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酸浸拜耳法赤泥制取聚合氯化鋁鐵并處理工業(yè)廢水試驗(yàn)研究

文檔作者：路坊海文檔來(lái)源： 1．貴州理工學(xué)院材料科學(xué)與冶金工程學(xué)院 2．貴州省特種功能材料2011協(xié)同創(chuàng)新中心		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2024年06月06日
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第34卷第1期(總第139期)
2015年2月
濕法冶金
Hydrometallurgy of China
V01．34 No．1(Sum．139)
Feb。2015
酸浸拜耳法赤泥制取聚合氯化鋁鐵并
處理工業(yè)廢水試驗(yàn)研究
路坊海
(1．貴州理工學(xué)院材料科學(xué)與冶金工程學(xué)院，貴州貴陽(yáng)550003；
2．貴州省特種功能材料2011協(xié)同創(chuàng)新中心，貴州貴陽(yáng)550003)
摘要：研究了以拜耳法赤泥和工業(yè)鹽酸為原料制備聚氯化鋁鐵(PFAC)，考察了液固體積質(zhì)量比、浸出時(shí)間、
浸出溫度及鹽酸濃度對(duì)赤泥中Alz0。和Fez0。浸出率的影響及PFAC處理工業(yè)廢水的絮凝效果。試驗(yàn)結(jié)果
表明，在鹽酸濃度6 mol／L、反應(yīng)時(shí)間3．5 h、溫度85℃、液固體積質(zhì)量比4 mL／1 g的最優(yōu)條件下，F(xiàn)e203和
Alz0。浸出率分別為94．11％和84．33％，此時(shí)溶液中m(Fe)／m(A1)一0．55；用制得的液態(tài)聚氯化鋁鐵
(PFAC)處理工業(yè)廢水，絮凝效果較好。
關(guān)鍵詞：拜耳法赤泥；鹽酸；聚氯化鋁鐵；廢水；處理
中圖分類號(hào)：TF803．2；X703 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1009—2617(2015)01—0079—04
DOI：10．13355／j．cnki．sfyj．2015．01．20
赤泥是氧化鋁冶煉過(guò)程中排出的固體廢棄
物，每生產(chǎn)1 t氧化鋁會(huì)產(chǎn)出1．0～1．8 t赤
泥[1{]。目前，我國(guó)赤泥累計(jì)堆存量已達(dá)3．5億
t[3嵋]。貴州某鋁廠堿性赤泥年產(chǎn)量約140萬(wàn)t，堆
存占用大量土地，而且對(duì)環(huán)境有一定危害，其中的
許多有價(jià)成分得不到合理回收。該企業(yè)污水排放
量約1 200萬(wàn)t，主要采用絮凝法處理，年處理費(fèi)
用約400萬(wàn)元。近年來(lái)，利用赤泥、煤矸石、鋼廠
廢渣等工業(yè)廢物制備聚氯化鋁鐵(PAFC)的研究
受到廣泛關(guān)注[7d?。聚氯化鋁鐵吸附能力強(qiáng)、絮
體大、沉降速度快，用其處理工業(yè)廢水，用量小，吸
附效果好[1卜1 4|。試驗(yàn)研究了用工業(yè)鹽酸與拜耳法
赤泥為原料制備液體聚氯化鋁鐵并用其處理工業(yè)
廢水，以期為拜耳法赤泥的資源化和工業(yè)廢水的
處理找到一條有效途徑。
1 試驗(yàn)部分
1．1試驗(yàn)原料
試驗(yàn)用赤泥取自貴州某拜耳法氧化鋁廠。該
廠赤泥以干法堆存，取樣點(diǎn)為壓濾機(jī)新鮮壓濾赤
泥，放置30 d，烘干磨細(xì)過(guò)160目篩，其主要成分
見(jiàn)表1。
工業(yè)鹽酸，密度為1．19 g／cm3，HCl質(zhì)量分
數(shù)約為38％。
表1赤泥主要成分％
1．2試驗(yàn)儀器
試驗(yàn)用主要儀器包括DHG9070A型電熱恒
溫鼓風(fēng)干燥烘箱，PB-IO型酸度計(jì)，SHZ—llI型循
環(huán)水真空泵，Kratos AXIS Ultra DLD型X射線
光電子能譜儀，DR2700型HACH分光光度計(jì)，
DRB200型HACH數(shù)字消解器，WGZ一10型散射
式光電濁度儀，XMTB型數(shù)顯控溫儀。
1．3試驗(yàn)方法
取赤泥i00 g，加入適量工業(yè)鹽酸，攪拌升溫，
加熱過(guò)程中添加適量氧化劑(如HNO。)及催化
劑，控制m(Fe)／m(A1)一1／(9～10)，恒溫一定時(shí)
