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現代檢測技術在食品安全檢測中的應用

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上一篇：信息系統安全檢測技術

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賀平麗 
                          
現代檢測技術在食品安全檢驗中的應用與展望
食品檢驗范圍：

營養物質：水分、粗蛋白、粗纖維、粗脂肪、糖、氨基酸、脂肪酸、礦物質、維生素等

有毒有害物質：農藥殘留、獸藥殘留、天然毒素、重金屬、環境激素、抗營養因子、添加劑等             
                 
食品監控的重點 
  摻假：以次充好、以假當真
  有害物殘留：重金屬、獸藥、農藥等
  衛生指標: 致病微生物、天然毒素 
備注：3
食品安全監管現狀
營養且安全是當前人們生存需求的主流
全球每年發生幾千萬例的食品污染病例
我國已采取一系列有力措施，如已頒布“農藥管理條例”“獸藥管理條例”“食品衛生法”，實施了“無公害食品行動計劃”，并決定投資數十億資金建立“全國農產品質量安全檢驗檢測體系”
有關法規正在制定，檢測、論證體系正在完善，測試儀器正在充實，檢測方法、標準正在深入研究、審定和頒布中
食品監管的現狀：分段管理為主、品種管理為輔
初級農產品生產環節（農業部）
食品生產加工環節（質監部）
食品流通環節(工商部)
加工、消費場所的衛生條件、衛生防護和從業人員健康衛生（衛生部）
綜合監督、組織協調（食品藥品監督管理部門）
備注：5
食品監管的問題：
渠道多、數量大、分散、復雜
法制和自律意識很弱
農藥、獸藥和添加劑等違用、濫用
缺乏完善的食品安全風險評估體系

完善的農產品、食品安全保障體系：
體系、機構完備
法律、法規和標準健全
生產者對食品安全自律意識很強
檢測技術與儀器先進
檢測、監控及時有力
農產品、食品安全檢測中的一些特殊要求和復雜性
  檢測樣品是極為復雜的有機物
  需檢測的有毒有害物的種類和組分繁多，四大類，幾百種
  需要檢測目標物的含量很低
需快速、簡便地定性、定量
除需要檢測目的物的主體之外還常涉及衍生物、降解物和區別同為異構體以及元素的價態等
對當今檢測方法和儀器的要求
  檢測方法更準確、快速和方便
  儀器的檢測器更加穩定、可靠、準確、分離和分析能力強
  需要一系列新型的樣品前處理設備和方法
采取多殘分析方法
采取GC-MS、LC-MS等聯用技術和儀器
當今殘留和污染物檢測的一些標準分析方法和特點
  國際食品法典委員會（CAC）
  美國分析化學家協會（AOAC）
  美國環保署（EPA）
美國食品和藥品管理局（FDA）
美國加州食品與農業部分析化學中心（CDFA）
加拿大和日本等國家注冊和頒布的方法
我國頒布的國家（GB），行業標準（HB），地方標準（DB）等
公認的標準分析方法的特點：
 多組分殘留分析 
歐盟DSG-S19            一次可檢測幾十種殘留組分
  FDA                        一次可檢測100多種殘留組分
EPA                         一次可檢測160種殘留組分   
  CDFA                       一次可檢測200種
CANADA                 一次可檢測201種
改進的DGS-S19       一次可檢測800多種
食品檢驗部門：
生產加工企業
社會中介檢驗機構
政府部門

食品檢驗現狀：
農藥殘留
獸藥殘留
有機污染物
添加劑
生物毒素
重要人畜疾病病原體

存在的問題：
目前的國標、行標檢測步驟復雜、更新慢、成本高
檢測資源重復、水平低
檢驗方法的準確性
速測技術不完善，產業化的少

目前的檢測方法：

生化分析：免疫分析、比色法等
 化學分析：                             
儀器分析方法：光譜法、色譜法、質譜法等
                 
儀器方法檢測流程：
  傳統的技術思路、方法與儀器，如下：
樣品采集
提取凈化
索氏提取、液－液、固－液、微波、超聲、柱層析等
儀器分析
根據目標物的性質選擇不同方法
氣相色譜
揮發性化合物

