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質量保證和質量控制技術在土壤重金屬監測中的應用

文檔作者：蔣晶皇甫曉東周禮蔣開年文檔來源：湖南省永州市環境監測站		點擊數：	更新時間： 2025年04月02日
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質量保證和質量控制技術在土壤重金屬監測中的應用蔣晶 皇甫曉東 周禮蔣開年(湖南省永州市環境監測站 湖南永州425000)摘要 土壤監測的質量保證和質量控制是確保獲取具有代表性、準確性、精密性、可比性和完整性的監測數據的重要措施．以永州市農村土壤環境質量調查項目中重金屬監測為例，建立了一套土壤中重金屬監測的質量控制程序，擐討了土壤重金屬從采樣、制備、預處理到分析全過程中質量控制的關鍵因素及技術措施。關鍵詞 質量保證和質量控制 土壤 重金屬監測中圖分類號：X53 文獻標識碼：A 文章編號：1672—9064《2016)06—071—03隨著土壤污染問題的加劇．開展土壤污染問題研究及管理越來越受到人們的重視。其中，土壤重金屬污染具有多源性、隱蔽性、長期性，污染后果嚴重，因此在環境污染調查與評價研究中．重金屬是重要的污染調查評價對象，被各國列入優先控制污染物名單【1]。土壤監測的質量保證和質量控制，其目的是為了保證所產生的土壤環境監測數據具有代表性、準確性、精密性、可比性和完整性[2]，因此，建立質控指標體系，是對各項數據提供技術依據。本文以2015年湖南省環保科技項目《永州市農村地區土壤污染狀況調查與綜合防治對策研究》為背景課題，在3個代表性監測點位共采集15個混合土壤樣品。選擇鎘、汞和砷等11個重金屬元素項目作為監測對象．探討土壤重金屬從采樣、制備、預處理到分析全過程中質量控制的關鍵因素及技術措施．以確保分析結果的可靠性。1 樣品準備過程的質量保證措施樣品準備過程主要參照《土壤元素的近代分析方法》Ⅲ、《環境監測》…和有關國家標準限副。1．1點位布設布點過程遵循全面性、可行性、經濟性、連續性和分級控制原則。我們在全市主要蔬菜基地選取了具有代表性的3個監測點位，采取網格布點．并從中隨機抽取5個地塊。根據采樣方案，采取地理信息系統(GIS)和GPS定位技術，共采集15個混合土壤樣品。1．2樣品采集本次采樣選擇0～20em表層樣。采樣前清除土壤表面腐殖質，無機類土壤樣品用木鏟、竹片等采集。每份土壤樣品采樣量為2kg。1．3樣品保存新鮮樣品的保存：用于測定重金屬污染物的樣品。均貯存于帶磨口的棕色玻璃瓶內．樣品要充滿容器，置于4℃冷藏保存。1．4樣品制備首先將樣品風干．即將樣品全部倒在白色瓷盤內．放置在避光、通風的室內慢慢風干，除去植物根莖、葉、石塊等雜物。充分風干后，經過磨碎、過篩、混勻、縮分等步驟制備成粒度小于200目的試樣用于分析。2實驗室分析過程的質量控制措施2．1 空白試驗空白試驗是為了確認在樣品溶液制備或分析儀器進樣操作等原因造成的污染．保證測定環境的設定對樣品分析沒有顯著干擾。本研究按每批次樣測定2個或2個以上平行空白樣來控制空白值頻度。2．2精密度控制精密度是指反復測定的結果之間的一致性．它反映分析或測量系統存在的隨機誤差大小。每批樣品每個項目分析時均加測20％平行樣品．由分析者自行編入的明碼平行樣，或由質控員在采樣現場或實驗室編入密碼平行樣。2．3準確度控制準確度是指所獲得的分析結果(單次或重復測定的均值)與假定的或公認的真值之問符合程度的度量。質控措施主要采取加標回收實驗．用回收率表示。2．4質量控制圖質量控制圖是通過圖形的方法．顯示質量根據特性隨時間變化的波動曲線．并分析和判斷它是由于偶然原因還是由于系統性原因造成的質量波動[7．引。本研究采用質控樣的保證值X與標準偏差S．在95％的置信水平，以X作為中心線、X_2S作為上下警告線、X-+3S作為上下控制線的基本數據．對11個重金屬元素所測的20個質控樣測定結果繪制了準確度質量控制圖．用于分析質量的自控。2．5標準樣品的測定為了保證被測項目的準確度和精密度．我們采用國家土壤有證標準物質作為外部標準控制樣。將外部標準控制樣密碼插入，每批樣品按2％比例插入。3質量控制的評定3．1空白值的評價對空白試驗值的要求．一般要求平行雙份測定值的相對誤差不大于50％。