收稿日期：2014—07—02
基金項(xiàng)目：貴州省科學(xué)技術(shù)基金資助項(xiàng)目(黔科合J字[201412083號(hào))；貴州理工學(xué)院自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(XJ2K20130809)。
作者簡(jiǎn)介：路坊海(1979一)，男，貴州畢節(jié)人，碩士，工程師，主要研究方向?yàn)橐苯瓠h(huán)保。E-mail：lufanghai2006@163．com。
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
· 80 · 濕法冶金2015年2月
間后過(guò)濾，濾液在一定條件下加NaOH調(diào)pH進(jìn)
行聚合，得到液體聚氯化鋁鐵(PAFC)。用制得
的PAFC對(duì)企業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的污水進(jìn)行處
理，測(cè)定PAFC的絮凝性能。
1．4試驗(yàn)原理
鐵、鋁性質(zhì)相似，它們的鹽可通過(guò)交叉共聚形
成多核、更長(zhǎng)、更穩(wěn)定的分子鏈[1?。聚氯化鋁鐵
是氯化鋁和氯化鐵通過(guò)水溶液中羥基架橋而形成
的無(wú)機(jī)高分子絮凝劑，既具有聚合氯化鋁的優(yōu)良
絮凝性能和強(qiáng)大的電荷中和作用，又具有聚合氯
化鐵的吸附性強(qiáng)、沉淀速度快的特性。
反應(yīng)機(jī)制：赤泥中的A1。O。、Fe。O。與鹽酸在
加熱、攪拌條件下反應(yīng)生成A1C1。和FeCl。；在
pH為3．5～4．5條件下，溶液中的A1C1。和
FeCl。發(fā)生水解和聚合反應(yīng)生成液態(tài)聚氯化鋁鐵
EAl。(OH)72C1。。]m·EFe2(0H)nCl。。]優(yōu)(1≤船≤
5，仇≤10)[1引。反應(yīng)過(guò)程中加入一定量硝酸，將赤
泥中的少量二價(jià)鐵氧化為三價(jià)鐵。主要化學(xué)反應(yīng)
為：
Fe203+6HCl——2FeCl3+3H20， (1)
Fe2++NO；-+2H+——Fe3++N02十+
H20。(2)
赤泥中的鋁主要以A1。0。形式存在，與鹽酸
的反應(yīng)為
A1203+6HCl—2AICl3+3H20。(3)
2試驗(yàn)結(jié)果與討論
2．1 液固體積質(zhì)量比對(duì)鋁、鐵浸出率的影響
控制溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間為2．5 h，鹽酸濃
度為5 mol／L，液固體積質(zhì)量比對(duì)Fe。0。和
A1。o。浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。
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圖1液固體積質(zhì)量比對(duì)鋁、鐵浸出率的影響
從圖1看出：隨液固體積質(zhì)量比增大，鋁、鐵
浸出率均升高}液固體積質(zhì)量比為4 mL／t g時(shí)，
Fe。0。、Al。0。浸出率最大，分別為93．02％和
82．5％；之后，F(xiàn)e：O。、Al。03浸出率變化不大。隨
液固體積質(zhì)量比增大，體系中液、固相接觸界面增
多，反應(yīng)更加完全；但液固體積質(zhì)量比增大意味著
鹽酸用量加大，在獲得高浸出率的同時(shí)也會(huì)引起
鹽基度下降，導(dǎo)致產(chǎn)品堿化度降低；再者，液固體
積質(zhì)量比過(guò)大，酸耗量增大，產(chǎn)品中游離酸增多，
用浸出液制備聚合物時(shí)，過(guò)量的余酸會(huì)使聚合時(shí)
堿的耗量增大，導(dǎo)致生產(chǎn)成本增加：因此，液固體
積質(zhì)量比以控制在4 mL／1 gN宜。
2．2浸出溫度對(duì)鋁、鐵浸出率的影響
控制浸出時(shí)間為3．5 h，液固體積質(zhì)量比為
4 mL：1 g，鹽酸濃度為5 mol／L，浸出溫度對(duì)鋁、
鐵浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。
圖2浸出溫度對(duì)鋁、鐵浸出率的影響
由圖2看出：隨溫度升高，F(xiàn)e。0。和Al。O。浸
出率均相應(yīng)升高；85℃時(shí)，Al。o。和Fe：O。的浸
