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奧氏體不銹鋼設(shè)備和構(gòu)件硫及硫化物腐蝕分析與防治

文檔作者：李輝鄭啟文趙繼文何金龍陶大勇文檔來源： 1．黑龍江省特種設(shè)備檢驗(yàn)研究院 2．哈爾濱焊接研究所 3．中石油吉林石化公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年10月21日
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第42卷第3期
2013年5月
石油化工設(shè)備
PETR()-CHEM ICAL EQUIPM ENT
Vo1．42 No．3
M av 2O13
文章編號(hào)：1000—7466(2013)03—01 1 3-06
奧氏體不銹鋼設(shè)備和構(gòu)件硫及硫化物
腐蝕分析與防治
李 輝 ，鄭啟文 ，趙繼文。，何金龍。，陶大勇。
(1．黑龍江省特種設(shè)備檢驗(yàn)研究院，黑龍江哈爾濱 150036；
2．哈爾濱焊接研究所，黑龍江哈爾濱 150028；3．中石油吉林石化公司，吉林吉林 132022)
摘要：借助無損檢測(cè)、宏觀檢驗(yàn)、化學(xué)成分分析、金相組織檢驗(yàn)、斷口掃描分析、能譜分析等方法，對(duì)
4起奧氏體不銹鋼設(shè)備或構(gòu)件破裂損傷的性質(zhì)、特征、成因進(jìn)行了試驗(yàn)分析。指出2起為H S低溫
(一10～60℃)腐蝕破壞，分別為陽極溶解型應(yīng)力腐蝕開裂和陰極氫脆型應(yīng)力腐蝕開裂。另外2起
為高溫(450℃)下H S與微量Cl一聯(lián)合作用引起的應(yīng)力腐蝕破壞，由蝕坑引導(dǎo)出裂紋，或直接在滑
移面上形成裂紋。針對(duì)不同情況分別提出了相應(yīng)的防治措施。硫及硫化物腐蝕問題的控制和治理
對(duì)確保以含硫油、氣為原料的化工設(shè)備長(zhǎng)周期安全運(yùn)行具有重要意義。
關(guān)鍵詞：奧氏體不銹鋼；設(shè)備；構(gòu)件；硫及硫化物；腐蝕；防治措施
中圖分類號(hào)：TE 969；TQ 050．4 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B doi：10．3969／j．issn．1000—7466．2013．03．028
Sulfur and Sulfide Corrosion Damage and Its Control M easures
for Austnite Stainless Steel Equipment and Components
LI Hui ，ZHENG Qi—wen ，ZHAO Ji·wen。，HE Jin—long3。TAO Da-yong3
(1．Special Equipment Inspection Research Institute of Heilongjiang Province，Harbin 150036，
China；2．Harbin Research Institute of W elding，Harbin 150028，China；
3．CNPC Jilin Petrochemica1 Co．，Jilin 132022，China)
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quipment，2006，23(2)：47—48．)
(張編)
收稿日期：2012—12—2O
作者簡(jiǎn)介：李~ (1962一)，男，黑龍江五常人，高級(jí)工程師，從事壓力容器設(shè)計(jì)、制造、檢驗(yàn)等技術(shù)工作。
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石油化工設(shè)備 2013年第42卷
Abstract： Nature，character and causes for four failure accidents of austnite stainless stee1 e—
quipment and components were studied by using non—destructive，macro，chemical，metallurgi—