液相色譜
不揮發、半揮發、熱不穩定，極性化合物
儀器檢測技術

痕量無機物定量
無機元素形態分析
氣相色譜或液相色譜—
電感耦合等離子體質譜聯用

電感耦合等離子體質譜(ICP-MS）

原子發射光譜（AES）

原子吸收光譜（AAS）

毛細管電泳—質譜（CE-MS）
氣相色譜—串聯質譜 (GC-MS/MS)
色譜—質譜聯用
高效液相色譜—串聯質譜（LC-MS/MS）
高效液相色譜—質譜（LC-MS）
氣相色譜—質譜 （GC-MS）
色譜
液相色譜
氣相色譜
高選擇性
      分離單組份定性定量 
高效能
高靈敏度
 檢出限量低至10-1l g的物質，適于微量和痕量分析。
色譜法的特點
氣相色譜分析
系統構成
   氣路系統，進樣系統，分離系統，檢測系統
工作原理
    樣品高溫瞬間汽化-色譜柱分離-檢測
適用
    易揮發的小分子有機物
    難揮發性成分經衍生化檢測

氣相色譜-分離系統
色譜柱
    填充柱，毛細管柱
色譜柱選擇： 按樣品極性  弱極性樣品，可選OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，
                               SE-54  中極性樣品，可選OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，
                               OV-210  極性樣品，可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS

氣相色譜-檢測系統
氫火焰離子化檢測器（FID）：破壞型
    含碳的有機物
電子捕獲檢測器（ECD ）：非破壞型，選擇性
    電負性強的化合物
火焰光度檢測器（FPD ）：破壞型，選擇性
     含硫磷的化合物
熱導池檢測器（TCD ）：非破壞型，選擇性
    永久性氣體    
氣相色譜在食品安全檢測中的應用

反式脂肪酸的檢測（衍生，FID)
苯，氯苯，氯酚類（直接進樣， FID）
有機氯農藥（ECD)
有機磷農藥（FPD)

高效液相色譜法
備注：23
高效液相色譜儀的應用
         分離熱不穩定和非揮發性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質。
蘇丹紅
三聚氰胺
合成色素
生物毒素
敵敵畏
雙酚A

備注：24
水產品中土霉素、四環素、金霉素殘留量的測定方法
本方法為HPLC方法，最低檢出濃度為0.05mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg。

原理：
   樣品經提取，SPE純化，微孔膜過濾，直接進樣，用反相色譜
分離，UV檢測，外表法定量。出峰順序為土霉素、四環素、金霉素
備注：25
樣品預處理
稱取5.00g肉樣于50ml離心管中
加入5％高氯酸溶液20ml，勻漿
10分鐘，振蕩提取10分鐘，
以4000r/min離心10分鐘，取上清液用
0.45um濾膜過濾,
在離心管殘渣中再加入5%高氯酸溶液10ml,
重復操作一次,合并.
上清液
上清液
過Sep-C8柱(10ml甲醇、10ml 15％EDTA－2Na
溶液、20ml蒸餾水活化）
過30ml蒸餾水洗去雜質，10ml甲醇洗脫
洗脫液
40℃水浴中氮氣吹，濃縮至1ml
0.45um濾膜過濾
樣品溶液
液相條件
儀器條件：HP1100 ＋UV 檢測器
色譜條件：柱ZOBRBAX SB－18，4.6mm X 250mm,ODS-C18(HP)
                    檢測波長:355nm
                    柱溫:37℃
                    流速:0.8ml/min
                    進樣量: 30ul
                    流動相: 乙晴/0.01M/磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調節pH2.5)
                                  26:74 (V/V)
離子色譜技術
10911-01

無機陰離子
HPIC / 抑制電導, HPIC/ 安培檢測, HPLC / UV

Dionex 技術

被測物類型

無機陽離子
HPIC / 抑制電導
有機酸
HPIC / 抑制電導, HPLC/UV+安培檢測
脂肪胺
HPIC / 抑制電導, HPIC-脈沖安培檢測,HPLC/UV
 糖類