本次監測的平行空白樣的試驗控制結果見表1。結果顯示，所有空白值結果均為未檢出，相對偏差均為0％，從而表明本次實驗室分析空白值精密度指標合格。資助項目：2015年湖南塔環保科技計劃項目(下達文號：湘財建指[20141287號)作者簡介：蔣晶(1980～)，女，碩士研究生，工程師，研究方向為環境監測。萬方數據 2016．NO．Z o裹1空白試驗控制表 單位：mS／kg3．2精密度的評價平行雙樣測定結果的評價標準依據《土壤環境監測技術規范》(HJ廠r 166—2004)中規定的允許誤差范圍要求。本次監測的平行雙樣試驗控制結果見表2。由表2可知，本次監測的所有平行樣數據均為合格。表2平行雙樣試驗控制表 單位：ms／kg3．3準確度的評價評價標準依據《土壤環境監測技術規范》(HJ，I'166—2004)中規定的加標回收率允許范圍要求．加標回收率應在加標回收率允許范圍之內。本次監測的基體加標試驗控制結果見表3。由表可知．本次監測的所有基體加標測試數據均為合格。表3加標試驗試驗控制表 單位：。。。g／kg樣品編號 元素 加哆易收率 規愛茅圍 評價431113214020 汞 97．5 85—110 合格431113215020 砷 98．0 90—105 合格431113211020 鉛 101．6 90—105 合格431113202020 鉻 95．15 90—105 合格431113211020 銅 99．4 90一105 合格431113211020 鋅 97．6 90—105 合格431113202020 鎳 95．67 85—110 合格431113202020 錳 92．58 90一105 合格431113202020 銻 97．30 90—105 合格431113213020 鈷 104．9 90—105 合格431113211020 鎘 102．1 85—110 合格3．4質控圖的監控評價標準依據每批所帶質控樣的測定值落在中心附近、上下警告線之內，則表示分析正常．此批樣品測定結果可靠。本次監測對11個重金屬元素所測的20個質控樣測定結果分別繪制了質量控制圖。其中鎘和汞見圖1。由質控圖可知，各元素20個點均落在上下警告線內，各點數據分布合理．質控圖可靠．分析測數據處于受控狀態。 x-ⅪmIM～一L．拄蕾彗Ia “=j殍： x．#。I圳——…t控--吼…；q,ln。g冬參塒：。圖1質量控制圖3．5標準樣品的控制每批帶測有證標準樣品．在測定的精密度合格的前提下．標準樣測定值必須落在質控樣保證值(在95％的置信水平)范圍之內，評價標準采用對數差AlgC來評價合格與否。本次國家有證標準物質測定結果見表4。由表4可知，測定值均在標準值不確定度范圍內，對數差低于評價標準，結果合格。2016．No，6．表4 國家土壤標準樣品質控統計表單位：ms／kg4結論(下轉第74頁)萬方數據現場采樣受人為因素影響較大．現場采樣人員的操作業務技能、責任心、職業道德和工作質量意識是保證環境監測樣品質量的重要內容。在實際工作中．現場采樣人員的責任心的缺失和工作態度不積極常會導致樣品誤差．而采樣人員的操作不規范和對采樣技術規范了解不到位也是產生現場樣品的誤差的主要因素。為保證現場采樣的質量措施得到有效控制．要加強采樣人員的職業道德和理論技術培訓。對采樣人員，要在理論水平上對他們進行培訓和考核．加強他們的環境監測理論水平．同時安排經驗豐富的采樣人員手把手教他們現場采樣技術及注意事項．熟悉采樣相關的采樣流程。環境監測單位不僅要對采樣人員進行理論技術培i)il．也要加強對現場采樣人員的職業道德教育．提高工作責任心。采樣人員要克服工作中的懶惰思想．真正認識到采樣過程中質量控制管理的必要性和重要性．也要強調對《環境監測人員行為規范》的遵守，才能提高采樣人員的自身職業素質和工作技術水平。減少人為因素對環境樣品的影響。2．4采樣儀器設備的管理環境現場采樣儀器種類和臺數較多，儀器設備的穩定性、靈敏度、分辯率和準確度等對環境樣品測量結果的精確性具有重要的影響。在平時工作中要建立嚴格的設備管理制度，對每臺儀器設備建立檔案，儀器上粘貼唯一性標識，安排專人進行儀器領用檢查．清點儀器設備的種類和數量．定期將采樣儀器送交技術監督部門進行檢定校準。每次現場采樣前．要確保儀器與設備能夠正常使用．確保采樣的儀器設備具有良好的可信度。現場采樣監測結束后，采樣人員及時填寫好儀器設備的使用記錄．