cal，fracture scanning，energy spectrum and other detection methods．The results indicated that
the first two cases are caused by low—temperature(一10～ 60 。C)H2 S stress corrosion(SSCC)．
The first is anode dissolution type，while the second is cathodic hydrogen embrittlement type．
The last two are high—temperature(450 。C) stress corrosion cracking caused by H 2 S and trace
C1．One is led by pitting corrosion，but another occurred directly in glide plane．This works
gave corresponding prevention measures for different cases．It had important significance for long
periods in——service of chemical equipments processing sour crude and gas that prevention and con —
trol of sulfur and sulfide corrosion．
Key words：austnite stainless steel；equipment；component；sulfur and sulfide；corrosion；pre—
vention and contr0l measl】r s
近年，國(guó)內(nèi)外石油資源劣質(zhì)化趨勢(shì)日益嚴(yán)重，含
硫、高硫、高酸值原油開采比例不斷加大，導(dǎo)致煉油
和石化設(shè)備硫及硫化物(主要是H。S)腐蝕問題日
益突出 ]，由此引起的損傷及破壞事件屢見不鮮。
文中針對(duì)4起奧氏體不銹鋼設(shè)備或構(gòu)件的損傷事
故，分析說明硫及硫化物腐蝕問題的控制和防治對(duì)
確保設(shè)備長(zhǎng)周期安全運(yùn)行具有重要意義。
1 損傷事故
1．1 脫硫后分離器泄漏
1．1．1 概況
脫硫后分離器內(nèi)徑1 000 mm，高3 793 mm，殼
體材質(zhì)0Crl9Ni9，壁厚18 mm。工作壓力2．1～
2．4 MPa，工作溫度4O～ 6O。C，介質(zhì)為CO 、O。、
N 、CO、CH 、H。、H S。該容器運(yùn)行不到1 a，在筒
體縱焊縫區(qū)發(fā)生破裂泄漏。
1．1．2 檢驗(yàn)
(1)宏觀檢驗(yàn)容器無明顯均勻腐蝕，壁厚實(shí)測(cè)
值17．32～l7．56 mm。在泄漏點(diǎn)附近取880 mm×
350 mm試板(圖1)進(jìn)行滲透檢測(cè)，查出50余條內(nèi)
表面裂紋，長(zhǎng)度3～130 mm，有3處穿透壁厚，造成
介質(zhì)泄漏。裂紋從內(nèi)壁起始，基本位于焊接區(qū)，宏觀
走向多與焊縫近似垂直，有的沿焊縫熔合線擴(kuò)展。
圖1 分離器泄漏區(qū)內(nèi)壁
(2)金相與斷口檢驗(yàn) 觀察顯示容器母材組
織基本為奧氏體，含較多硫化物夾雜。焊縫金屬
組織基本為奧氏體+ 鐵素體。裂紋位于焊接熱
影響區(qū)，裂紋多分枝，呈樹根狀，裂紋起始和擴(kuò)展
基本屬沿晶形式。斷口觀察顯示裂紋面上雖覆蓋
有厚薄不均的腐蝕產(chǎn)物，但仍可清晰看到斷口呈
沿晶形式，斷口上有較多二次裂紋，裂紋間隙充填
腐蝕產(chǎn)物。
(3)能譜分析 對(duì)裂紋斷口或裂紋間隙中腐
蝕產(chǎn)物進(jìn)行能譜分析，S、Cl一質(zhì)量分?jǐn)?shù)見表1。
1．2 脫甲烷塔管道三通裂紋
1．2．1 概況
與脫甲烷塔相連的奧氏體不銹鋼管道三通為等
徑三通，外徑115 mm，壁厚約7 mm，材質(zhì)為
0CrlSNi9。三通管件工作壓力為1．0 MPa，工作溫