HPAE-脈沖安培檢測， HPLC/折光指數
醇類 / 醛類
HPAE-脈沖安培檢測, HPLC/UV, HPLC/折光指數
脂肪酸, 甘油三酸酯
HPIC / 抑制電導, HPLC / RI
易電離農藥
HPIC，HPLC / 抑制除鹽 +質譜
過渡金屬
HPIC / 柱后衍生
   電泳技術和現代微柱分離相結合的分析技術
高分辨率，高速度，樣品用量少，成本低
非常適合水溶性或醇溶性成分的多組分分離分析
   應用領域
        化學，生命科學，臨床醫學和藥學，特別是
    藥物分析和分離方面得到廣泛
    的應用。目前在食品中功能成分
    的分析和添加劑的檢測等方面
    有廣泛的應用
高效毛細管電泳色譜
色譜條件
       毛細管柱：有效長度為: 45 cm  
       內徑：50 um
       緩沖液：硼砂 20 mmol L-1, 
       SDS 5 mmol L-1 pH 7.8
       檢測波長：214 nm              
       分離電壓：15 KV
分析特征量
        樣品添加回收率：97-102%，
         RSD < 5% 
         線性范圍：0.125 mg mL-1至 1 mg mL-1    最低檢出限：0.05 mg mL-1
高效毛細管電色譜-分析實例1
高效毛細管電泳法短時內同時測定咖啡因、山梨酸、苯甲酸、糖精的含量
備注：31
備注：檢測的添加劑的種類
     
快速檢測技術
       快速檢測技術與儀器分析技術共同構成食品安全檢測技術體系。
1、以免疫檢測為主的快速檢測技術成為食品安全監管中的主要應用技術
2、便攜式、高集成度的快速檢測裝備是食品安全快速檢測技術研發重點
3、以芯片技術為代表的新型高通量快速檢測技術發展迅速

免疫分析檢測技術
 酶聯免疫分析技術（ELISA）
        抗原抗體特異識別反應與酶的催化放大作用相結合，酶的相應底物呈顏色反應，顏色深淺與待測標本含量成比例，標準曲線定量。 
1.雙抗體夾心法 
特點：
非競爭結合反應
常用于抗原的檢測
適用于分子中具有至少兩個抗原決定簇的多價抗原，而不能用于小分子半抗原的檢測
所用兩種抗體分別針對同一個抗原分子的不同抗原決定簇
2. 競爭法 
免疫分析檢測技術
定性檢測技術，其特點是以微孔膜作為固相載體。標記物可用酶或各種有色微粒子，定性地判別出樣品是否含有某種有害物，含量是否超過規定標準。

試紙條技術

酶標記免疫檢測：以酶作為示蹤標記物
以膠體金作為示蹤標記物

S
B
T
C
D

免疫分析檢測技術
應用：
農藥：有機磷、擬除蟲菊酯類、有機氯類、氨基甲酸酯類
獸藥類
生物毒素
致病菌
。。。
（1）新型樣品前處理技術

特點：專用、快速、自動化
食品安全檢測技術發展新趨勢
（a）傳統的樣品前處理技術:

萃取：搗碎、超聲、振蕩、索氏提取等
液-液分配：
 蒸餾和濃縮：

缺點：費時費力，消耗大量有機溶劑

（b）現代常用凈化技術之:

固相萃取技術（SPE）：
         反相（極性溶劑、非極性鍵合相）：C8、C18
         正相（非極性溶劑、極性鍵合相）：CN、NH2
        離子交換（帶有電荷的化合物靠靜電吸引到帶有電荷的吸附劑表面）: MAX，MCX
        吸附（化合物與未鍵合填料的相互作用）Alumina-A，N，B

備注：SPE被認為是一種非常有效的樣品處理技術，使用SPE能避免液-液萃取所帶來的許多問題，比如不完全的相分離，較低的定量分析回收率，昂貴易碎的玻璃器皿和大量的有機廢液。與傳統的液液萃取相比，固相萃取更有效，容易達到定量萃取、快速和自動化，同時也減少了溶劑用量和工作時間。適于對樣品的萃取、濃縮和凈化。
備注：40
凝膠滲析萃取（GPC）：
         凝膠的選擇
          溶劑的選擇
         色譜柱及其標定
        
優點：簡單、回收率高、能反復使用
應用：有機氯、有機磷農藥

現代常用凈化技術之:
備注：41
現代常用凈化技術之:

超臨界流體萃取（SFE）：CO2、三氟甲烷
          萃取壓力
          萃取溫度

應用；多氯聯苯（PCBs）、二惡英（PCDDs/PCDFs)、多環芳烴、   農藥、香料等

備注：42
基質固相分離萃取（MSPDE）：
                將組織樣品直接與載體-鍵合相混合成半固體狀態

優點：能同時制備、萃取和凈化樣品
              大大減少樣品處理步驟、溶劑使用量和縮短處理時間
應用：動物性食品中的獸藥殘留、氯丙醇類分析

現代常用凈化技術之:
備注：43
固相微萃取技術（SPME）：
             萃取
             轉移
              解析
排除基質對采用影響的能力；簡單；減少或無溶劑消耗
適于氣相和液相樣品的萃取，如香料、防腐劑、農藥等

