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液液萃取-氣相色譜法測定水中環(huán)氧氯丙烷

文檔作者：李旭霞文檔來源：山東科泰環(huán)境監(jiān)測有限公司		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年04月26日
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浪浪蘋取一氣稠色譜法婀足水寸環(huán)爭氟、兩魄
李旭霞
(山東科泰環(huán)境監(jiān)測有限公司山東臨沂276007)
摘要建立液液萃取一氣相色譜法測定水中環(huán)氧氯丙烷的方法。實驗結(jié)果表明。環(huán)氧氯丙烷在一定濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)
性良好，最低檢出限為O．01ps／L，樣品的加標(biāo)回收率在93．7％～104．4％間，符合分析測試要求。方法操作簡單、精密度和準(zhǔn)確度
好，檢測速度快．適用于水中環(huán)氧氯丙烷的測定。
關(guān)鍵詞液液萃取氣相色譜法水環(huán)氧氯丙烷
中圖分類號：X52 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B 文章編號：1672—9064(2018}03—077—02
環(huán)氧氯丙烷是一種重要的有機(jī)合成原料與中間體．主要
用于生產(chǎn)環(huán)氧樹脂及用作環(huán)氧樹脂的稀釋劑．在涂料、膠粘
劑、增強材料、澆鑄材料和電子層壓制品等行業(yè)也具有廣泛
的應(yīng)用。環(huán)氧氯丙烷微溶于水，可混溶于醇、醚、四氯化碳、
苯、甲苯等有機(jī)試劑?？赏ㄟ^吸入、食入和經(jīng)皮吸收進(jìn)入人
體，可造成肺、肝和腎損害．是一種有潛在致癌作用的中等毒
類有機(jī)物?。環(huán)氧氯丙烷主要通過工業(yè)廢水的排放進(jìn)入水環(huán)
境，《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(CB3838—2002)規(guī)定其限值為
0．02mg／L．是我國水質(zhì)監(jiān)測優(yōu)先控制的污染物之一。
水樣中環(huán)氧氯丙烷的測定常采用氣相色譜法．但水中環(huán)
氧氯丙烷含量一般較低．在測定前需要對水樣進(jìn)行富集前處
理[2]。目前．地表水中有機(jī)物的富集前處理有固相萃取法、吹
掃捕集法和液液萃取法等．其中液液萃取法具有技術(shù)成熟、
易于操作、回收率高、成本較低等優(yōu)點．是有機(jī)物富集前處理
的主要使用方法f3]。本文使用液液萃取法在氯化鈉飽和條件
下用二氯甲烷作萃取劑．用氣相色譜法對水中環(huán)氧氯丙烷進(jìn)
行測定．分析結(jié)果令人滿意。
1 實驗部分
(1)主要試驗儀器和試劑。美國安捷倫7890N型氣相色
譜儀，附氫火焰離子化檢測器(FIB)：DB一624型毛細(xì)管色譜
柱(30mx0．32mm)(1，801xm)：KL 512J型12位恒溫水浴氮吹
濃縮儀：CSR一1—05型超純水機(jī)。
1000mg／L環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液．基體介質(zhì)為二氯甲烷．
國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；色譜純正已烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯
和石油醚；優(yōu)級純氯化鈉和無水硫酸鈉．使用前在400。C條
件下烘烤4h。
(2)氣相色譜條件。氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度220。E：氫火
焰離子化檢測器(FID)，溫度250012：色譜柱升溫程序：60℃保