表1 脫硫后分離器裂紋斷El覆蓋物成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
度為一1O～1O。C，介質(zhì)為未經(jīng)脫硫的甲烷。該三通出
現(xiàn)的裂紋已穿透管壁，致使介質(zhì)泄漏。
1．2．2 檢驗(yàn)
(1)宏觀檢驗(yàn)裂紋位于主管上(圖2)，呈環(huán)向
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石油化工設(shè)備 2013年第42卷
(3)斷口電子掃描觀察 觀察顯示斷裂起始于
爐管管內(nèi)壁蝕坑區(qū)，裂紋呈穿晶擴(kuò)展。斷口表面覆
蓋有顏色較深的腐蝕產(chǎn)物，蝕坑表面也被腐蝕產(chǎn)物
所覆蓋。
(4)能譜分析對(duì)裂紋斷口(包括蝕坑及裂紋擴(kuò)
展區(qū)，蝕坑及其鄰接的管壁區(qū))和單個(gè)蝕坑區(qū)表面附
著物進(jìn)行能譜分析，分析結(jié)果顯示附著物成分包括
Na、A1、Si、P、S、CI、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni等。對(duì)
奧氏體不銹鋼腐蝕損傷影響較大的元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)見
表4。
表4 F0301裂解爐爐管斷裂面附著物能譜分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
1．4 F0401裂解爐對(duì)流段爐管破裂
1．4．1 概況
F0401裂解爐對(duì)流段爐管裂紋位于對(duì)流室高溫
過熱一段，爐管規(guī)格、材質(zhì)、運(yùn)行參數(shù)等均與前例
(F0301)相同。
1．4．2 檢驗(yàn)
(1)宏觀檢驗(yàn)檢查顯示爐管裂紋呈環(huán)向，長(zhǎng)約
95 mm，管外壁裂紋路徑平直，管內(nèi)壁裂紋區(qū)無蝕
坑。破口斷裂面與管表面約成45。，斷裂起始于管
內(nèi)壁，斷口面有臺(tái)階，靠近外壁有剪切唇，有較厚氧
化腐蝕產(chǎn)物。
(2)金相檢驗(yàn)觀察發(fā)現(xiàn)裂紋多分枝，裂紋起始
與擴(kuò)展基本呈穿晶形式，裂紋區(qū)材料奧氏體晶界有
明顯碳化物析出。
(3)斷口電子掃描觀察斷裂起始于管內(nèi)壁，裂
紋呈穿晶擴(kuò)展，斷口表面覆蓋有較厚腐蝕產(chǎn)物。
(4)能譜分析裂紋斷口能譜分析結(jié)果見表5。
表面腐蝕產(chǎn)物中S和Cl一質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，分別為
0．466 7％ ～5．679 4 、0．129 2 ～1．253 1 。
表5 F0401裂解爐對(duì)流段爐管斷裂面附著
物能譜分析結(jié)果
2 分析討論
2．1 破裂性質(zhì)
2．1．1 脫硫后分離器和脫甲烷塔管道三通裂紋
從裂紋的形態(tài)、斷裂面附著物的組成以及運(yùn)行
條件來看，脫硫后分離器和脫甲烷塔管道三通裂紋
應(yīng)當(dāng)屬于典型的低溫H。S應(yīng)力腐蝕破壞，前者為陽
極溶解型應(yīng)力腐蝕開裂，而后者則為陰極氫脆型應(yīng)
力腐蝕開裂。
脫硫后分離器裂紋多源、多分枝，起裂及擴(kuò)展均
為沿晶形式，斷裂面腐蝕產(chǎn)物中含s較多，容器運(yùn)行
溫度在40～60℃ ，裂紋基本分布于焊接熱影響區(qū)，
這些是奧氏體不銹鋼H S陽極溶解型應(yīng)力腐蝕開
裂的特征¨2]。
脫甲烷塔管道三通裂紋單道發(fā)展，路徑很直，無
分支，斷口多臺(tái)階，為穿晶型脆性解理開裂，斷裂面
腐蝕產(chǎn)物中含s較少，運(yùn)行溫度為一10～10℃ ，三
通材料為非穩(wěn)定型奧氏體不銹鋼，組織中含有較多
馬氏體，這些是奧氏體不銹鋼H S陰極氫脆型應(yīng)力
腐蝕開裂的主要特征_2 ]。
2．1．2 F0301及F0401裂解爐對(duì)流段爐管
破裂
2起對(duì)流段爐管破裂均是由爐管內(nèi)壁起裂并擴(kuò)
展導(dǎo)致的，裂口區(qū)無明顯變形，屬脆性開裂。裂紋多
分枝，斷口表面有腐蝕產(chǎn)物，其中含較多s及微量