出率達(dá)到最大，分別為91．12％和80．25％；溫度
高于85℃后，浸出率開始下降。從熱力學(xué)角度考
慮，溫度升高強(qiáng)化了反應(yīng)程度，但溫度過(guò)高易造成
鹽酸揮發(fā)，并加快Al”、Fe3+水解反應(yīng)速率，導(dǎo)致
浸出率降低。所以，確定反應(yīng)溫度以85℃為宜。
2．3浸出時(shí)間對(duì)鋁、鐵浸出率的影響
控制溫度為85℃，液固體積質(zhì)量比為
4 mL／1 g，鹽酸濃度為5 tool／L，浸出時(shí)間對(duì)鋁、鐵
浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。可以看出：隨
酸浸時(shí)間延長(zhǎng)，Al。03和Fe。03浸出率均相應(yīng)升
高；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)3．5 h時(shí)，F(xiàn)e203和～：03浸出率
分別為90．1l％和81．33％；繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)問(wèn)，兩
者浸出率增大幅度均變小，且鹽酸揮發(fā)損失增加。
這是因?yàn)榉磻?yīng)開始階段酸濃度相應(yīng)較高，反應(yīng)速度
相應(yīng)較快，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，酸濃度逐漸降低，溶液
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
第34卷第1期路坊海：酸浸拜耳法赤泥制取PFAC并處理工業(yè)廢水試驗(yàn)研究·81·
中A13+和Fe3+濃度相應(yīng)升高，抑制了浸出反應(yīng)的
進(jìn)一步進(jìn)行。適宜的浸出時(shí)間確定為3．5 h。
圈3浸出時(shí)間對(duì)鋁、鐵浸出率的影響
2．4鹽酸濃度對(duì)鋁、鐵浸出率的影響
控制浸出時(shí)間為3．5 h，溫度為85℃，液固體
積質(zhì)量比為4 mL／1 g，鹽酸濃度對(duì)鋁、鐵浸出率
的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。
圖4鹽酸濃度對(duì)鋁、鐵浸出率的影響
從圖4看出：隨鹽酸濃度增大，赤泥中鐵、鋁
浸出率升高；鹽酸濃度大于6 mol／L時(shí)，F(xiàn)ezOs和
Al。O。浸出率開始下降。從經(jīng)濟(jì)成本和操作環(huán)境
兩方面考慮，確定鹽酸濃度以6 mol／L為宜。
綜上所述，鹽酸浸出赤泥的最適宜條件為：反
應(yīng)時(shí)間3．5 h，溫度85℃，液固體積質(zhì)量比
4 mL／1 g，鹽酸濃度6 mol／L。該條件下，F(xiàn)e。O。
和Al。O。的浸出率分別為94．11％和84．33％，此
時(shí)溶液中m(Fe)／m(A1)=0．55。
3聚氯化鋁鐵的制備和絮凝性能的測(cè)試
聚氯化鋁鐵(PFAC)的絮凝機(jī)制為[1川：鋁離
子水解生成一種高聚體——Al，。AlO。(OH)剮其
表面絡(luò)合鐵離子使絮體呈正電性，而通常廢水中
的懸浮物及膠體呈負(fù)電性，絮凝劑通過(guò)壓縮雙電
層及電中和作用，使廢水中的懸浮物粘連、架橋形
成網(wǎng)狀，在下沉過(guò)程中，對(duì)顆粒發(fā)生網(wǎng)捕作用。
取適量?jī)?yōu)化條件下的赤泥酸浸液，用NaOH
溶液調(diào)pH制備聚合氯化鋁鐵。以聚合溫度、
pH、反應(yīng)時(shí)間和NaOH溶液濃度4因素進(jìn)行正
交試驗(yàn)，考察各因素對(duì)制備聚合氯化鋁鐵的影響。
試驗(yàn)結(jié)果表明，制備聚氯化鋁鐵的最佳條件為：聚
合時(shí)間3 h，pH一3．5，溫度70℃，NaOH溶液濃
度0．25 mol／L。該條件下，得到棕紅色聚氯化鋁
鐵液體，其中Fe。O。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4．76％，Al。O。
質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5．57％，鹽基度為31．6％，密度為
1．13 g／cm3。
選用試驗(yàn)制備的聚氯化鋁鐵(PFAC)及企業(yè)
現(xiàn)正使用的聚合氯化鐵(PAF)和聚合氯化鋁