持2rain．以200C／min升至140'E保持2min：氫氣流量60ran
rain；空氣流量400mL／min；載氣為高純氮氣(純度≥
99．999％)，流量為1．OraL／rain，尾吹流量30mL／min：進(jìn)樣方式
為分流進(jìn)樣，分流比為10：1：進(jìn)樣量1lxL。
(3)水樣采集及處理。取經(jīng)過0．45“m微孔濾膜過濾的
200mI．地表水置于分液漏斗中，加入89氯化鈉振搖溶解，再
加入10mL二氯甲烷至水樣中振搖10min．靜置5min．收集
有機(jī)相。有機(jī)相通過無水硫酸鈉脫水后經(jīng)氮吹濃縮儀氮吹至
近干，用二氯甲烷定容至lmL．按色譜條件進(jìn)行分析測定。
(4)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線配制。移取0．ImL濃度為1000megL環(huán)
氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL容量瓶中．用二氯甲烷定容至刻
度后混勻。配制濃度為10mg／L標(biāo)準(zhǔn)使用液。用微量注射器吸
取(0、2、5、10、30、40)斗L環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)使用液到10mL二
氯甲烷中，配制成質(zhì)量濃度為(O．0、2．O、5．0、10．0、20．0、40．0)
Hg『IJ標(biāo)準(zhǔn)系列，搖勻后進(jìn)行氣相色譜分析。
2結(jié)果與討論
(1)萃取溶劑的選擇。在液液微萃取過程中．萃取溶劑的
選擇是影響萃取效率的主要因素．為研究不同萃取溶劑對環(huán)
氧氯丙烷的富集效率，本實驗選擇正已烷、二氯甲烷、乙酸乙
酯、苯和石油醚5種有機(jī)試劑作為萃取劑。按1(3)步驟對水
樣進(jìn)行處理。實驗結(jié)果表明，在相同操作條件下二氯甲烷對
環(huán)氧氯丙烷的萃取效果最佳．回收率最高．且二氯甲烷的色
譜峰不會干擾環(huán)氧氯丙烷的色譜峰。因此本實驗選用二氯甲
烷作為萃取溶劑。
(2)氯化鈉用量優(yōu)化。有文獻(xiàn)報道．在液液萃取過程中加
入適量的無機(jī)鹽．利用鹽析效應(yīng)使水相和有機(jī)相更好地分
層。可有利于提高待測物的萃取效率?。本文在萃取過程中
加入氯化鈉以提高環(huán)氧氯丙烷的萃取效率。，在200mL濃度
為lO斗g／L環(huán)氧氯丙烷水樣中分別加入(0，4，6，8，10)g氯化
鈉后在上述條件下進(jìn)行操作分析．考察氯化鈉的加入量對環(huán)
氧氯丙烷的回收率影響。實驗結(jié)果表明。隨著氯化鈉加入量
的增加，環(huán)氧氯丙烷測定的回收率也隨之變大．當(dāng)氯化鈉加
入量超過89時其回收率變化不大。因此，本實驗選擇200mL
水樣中的氯化鈉加入量為89。
(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。在上述氣相色譜條件下。取環(huán)氧氯
丙烷標(biāo)準(zhǔn)系列由低濃度到高濃度上樣分析．以環(huán)氧氯丙烷保
留時間定性，色譜峰面積對應(yīng)其質(zhì)量濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線．實
驗結(jié)果表明，在0．00～40．01山g／L濃度范圍內(nèi)環(huán)氧氯丙烷呈較
好的線性關(guān)系，其回歸方程為Y=3847X一158．1．相關(guān)系數(shù)r
為O．9992。
(4)檢出限的測定。在上述氣相色譜條件下對濃度為
1．oo斗g／L環(huán)氧氯丙烷溶液重復(fù)7次測定．計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差
S。檢出限按公式艇D￡=】s·t㈦御)計算l 51，式中￡㈦．唧)為置信度
99％、自由度為幾一1時的t值(‘【6n99)_3．143)，計算地表水中環(huán)