c1一，應(yīng)屬H s和微量cl一聯(lián)合誘發(fā)的應(yīng)力腐蝕開
裂。文獻(xiàn)Fs]指出，在含硫化氫且存在c1一介質(zhì)中，
奧氏體不銹鋼以穿晶形式開裂。
雖然爐管裂紋區(qū)奧氏體晶界有顯著碳化物析
出，爐管外壁表面顯著氧化，但金相試樣浸蝕前觀察
未發(fā)現(xiàn)蠕變孔洞，且斷裂屬穿晶形式，因此不可能為
蠕變斷裂。另外，爐管裂紋不可能在停車后低溫下
產(chǎn)生，否則裂紋應(yīng)是沿晶起始與擴(kuò)展 。
2．2 破裂原因
2．2．1 脫硫后分離器裂紋
18—8型奧氏體不銹鋼(特別是焊接區(qū))低溫(小
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第3期 李 輝，等：奧氏體不銹鋼設(shè)備和構(gòu)件硫及硫化物腐蝕分析與防治
于120℃)下有硫化物應(yīng)力腐蝕開裂傾向l6 ]。分離
器介質(zhì)中含較多硫化物，運(yùn)行溫度4O～6O℃ ，殼體
材料含碳量較高，焊接熱輸入較大(焊縫寬3O mm，
橫擺大)，導(dǎo)致敏化溫度區(qū)范圍加大、滯留時(shí)間延長(zhǎng)，
從而使材料對(duì)硫化物應(yīng)力腐蝕開裂更加敏感。較高
的工作應(yīng)力(縱焊縫區(qū))及焊接殘余應(yīng)力共同導(dǎo)致脫
硫后分離器產(chǎn)生應(yīng)力腐蝕裂紋。
2．2．2 脫甲烷塔管道三通裂紋
脫甲烷塔管道介質(zhì)中存在H。s，陰極反應(yīng)產(chǎn)生
大量氫原子和HS一、S 。不穩(wěn)定奧氏體不銹鋼中
存在大量馬氏體組織，三通中存在加工應(yīng)力、馬氏體
轉(zhuǎn)變組織應(yīng)力，起裂部位還存在應(yīng)力集中和近表面
缺陷，運(yùn)行溫度1O～ 一10℃ 。馬氏體組織為氫原子
滲入爐管壁內(nèi)并擴(kuò)散、集聚提供了通道，殘余應(yīng)力和
應(yīng)力梯度為氫原子擴(kuò)散和集聚提供了驅(qū)動(dòng)力，氫集
聚于馬氏體組織、7／a 相界面、應(yīng)力集中或近表缺
陷區(qū)L1 ，導(dǎo)致三通發(fā)生陰極氫脆型應(yīng)力腐蝕開裂。
由此可以知道，奧氏體不銹鋼中存在大量馬氏
體組織是導(dǎo)致三通陰極氫脆開裂的內(nèi)在原因和主導(dǎo)
因素 。冷變形會(huì)造成18—8型亞穩(wěn)定鋼中奧
氏體組織轉(zhuǎn)變成馬氏體組織，當(dāng)含碳量較低或者溫
度較低時(shí)，上述轉(zhuǎn)變更容易進(jìn)行 ]。H 也可促使
7轉(zhuǎn)變?yōu)閍，l 。從三通材料組織中存在沿加工方
向變形的長(zhǎng)條狀分布的鐵素體和大量馬氏體組織
看，該三通是冷成形加工而成的，成形后未經(jīng)高溫固
溶處理。
2．2．3 對(duì)流段爐管破裂
FO3Ol及F0401裂解爐對(duì)流段爐管內(nèi)介質(zhì)含S
及微量cl一，并存在富集的條件。高溫形成的硫化
鐵腐蝕產(chǎn)物粘附于管內(nèi)壁，導(dǎo)致s、cl一在其下富集，
還使?fàn)t管局部超溫 ”]。爐管長(zhǎng)期在高溫下運(yùn)
行，可能發(fā)生過局部超溫，導(dǎo)致奧氏體晶界有嚴(yán)重碳
化物析出，這些因素均促進(jìn)材料產(chǎn)生點(diǎn)蝕及應(yīng)力腐
蝕開裂[g 。根據(jù)運(yùn)行條件和開裂特征，可認(rèn)定
Cl對(duì)誘發(fā)裂紋起主導(dǎo)作用，H s僅起促進(jìn)作用。
C1一在較高溫度下更易誘發(fā)應(yīng)力腐蝕裂紋，而且不
論介質(zhì)中含液態(tài)水、高溫蒸汽或過熱蒸汽均可發(fā)
生L5j。而H S或者連多硫酸僅在較低溫度(小于
120℃)，且介質(zhì)中存在液態(tài)水的情況下才能誘發(fā)應(yīng)
力腐蝕開裂_2 ]。當(dāng)Cl、H s同時(shí)存在時(shí)，因H。s
阻礙鈍化，將加速應(yīng)力腐蝕開裂 J。
對(duì)F0301裂解爐爐管，因內(nèi)壁局部覆蓋腐蝕
產(chǎn)物，并有粗顆粒狀碳化物析出，易形成垢下點(diǎn)狀
腐蝕，且在S、Cl一富集及蝕坑底部應(yīng)力集中(應(yīng)力
