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氣相色譜法測定環(huán)境空氣中甲基丙烯腈

文檔作者：李友培文檔來源：浙江建安檢測研究院有限公司		點擊數(shù)：	更新時間： 2023年03月18日
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氣相色譜法測定環(huán)境矗-=．乏= 工‘、中甲基丙烯腈
李友培
(浙江建安檢測研究院有限公司310021)
摘要建立環(huán)境空氣中甲基丙烯腈的溶劑解吸氣相色譜測定方法。采用活性炭吸附管采集環(huán)境空氣中甲基丙烯腈，丙酮
解吸后用氣相色譜法進行測定，內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。甲基丙烯腈在一定濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，"-3采樣體積在30L時，大氣
中最低檢出質(zhì)量濃度為0．003mg／m3．平行樣品測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2％。本方法適用-t-g境空氣中甲基丙烯腈的測定。
關(guān)鍵詞環(huán)境空氣氣相色譜法丙酮甲基丙烯腈
中圖分類號：X701 文獻標(biāo)識碼：B 文章編號：1672—9064(2016)03—093一02
甲基丙烯腈是1種重要的化工原料．主要作為中間產(chǎn)品
用于生產(chǎn)聚甲基丙烯酰亞胺和甲基丙烯酸甲酯等產(chǎn)品，能與
丙酮、辛烷和甲苯任意混合。甲基丙烯腈為高毒類物質(zhì)，可經(jīng)
呼吸道、皮膚吸收人體，干擾其生理功能，為潛在致癌物，我
國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值))(CBZ2—
2002)中規(guī)定甲基丙烯腈時間加權(quán)平均容許濃度為3mg／m3。
本文采用活性炭吸附管采樣，以丙酮溶劑解吸活性炭，F(xiàn)ID
檢測器測定環(huán)境空氣中甲基丙烯腈。方法靈敏度高。檢出限
低[1]o
1 實驗部分
1．1主要試驗儀器和試劑
A西lem7890A氣相色譜儀配HP-INNOWAX毛細(xì)管色譜
柱(30rex0．53mmxllxm)和FID檢測器：溶劑解吸型活性炭采
樣管；SGH一300型高純氫氣發(fā)生器；TWA一300型低流量空氣
采樣器，流量范圍為0．1—1L／rnin；2mL樣品瓶：10mL具塞比
色管；10001xL移液器、微量注射器，使用前均需用丙酮溶劑
清洗。
色譜純甲基丙烯腈，上海安譜科學(xué)儀器有限公司：色譜
純甲醇，Merck公司。在10mL容量瓶中加入少量丙酮，用微
量注射器準(zhǔn)確加入12．5u，L甲基丙烯腈，用丙酮定量至標(biāo)線
配制濃度為1000mg／L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1．2色譜條件
進樣口溫度200％；檢測器溫度250％；柱溫為100％，保
持8min；色譜柱為HP—INNOWAX毛細(xì)管柱；載氣為高純氮
氣，流量為1．0mUmin：空氣流量3(DmIJmin，氫氣流量50mff
min；分流進樣，分流比為10：1，進樣量為II．LL。
1．3樣品采集和前處理
在采樣地點打開活性炭采樣管二端封口．用橡膠管將采
樣管的一端與空氣采樣器連接垂直向上采集大氣樣品【2】．流
量設(shè)置為0．5L／min．采樣時間為60min，采樣后將活性炭管兩
端套上塑料帽置清潔容器內(nèi)運輸和保存，帶回實驗室分析。
在采樣的同時打開另1支活性炭采樣管二端后不采樣作空
白樣品。將采過樣的活性炭倒入10mL具塞比色管中加lmL
丙酮，封閉后振搖lmin左右，放置30min解吸，解吸液供測
定。
2結(jié)果與討論
2．1標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
分別選擇了的HP—l、DB一200、DB一35MS和HP—IN．
NOWAX色譜柱對甲基丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)液進行分離測定。通過分
離條件的優(yōu)化．這幾種色譜柱都能實行良好的分離，但HP—
INNOWAX色譜柱通用性高，色譜峰形分辯更佳，在100％柱
溫下甲基丙烯腈能與丙酮峰完全分開，見圖l。
l‘囊．：’一1】‘、Ht^黠
圖l氣相色譜分離圖
2．2標(biāo)準(zhǔn)曲線
在裝有998、995、990、980和970斗L丙酮的5只樣品瓶
中，用微量注射器加入2、5、10、20和30此甲基丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)
溶液。配制濃度為2．00、5．00、10．0、20．0和30．0mg／L的標(biāo)準(zhǔn)系
列。在上述色譜條件取llzL標(biāo)準(zhǔn)系列進樣分析．以甲基丙烯
腈峰面積對應(yīng)其質(zhì)量濃度作回歸分析．結(jié)果表明濃度在在
2．00～30．0mdL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好．線性回歸方程Y=
1．274X+0．416，相關(guān)系數(shù)^y=O．9995。
2．3方法檢出限
在上述儀器操作條件下對7個低濃度甲基丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)
樣品進行測定，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0．0286mg／e。檢出限按
MDL=S·‘忙t．蚴)計算【31，當(dāng)n=7時，t值取3．143，甲基丙烯腈的
方法檢出限為0．09mg／L，在采樣體積為30L的條件下。環(huán)境
空氣中甲基丙烯腈最低檢出質(zhì)量濃度為0．003mc,／m3。
2．4樣品的測量
將活性炭樣品管按1．3步驟處理后．用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的
色譜操作條件測定樣品和空白樣品解吸液。以測得樣品的色
譜峰面積減去空白樣品的色譜峰面積．由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出解
吸液中甲基丙烯腈的含量．再根據(jù)標(biāo)態(tài)下的采樣體積計算出
環(huán)境空氣中甲基丙烯腈的濃度。
2．5方法精密度
用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件平行測定濃度為3．00mg／L
和5．00mg／L甲基丙烯腈的標(biāo)準(zhǔn)樣品7次．計算其相對標(biāo)準(zhǔn)
作者簡介：李友培(1982一)，男，浙江建安檢測研完院有限公司工程師，從事職業(yè)衛(wèi)生、環(huán)境分析。
2016．No．3． 回
(下轉(zhuǎn)第108頁)

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