作者簡介：李旭霞(1986～)，女，漢族，本科畢業(yè)，山東科泰環(huán)境監(jiān)測有限公司工程師，從事環(huán)境監(jiān)測工作。
2018．N0．3．o
萬方數(shù)據(jù)
氧氯丙烷的檢出限為0．010,g／L．低于地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)
定標(biāo)準(zhǔn)限值。
(5)方法精密度。按上述步驟重復(fù)測定濃度為10．O斗gtL
的環(huán)氧氯丙烷水樣7次．計算測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為
1．14％，實驗表明本方法精密度較好，見表1。
(6)加標(biāo)回收率試驗。用本試驗方法對5個不同點位的
地表水樣品進(jìn)行測定．均未檢出環(huán)氧氯丙烷。在其中1個地
表水樣品中分別添加高、中、低3個濃度水平的環(huán)氧氯丙烷
標(biāo)準(zhǔn)溶液后按上述步驟進(jìn)行加標(biāo)回收試驗．加標(biāo)回收率結(jié)果
見表2。實驗結(jié)果表明．環(huán)氧氯丙烷的加標(biāo)回收率在93．7％～
104．4％間，分析準(zhǔn)確度滿足測定要求。
3結(jié)論
本文建立以二氯甲烷為萃取劑的液液萃取法富集水中環(huán)
氧氯丙烷．采用氣相色譜法分離．用氫火焰離子化檢測器測定
其含量。實驗結(jié)果表明，本方法具有操作簡單、檢出限低、方法
靈敏度和準(zhǔn)確度高、儀器和實驗條件要求不高、適用性廣泛等
優(yōu)點．能夠用于水樣中環(huán)氧氯丙烷的定性、定量分析。
參考文獻(xiàn)
1 國家環(huán)境保護(hù)局有毒化學(xué)品管理辦公室．化學(xué)品毒性法規(guī)環(huán)境數(shù)
“?●¨．”¨¨l·一’’ⅢI·∥’¨¨¨．。?··-。¨¨¨_一’’Ⅶ·-，‘Ⅶ”?！?#168;¨，·-’’‰I-1¨¨l--”IllIl-·‘”III ??-’‘¨ll·，。?··．．一milll-·‘¨_¨．·‘’¨l●-·，‘¨IIl-·“ⅧI．一一“¨--41
(上接第76頁)
崗位的職業(yè)危害因索、危害方式及可能導(dǎo)致的職業(yè)病。此外．
企業(yè)每年需安排職業(yè)危害崗位員工進(jìn)行職業(yè)健康體檢．包括
崗前及離崗前職業(yè)健康體檢．這些工作需要人事部門與EHS
管理部門協(xié)商由哪個部門來負(fù)責(zé)．
3．4 EHS體系建設(shè)全員參與
EHS管理體系的實施不是EHS管理部門一個部門的
事。需要企業(yè)各個部門的配合與支持，需要全員的參與。從安
全管理的角度．要將安全職責(zé)“縱向到底．橫向到邊”。企業(yè)需
要制訂環(huán)保安全責(zé)任制．將層層分解．簽訂責(zé)任書。企業(yè)還宜
通過“世界環(huán)境日”、“安全月”等，策劃環(huán)境安全活動，鼓勵全
員參與．如寫一則工作中安全生產(chǎn)體會等等．以提高員工的
環(huán)保安全意識．激發(fā)員工參與公司的環(huán)保安全保障工作的熱
情，同時也能分享案例、經(jīng)驗和教訓(xùn)，以便EHS部門更好的
策劃環(huán)安管理工作。
4 LED藍(lán)寶石襯底片EHS關(guān)注重點
4．1環(huán)保方面
由于普通及PSS的LED藍(lán)寶石襯底片生產(chǎn)過程中用到
很多清洗劑．其中含有表面活性劑成分較多．易導(dǎo)致污水處
理站產(chǎn)生很多泡沫。如果消泡劑劑量不足或沒及時添加會引
起排污管道中泡沫過量．最終影響出水效果和園區(qū)污水處理
廠的處理。
相對于一般的電子行業(yè)．LED藍(lán)寶石襯底片企業(yè)危廢數(shù)
量較大．種類較多，1年超過100t的危廢量，包括廢酸、廢切
削液、廢拋光液、廢有機(jī)溶劑類等。需要在企業(yè)建設(shè)初期就要
規(guī)劃好危廢倉庫，確保其達(dá)到防雨林、防滲漏、防流失的要