與管壁垂直)作用下產(chǎn)生垂直于管內(nèi)壁表面的應(yīng)
力腐蝕裂紋。對(duì)F0401爐管，裂紋可能在表面粘
附物下，直接在管壁滑移帶上產(chǎn)生與擴(kuò)展，因此，
爐管斷裂面與管壁表面大致成45。。直接產(chǎn)生裂
紋至破壞的時(shí)間比產(chǎn)生蝕坑一裂紋一破壞的時(shí)間
短得多ElO]。
2．3 控制措施
2．3．1 脫硫后分離器
在分離器內(nèi)壁噴涂哈爾濱焊接研究所開發(fā)的表
面復(fù)合復(fù)層，文獻(xiàn)[1，2，14]也推薦使用復(fù)層技術(shù)。
特定的復(fù)層在H s嚴(yán)重腐蝕和應(yīng)力腐蝕環(huán)境下，能
有效抑制電化學(xué)過程，阻滯原子或離子透過，從而有
效防止腐蝕及應(yīng)力腐蝕破壞。
焊接時(shí)采用盡可能小的焊接坡口、小線能量、小
擺動(dòng)、低層溫的焊接工藝，以盡量減少接頭區(qū)在高溫
停留時(shí)間(防止晶粒長(zhǎng)大和Cr 。C 析出)、減小敏化
溫度區(qū)范圍、縮短敏化溫度持續(xù)時(shí)間，減小焊接殘余
應(yīng)力。
根據(jù)國(guó)內(nèi)外經(jīng)驗(yàn)¨1 ]，對(duì)低溫、高含硫介質(zhì)或
H S+ Cl+ H O工況，選用碳鋼與鐵素體類(如
0Cr13Al、OOCrl7Mo2、00Cr27Mo)、馬氏體類(如
0Cr13)、雙相鋼類(如0Cr26Ni5Mo2)或鎳基合金
(如Monel、Hastelloy)復(fù)合鋼板制作設(shè)備，其耐腐
蝕性能將極大提高。
2．3．2 脫甲烷塔管道三通
選用穩(wěn)定的奧氏體不銹鋼制作管件 ]。三通
加工成形后進(jìn)行高溫固溶處理，如加熱至1 000～
1 100。C，可使冷加工形成的馬氏體全部轉(zhuǎn)變?yōu)閵W
氏體，而且能使冷加工和組織轉(zhuǎn)變形成的殘余應(yīng)力
得到充分松弛口 。
2．3．3 對(duì)流段爐管
嚴(yán)控介質(zhì)中cl一、H。S質(zhì)量分?jǐn)?shù)，嚴(yán)控超溫，特
別是局部超溫，嚴(yán)防爐管內(nèi)壁粘附腐蝕產(chǎn)物。
3 結(jié)語
(1)文中所述奧氏體不銹鋼設(shè)備或構(gòu)件破裂均
屬硫及硫化物腐蝕破裂。2起為H S低溫腐蝕破
壞，分別為陽極溶解型及陰極氫脆型應(yīng)力腐蝕開
裂。2起為高溫下H s與微量cl一聯(lián)合作用引起
的應(yīng)力腐蝕破壞，由蝕坑引導(dǎo)出裂紋，或直接在滑
移面形成裂紋，Cl對(duì)開裂起主導(dǎo)作用，H S起促
進(jìn)作用。介質(zhì)中含較多硫及硫化物是腐蝕破裂的
重要原因。
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石油化工設(shè)備 2013年第42卷
(2)脫硫后分離器陽極型應(yīng)力腐蝕裂紋基本分
布于焊縫熱影響區(qū)，多源、多分枝，起裂及擴(kuò)展均為
沿晶形式。受到敏化溫度作用的焊接熱影響區(qū)對(duì)其
尤為敏感。
(3)脫甲烷塔管道三通陰極型應(yīng)力腐蝕裂紋單
道發(fā)展、路徑直、無分支、斷口多臺(tái)階，為穿晶型脆性
解理開裂。它與管件冷成形、大量奧氏體組織轉(zhuǎn)變
為馬氏體、存在較大加工應(yīng)力及應(yīng)力集中等因素密
切相關(guān)。
(4)裂解爐對(duì)流段爐管長(zhǎng)期在450。C左右運(yùn)行，
管材奧氏體晶界有嚴(yán)重碳化物析出，同時(shí)存在微量
Cl一，具備腐蝕性元素富集的條件，共同促進(jìn)爐管產(chǎn)
生點(diǎn)蝕及應(yīng)力腐蝕開裂。
(5)對(duì)脫硫后分離器，可選用耐低溫H。S應(yīng)力
腐蝕的材料制作，低線能量焊接，內(nèi)壁噴涂表面復(fù)合
復(fù)層。對(duì)脫甲烷塔管道管件，可選用穩(wěn)定性高的奧
氏體不銹鋼制作或冷加工成形后進(jìn)行高溫固溶處
理。對(duì)裂解爐對(duì)流段爐管，應(yīng)嚴(yán)控介質(zhì)中Cl一、H S
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