiàn)
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