現代常用凈化技術之:
備注：44
現代常用凈化技術之:

其他：加速溶劑萃取（ASE）
            膜萃取
            免疫親和色譜
            微波輔助萃取
           化學衍生化技術

備注：45
（2）超痕量分析時準確定量技術

要求：采用各種凈化技術去除干擾，不丟失目標化合物， 檢測靈敏度達到ppb-ppq級（10-9 – 10-15）

聯用技術
GC/MS, GC/MS/MS, HPLC/MS/MS,     ICP/MS

高靈敏度、高通量、高選擇性檢測器
同位素內標稀釋定量技術

（a）串聯質譜技術的基本原理
化合物分子被70ev的電子轟擊，產生碎片離子；
選擇目標化合物中所具有的莫一特征碎片離子，將其隔離出來（母離子）；
使用惰性分子碰撞被隔離出來的母離子，并使其碎裂成若干的小碎片離子（子離子）；
對產生的子離子掃描，獲得二級質譜圖，使其與標準品進行對照，或與質譜庫中儲存的二級質譜圖進行比對，最終準確確認化合物的結構。
 
范例：串聯質譜技術在食品安全分析中的應用
（b）串聯質譜技術的優點

具有極強的抗背景干擾的能力；
可以在復雜背景下目標化合物的準確鑒定，簡化樣品凈化程序；
提供豐富、準確的化合物結構的定性信息和定量結果；
串聯質譜技術已成為了質譜分析技術的發展趨勢。 
（c）應用：多組分快速檢測

農藥殘留；可同時分析水果、谷物、蜂蜜、肉類中的400多種農藥殘留，總運行時間30 min，線性范圍：0.5-500ng/mL
獸藥殘留；硝基呋喃類(0.01ppb)、氯霉素（50ppt）、青霉素類
?2-受體激動劑類:克倫特羅等常用的30多種（0.5ug/kg）
色素：孔雀石綠（10fg/mL）、蘇丹紅（0.1-0.5ng/mL）等
其他：三聚氰胺及其類似物(50pg/mL)

電感耦合等離子體質譜 
    上世紀80年代初建立的一種將等離子體與四級質譜儀相連接的分析儀器。
           電感磁場與氦氣作用產生高達7000K的高溫等離子體, 基本上能使所有元素電離成單電荷的離子, 然后進入質譜儀, 定性和定量檢測各種一定質荷比的離子
靈敏度高，一般檢出限可達ppb級
線性范圍寬, 一般濃度范圍跨越五個數量級
選擇性高, 元素之間測定相互干擾少
操作快速, 并能進行多元素分析
有同位素信息
在一定質量數范圍內, 儀器能提供穩定均勻的響應。
電感耦合等離子體質譜
主要特點
應用
       ICP-MS 已廣泛應用于生物樣品、環境樣品、藥物樣品、食品樣品和稀土元素等方面的分析研究
     利用ICP-MS 測定飼料中的銅、鋅、鐵、錳、鉻、鎘、鉛、砷和硒等微量元素，回收率在86%～115%，檢出限達到10 - 9 級。
飼料中16種磺胺殘留檢測方法
本方法為RRLC-MS/MS方法，最低檢出濃度為0.2-20

原理：
       以16 種最常用的長效、高效SAs 作為分析目標, 經提取、凈化、反相超快速高效液相色譜柱分離后, 利用串聯質譜多反應監測(MRM) 模式的選擇性和特異性,克服基質干擾,建立了飼料中16 種SAs 的定性定量檢測方法。
樣品提取
稱取5.00g飼料于150ml錐形瓶中
加入50 mL乙腈，蓋好蓋，振蕩提取25分鐘，
4?C下，以8000r/min離心10分鐘，取上清液備用
上清液
上柱
過堿性氧化鋁柱(先用5 mL乙腈活化）
上5-10 mL上清液
淋洗
用5 mL乙腈淋洗
上機
洗脫
用5 mL 10% 乙腈-甲酸水溶液洗脫
0.45um濾膜過濾
樣品凈化
分析條件
儀器條件：agilent 1200RRLC+6460MS/MS
色譜條件：色譜柱為Agilent XTerra? plus C18，2.1 mm × 100 mm，
                   粒度1.7 μm；柱溫為30?C；流速為0.3 mL/min,進樣量為10 μL
                    流動相梯度洗脫，運行時間12min