(PAC)對(duì)氧化鋁系統(tǒng)產(chǎn)出的污水進(jìn)行處理，考察
絮凝性能。廢水體積1 000 mL，藥劑投加量均為
0．05 0A，快速攪拌均勻后靜置30 min，取上層2～
3 cm處清液測(cè)定懸浮物SS及pH，并計(jì)算COD
去除率。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。
表2絮凝性能比較試驗(yàn)結(jié)果
由表2看出，試驗(yàn)制備的聚合氯化鋁鐵
(PFAC)的絮凝性能優(yōu)于單一聚合氯化鐵(PAF)
和聚合氯化鋁(PAC)的絮凝效果。
4 結(jié)論
常壓條件下，以拜耳法赤泥和工業(yè)鹽酸為原
料制備的聚氯化鋁鐵絮凝劑(PAFC)技術(shù)上是可
行的，所制備的產(chǎn)品對(duì)工業(yè)廢水的絮凝效果很好。
赤泥中Fe。O。和A1。O。可以用鹽酸浸出，最優(yōu)條
件下，F(xiàn)e。0。和AI。O。浸出率分別為94．Il％和
84．33％，溶液中m(Fe)／m(A1)一0．55。
用赤泥酸浸液制備聚氯化鋁鐵絮凝劑(PAFC)
處理工業(yè)廢水，比用聚氯化鐵及聚氯化鋁的效果更
好。鋁鐵共聚物兼具兩者的優(yōu)點(diǎn)，反應(yīng)速度快，沉
降迅速，絮體粗大、致密，除濁效果好。
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
·82· 濕法冶金2015年2月
為降低生產(chǎn)成本，實(shí)際生產(chǎn)中可用工業(yè)廢酸
代替工業(yè)鹽酸。工業(yè)化階段，可將赤泥酸浸液制
備的聚氯化鋁鐵通過(guò)流量計(jì)控制的管道輸送至污
水處理池直接使用。
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Preparing of PFAC With Bayer Red Mud and Hydrochloric Acid
and Treating Industrial Wastewater
LU Fanghai
(1．School of Materials Science and Metallurgical Engineering，Guizhou Institute of Technology，
Guiyang 550003，China；
2．Special Functional Materials of Guizhou Province，2011 Collaborative Innovation Center，
Guizhou Institute of Technology，Guiyang 550003，China)
Abstract：Polyaluminium ferric chloride(PFAC)was prepared with Bayer red mud and hydrochloric
acid．The effects of liquid—solid ratio，leaching time，leaching temperature and hydrochloric acid
concentration on the lcaching rate of Alz 03 and Fe2 03 from red mud were discussed．At the optimum
conditions of hydrochloric acid concentration of 6 mol／L，leaching time of 3．5 h，leaching temperature
of 85℃，liquid—solid ratio of 4 mL／l g，the leaching rate of A1203 and Fe203 are 94．11％and 84．33％，
respectively，m(Fe)／m(A1)一0．55 in the solutions．The polyaluminium ferric chloride has higer
floccu】ation effect for industial wastewater．
Key words：Bayer red mud；hydrochloric acid；polyaluminum ferrie chloride(PFAC)；wastewater；
treatment
m
嗍
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