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原子吸收分光光度法測定水中Sb含量方法探索

文檔作者：顧雪瓊，朱劍鋒文檔來源：上海市閔行環境監測站		點擊數：	更新時間： 2025年05月01日
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2015年第8期(總第119期)
耆圣I乏與芋鋌
ENERGY AND ENERGY CONSERVATION 2015年8月
原子吸收分光光度法測定水中Sb含量方法探索
顧雪瓊，朱劍鋒
(上海市閔行環境監測站，上海201199)
摘要： 介紹了火焰原子吸收分光光度法及石墨爐原子吸收分光光度法測定水中sb元素的性能，分別確定了兩種方法
的檢出限，并對兩種方法的精密度及標準樣品和實際樣品進行測試。結果顯示，兩種方法對水中Sb：-L素的測定在可操作
性、檢出限、精密度等方面都具有一定優勢。
關鍵詞：Sb；火焰原子化；石墨爐原子化；原子吸收
中圖分類號：X832 文獻標識碼： A 文章編號： 2095—0802一(2015)08—0112—02
Method Discussion on the Determination of Stibium by Atomic Absorption Spectrophotometry
GU Xueqiong．ZHU Jianfeng
(Minhang Environmental Monitoring Station of Shanghai，Shanghai 201 1 99，China)
Abstract：This paper investigated the character of stibium determination by flameatomic absorption spectrometry(FAAS)and
graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS)，and the detection limit was found．The precision was determined when
the type sample and the actual sample were tested．The result told US that AAS of these two methods had their advantages in
determination of stibium in the respects of maneuverability，detection limit and precision。
Key words：stibium；flame atomization；graphite furnace atomization；atomic absorption
0引言
Sb是一種廣泛分布于自然界的有毒元素，水體成
為大部分Sb元素的環境歸宿，對水生生物有毒，也會
刺激人的眼、鼻、喉嚨和皮膚，吸人高含量Sb會導致
sb中毒。國家環保總局2002年版的《水和廢水監測分
析方法》介紹測定水樣中sb的檢測方法有原子熒光光
譜法、火焰原子吸收法和5-Br-PADAP光度法等?。
5一Br—PADAP光度法最低檢出濃度為0．05 mg／L，且
Fen、cu“等多種元素會產生一定的干擾，該方法不適
合測定地表水中Sb。原子熒光光譜法最低檢出濃度為
0．2斗g／L，可用于地表水和地下水中衡量Sb元素的檢
測，但該方法需對水樣進行消解等預處理工作，實驗
步驟繁多。因此簡單快速準確地檢測水中Sb含量具有
重要意義。
l材料與方法
1．1實驗儀器及試劑
本實驗儀器采用島津原子吸收分光光度計，型號
收稿日期：2015—06—10
第一作者簡介：顧雪瓊，1986年生，女，上海人，2011年畢業
于上海理工大學環境科學專業，助理工程師。
·112·
為AA一6800。本實驗使用的試劑包括優級純HNO，、
HCI、Pd(NO，)：、Mg(NO，)圾Sb標準溶液等。
1．2實驗條件
火焰法的測定條件為：自吸收空心陰極燈，特征
波長為217．6 nm，狹縫為0．2 nm，高低燈電流分別為
500 mA和15 mA，空氣一H202比為2．0。
石墨爐法的測定條件為：自吸收空心陰極燈，特
征波長為217．6 rim，狹縫為0．5 Bill，高低燈電流分別
為500 mA和15 mA，石墨爐升溫程序為干燥階段
(250℃，30 s)；灰化階段(600 oC，23 s)；原子化
階段(2 300 oC，2 S)；清除階段(2 400 oC，2 S)。
2實驗結果與討論
2．1火焰原子吸收法
從火焰原子吸收法的實驗數據可知，火焰原子吸
收法檢測水中Sb元素的檢出限為0．10 mg／L，測定下限
為0．4 mg／L，適用于濃度相對較高的溶液。在精密度
測試實驗中，分別對濃度為4 mg／L、16 mg／L和32
mg／L的標準溶液及污水樣品1進行檢測，6次重復測定
的結果顯示，相對標準偏差的范圍在1．08％一3．83％
之間，處在合理范圍內。在準確度測試實驗中，對實
際樣品及加標樣的檢測體現了該方法的實際使用意
義，加標回收率分別為97．O％和96．2％，反映了溶液的
萬方數據
2015年第8期顧雪瓊，等：原子吸收分光光度法測定水中Sb含量方法探索2015年8月
真實濃度。