質譜條件：電噴霧離子源（ESI+）；檢測方式，多反應檢測（MRM）；
          霧化氣溫度350?C，霧化氣氣流5 L/min; 鞘氣溫度400?C，
           鞘氣氣流12 L/min；毛細管電壓3500 V；
          去簇電壓、碰撞能等優化到最高靈敏度 
測定結果
16 種SAs 的定量檢測限為0.2～20μg/ kg 。一般飼料中SAs 的含量在mg/ kg (10 - 6 ) 級時,方能對作用動物產生藥理應答,因此此定量限可滿足檢測要求。
磺胺混合標準品色譜圖
（3）全未知樣品的系統分析:
  目的：用先進的定性技術和軟件分析技術對全未知的食品樣品進行殘留 篩查
常見儀器：
氣相色譜飛行時間質譜（GC/MS-TOF）
液相色譜離子阱飛行時間質譜（LC/IT-TOF）
液相色譜四級桿飛行時間質譜 (LC-Q-TOF）
全二維氣相色譜飛行時間質譜（GC/GC-TOF）
全二維氣相色譜/飛行時間質譜的應用
精油組成成分的分析
Adahchour等采用頂空固相微萃取和GC×GC對大蒜揮發性香味成分進行了分析，發現了大蒜中更為詳盡的具有芳香活性的組分。
環境、生物和食品樣品中的應用
Liu等用 GC×GC 方法在 4min 內完成了 15 種農藥的分離，并將 GC×GC用于人血清中農殘的研究。
季克良等采用GC×GC方法，醬香型白酒分出963 個峰,濃香型白酒分出674 個峰, 清香型白酒分出484 個峰。
超高效液相色譜/飛行時間質譜
      UPLC采用了1.7 μm 的小粒徑色譜柱填料, 與傳統的HPLC相比有更好的分離效率、峰容量以及靈敏度 (pg～fg級)。
 高分辨飛行時間質譜能夠測定化合物的精確質量，并具有MS/MS功能，兩者聯用成為復雜體系分離分析以及化合物結構鑒定的良好平臺。
分析步驟:

(1)利用高效色譜進行復雜混合物的系統分離分析，獲得基本 組成色譜峰及其比例關系）
 (2)混合物組成成分的結構鑒定，這包括離線各種光譜、質譜的綜合鑒定及色譜和各種技術的在線聯用
（3）利用先進的算法和計算機，結合色譜和各種光譜、質譜規律，進行多維分析信號與信息的綜合處理，解決重疊峰的解析和定性、定量
（4）儀器微型化，快速檢測技術

免疫分析技術
生物化學技術
生物傳感器
芯片技術

免疫分析檢測技術

酶聯免疫分析
熒光免疫分析
免疫傳感器
膜載體免疫分析
仿生免疫分析
流動注射免疫分析
免疫-PCR技術
蛋白質芯片技術

放射免疫分析
免疫新技術
傳統免疫分析技術
免疫分析檢測技術
免疫傳感器
    將高靈敏的傳感器技術與特異性免疫反應相結合的一種新型生物傳感器。
利用生物活性物質（如酶、抗原、抗體、細胞、組織等）
    或分子印跡聚合物作為傳感器的識別元件
識別元件與樣品中的待測物質發生特異性反應,通過適當
    的換能器將這些反應(形成復合物、發色、發光等)轉換成
    可以輸出檢測的信號(電壓、頻率等)
特點：
選擇性及抗干擾能力強、響應快
實時監測到表面的抗原、抗體反應

將捕獲配基密集點陣于某一介質載體上即形成所謂的探針,
  利用配基與待檢測樣品中目標分子的特異性結合, 再通過
  各種檢測設備對實驗結果進行定性或定量分析。

主要應用：
食品中真菌毒素的檢測
食品中抗生素殘留的檢測
食品中農藥殘留的檢測
食品中病原微生物的檢測
蛋白質芯片技術
免疫分析檢測技術
檢驗化驗設施建設

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