求。并且做好危廢在現(xiàn)場的收集、標(biāo)識管理及稱量登記等工
作。
企業(yè)有用到X射線定向儀、晶格缺陷檢測儀等射線裝
置。此類裝置會有X射線．但是根據(jù)GB 18871—2002電離輻
射防護(hù)與輻射源安全基本標(biāo)準(zhǔn)附錄A的豁免準(zhǔn)則．這些裝
表1精密度試驗
努準(zhǔn)值測定值／(ug／L)／7 p,g,／L)
”““、”
平均值RSD
／fla喵／L) ／％
黼成份，黼名％滕，臀
據(jù)手冊[M]．中國環(huán)境科學(xué)出版社，1992：389—399．
2王燕，許雄飛，丁慶云．氣相色譜法測定水中環(huán)氧氯丙烷的方法比
較研究[J]．中國環(huán)境監(jiān)刺，2010，26(5)：27—28．
3沈彬．羅三姍．張占恩．液相微萃取一氣相色譜，質(zhì)譜測定水中硝基苯
類化舍物[J]．分析科學(xué)學(xué)報，2007，23(6)：705—708．
4陸華．液液萃取一氣相色譜法測定地表水中17種有機(jī)氯農(nóng)藥研究
[J]．環(huán)境科學(xué)與管理，2014，39(2)：94—96．
5中國人民共和國環(huán)境保護(hù)部．HJl68—2010環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)
制修訂技術(shù)導(dǎo)則『S1．
置射線強度均遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于luSv／11．可向當(dāng)?shù)氐氖…h(huán)保廳申請豁
免管理．
4．2職業(yè)健康管理
由于線切割、倒角、拋光工藝所涉及的噪聲較大。且不便
采取工程措施以降低噪聲。只能通過個體防護(hù)來降噪。根據(jù)
筆者的工作經(jīng)驗．噪聲對工人的影響較為明顯．體檢時發(fā)現(xiàn)
聽力損傷者較多。員工由于圖工作方便。不愿配戴耳塞或耳
罩．需采取獎懲措施等手段．使員工在工作時務(wù)必配戴。
4。3安全方面
酸清洗、有機(jī)清洗環(huán)節(jié)需要加熱，有發(fā)生火災(zāi)的風(fēng)險。有
機(jī)清洗機(jī)必須配備聯(lián)運預(yù)制式氣體滅火系統(tǒng)．加熱棒溫度調(diào)
節(jié)系統(tǒng)需定期檢查．確保其性能正常。
機(jī)械拋光工藝需要用到銅盤。該盤很重，受限于空間，工
人只能徒手操作。長期以往，易導(dǎo)致工人腰間不適，有人因工
程風(fēng)險。需在設(shè)備布局時予以考慮借助T具。
5結(jié)論與建議
隨著國家進(jìn)一步加大環(huán)保檢查力度．加強安全生產(chǎn)要
求．企業(yè)的EHS管理體系顯得越發(fā)重要。企業(yè)需要體系建立
的基礎(chǔ)上，應(yīng)逐步完善各項規(guī)章制度，根據(jù)企業(yè)自身的情況
適時修訂及新建．使其更具操作性和實用性。應(yīng)根據(jù)EHS體
系PDCA要求．不斷的提高自身的EHS管理水平．以滿足法
律法規(guī)及客戶的要求。在促進(jìn)企業(yè)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的同時，也能自
覺承擔(dān)社會責(zé)任，創(chuàng)造更好的社會效益。
參考文獻(xiàn)
1 姚華．機(jī)械加工類企業(yè)環(huán)境風(fēng)險特征和EHS運行保障機(jī)制[D]．上
海：華東理工大學(xué)．2012：20—60．
2周海．藍(lán)寶石襯底片精密加工工藝研究[J]．現(xiàn)代制造工程，2001
(9)：71—75．
3 張春艷．關(guān)于LED藍(lán)寶石襯底行業(yè)職業(yè)健康管理的幾點思考[J]．職
業(yè)與健康，2016，32(3)：430—432．
2018．N0．3．0

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