2．2石墨爐原子吸收法
用1％的HNO，溶液制備濃度為200斗g，L的sb標準
溶液，并使用自動進樣器采集20¨L的標準溶液和稀
釋溶液及2“L基體改進劑。配制濃度為3 mg／mL
Pd(NO，)：和2 mg／mL Mg(N03)：的混合液，作為基體改
進劑，消除部分干擾因素。進行方法檢出限、測定下
限、精密度測試及實際樣品的檢測。
2．2．1 方法檢出限測定下限測試
方法檢出限及測定下限的測試數據見表1。
表1 方法檢出限測定下限測試數據表毫克每升
平行平均
樣品1 2 3 4 5 6 7 值
編號測定
結果3．27 3．09 2．79 3．51 3．09 3．2l 2．55 3．07
注：標準偏差0．317；t值3．143；檢出限1．00 mg／L；測定下限4．oo
mg／L
2．2．2方法精密度測試
方法精密度測試的數據見表2。
表2精密度測試數據表毫克每升
標準溶液地表水污水樣
平行號
10 40 100 樣品品2
1 9．89 38．6 101 7．00 12．2
2 10．0 43．1 102 7．24 11．8
測定結3 10．3 40．3 104 6．88 12．3
果4 9．89 41．4 99．6 6．58 12．7
5 10．1 43．7 103 6．76 12．9
6 10．4 42．9 97．8 6．94 12．8
平均值10．1 41．7 101 6．90 12．4
標準偏差0．214 1．95 2．27 0．223 0．423
相對標準偏差
2．12％ 4．68％ 2．25％ 3．23％ 3．41％
RSD
2．2．3方法準確度測試
實際樣品的測試數據見表3。
表3實際樣品加標測試數據表毫克每升
實際樣品
平行號污水樣品2 地表水樣品
樣品加標樣品樣品加標樣品
1 12．2 24．O 7．00 15．1
2 11．8 25．1 7．24 14．2
測定3 12．3 23．6 6．88 14．6
結果4 12．7 23．9 6．58 14．4
5 12．9 23．6 6．76 14．O
6 12．8 24．0 6．94 15．6
平均值12．4 24．O 6．90 14．6
加標量120 ng 80 ng
加標回收率P 96．7％ 96．2％
表l一表3中數據表明，石墨爐原子吸收法測定水
中Sb元素的檢出限為1．00斗g／L，測定下限為4．00斗g／L
(見表1)。在精密度測試實驗中，分別對濃度為10
斗g／L、40斗g／L和100斗g／L的標準溶液及污水樣品2進
行檢測，6次重復測定結果顯示，相對標準偏差RSD范
圍在2．12％一4．68％之間(見表2)，處在合理范圍內。
同時準確度測試實驗的加標回收率分別為96．7％和
96．2％(見表3)，體現了石墨爐法在低濃度區域的應
用價值，能準確測定地表水中sb含量，同時也能滿足
GB5749—2006生活飲用水衛生標準【2】和GB3838—2002
地表水環境質量標準p】的指標中Sb的限值為5斗g／L的
要求。
3結語
常見的原子熒光法測定水中Sb元素的檢出限0．2
“g，L，檢出下限0．8斗g，】L14】。冷文宣嗍5一Br—PADAP光
度法測定Sb元素的最低檢出限為0．01mg／L，但實驗過
程和裝置復雜，需使用多種不常見的試劑，檢測周期
超過24 h，并不能滿足數據的時效性。火焰法檢出限
為0．10 mg／L，測定下限為0．4 mg／L，石墨爐法的檢出
限為1．00斗g／L，測定下限為4．00燦g／L。使用1臺實驗
儀器就能實現數據在低濃度區域和高濃度區域良好的
準確性和精密度，方法互補，方便快捷，有利于更深
入高效地研究Sb元素的各項性能及治理措施。
參考文獻：
[1]王心芳．水和廢水監測分析方法[M]．第四版_匕京：中國環
境科學出版社，2002．
[2]金銀龍．GB5749—2006生活飲用水衛生標準[S]．北京：中國
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[3] 中國環境監測總站．GB3838—2002地表水環境質量標準
[S]，北京：中國環境科學出版社，2002．
[4]許建華．HJ694—2014水質汞、砷、硒、鉍和Sb的測定原子熒
光法[S]．北京：中國環境科學出版社，2014．
[5]冷文宣．硼氫化鉀還原分離5一Br—PADAP光度法測定工業
廢水中的Sb[J]沖國環境監測，1987，3(1)：51-54．
(責任編輯：高志鳳)
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jI能源知識{}
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地下水質監測方案制訂
——調查研究和收集資料
a1收集、匯總監測區域水文、地質、氣象等方面
的有關資料和以往監測資料；b)調查監測區域內城市
發展、工業分布、資源開發和土地利用情況，尤其是
地下工程規模應用等；了解化肥和農藥的施用面積和
施用量；查清污水灌溉、排污、納污和地面水污染現
狀；e1測量或查知水位、水深，以確定采水器和泵的
類型，所需費用和采樣程序；d)在完成以上調查的基
礎上，確定主要污染源和污染物，并根據地區特點與
地下水主要類型把地下水分成若干個水文地質單元。
·113·

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