儀器的數量及編號進行核對．做好人庫記錄。現場儀器與設備應定期維護保養．如發現有損壞要及時維修．保證儀器與設備正常工作。2．5樣品運輸質量控制采樣結束后．環境樣品會受物理、化學和生物因素的影響導致某些組分的濃度會發生變化，使監測結果不準確。因I．_4Ⅶ『．一_’’¨|II，。㈨I．一。Ⅶ_．哪Trill．一¨lIl|一一1‰II一_”[11l一_4‰·‘d’’Ⅶ·。，…-l此．在環境樣品采集結束后對樣品的保存和運輸過程中采取一定的質量控制措施以減少上述因素對樣品產生的誤差。樣品采集結束后根據項目的不同添加固定劑．對需要冷藏或避光保存的樣品從采集、保存到運輸應冷藏或貯存于暗處。樣品采集結束后及時貼好標簽．填寫好采樣記錄單．如有特殊情況應如實在采樣記錄單上注明。現場采樣完成后．采樣人員要檢查現場監測樣品、資料是否完整．是否達到質量控制目標．填寫監測任務與完成比對表．有利于及時發現現場工作中的問題。樣品采集后應立即送回實驗室，移交實驗室時，收樣人負責對樣品狀態、現場監測結及現場采樣記錄進行檢查．辦妥交接手續。并簽字確認。3 結語環境監測的質量是各級環境監測站的生命．質量控制措施是環境監測過程中的一項重要的基礎工作。現場采樣在環境監測過程中處于基礎和核心位置．是環境監測活動的開始，要保證環境監測數據具有代表性、準確性、精密性、可比性和完整性的要求．現場采樣中采取的質量控制措施就顯得更加重要。完善的質量控制措施制度在環境監測質量管理過程中具有重要作用．在平時采樣工作中環境監測人員要研究采樣過程中的每一個環節．加強自身理論水平和職業道德素養，規范采樣過程要求，減少人為因素對監測結果的影響，保證采樣全過程質量控制．使采集的環境樣品具有科學性和代表性。做好環境監測采樣質量控制措施，從源頭上保障監測結果的科學性．采樣人員要提高操作技能和對監測數據的判斷力．對采樣過程采取有效的質量控制措施。保證環境監測數據質量，為環境保護提供準確可靠的數據。參考文獻1 盧海風．劉賽紅．環境監測質量控制存在的問題．廣東科技．2009．102鄭司偉．環境監測實驗室質量控制技術探析．現代商貿工業，2010。73袁繼委．謝松青．影響環境監測質量的幾大因索及相應對策．廣西輕工業．2007。7(上接第72頁)本次研究對土壤重金屬監測的點位布設、樣品采集、樣 2品保存、樣品制備、實驗室分析測試、數據處理等環節嚴格執行國家相關技術規定．建立了l套土壤中重金屬監測的全程 3序質量控制和質量保證程序．測試數據的精密度和準確度控制均符合《土壤環境監測技術規范》的要求，確保了監測數據’的代表性、準確性、精密性、可比性和完整性。 ，U參考文獻 -1Yuanpeng Wang，Jiyan Shi，Hni Wang et al。The influence of soilheavy metals pollution Oil soil microbial biomass enzyme activity andRcommunity composition llear acopper smelter．Ecotoxieology and Environmental Safety，2007，67鄒志勇。張志朋，彭靖愷，等．桂林蔬菜基地土壤監測的質量控制與質量保證．環境科學與技術，2014，37(120)中國環境監測總站．土壤元素的近代分析方法．北京：中國環境科學出版社．1992陳玲．趙建夫．環境監測．北京：化學工業出版社，2004國家環境保護總局．土壤環境監測技術規范(Ⅲ廠r 166—2004)．2004中國環境監測總站．2013年土壤環境質量監測質控方案．2013汪月桂．黃霞．土壤監測質量保證與質量控制．環境科學與技術，2012，35(61)張聲皓．龔德昌。孫云帆．簡述土壤監測的質量控制和評價方法．環球人文地理·評論版，2015，10(5)中國黃金集團成功研發殘礦回收技術日前，從中國黃金集團了解到，由其下屬單位江西金山礦業有限公司和長春黃金研究院聯合研發的殘礦回收技術——束狀中深孔技術和全無軌機械化殘礦回收系統，現已進入實際應用階段。應用這兩大技術后，江西金山公司現存的65．5萬噸殘礦將得到全部回收．可為企業新增加經濟效益5000萬元。

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