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食品安全現場快速檢測講座
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2025年09月02日
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食品安全與衛生檢測
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食品安全現場快速檢測蘇州工業園區衛生監督所主講人:朱小紅 歡 迎 各 位 備注:1 主要內容 檢測設備 概念及 特點 國內外 現狀 檢測項目 分類 快速檢測 檢測方法 介紹 一、概念 快速檢測沒有經典的定義,而是一種約定俗成的概念。即樣品包括制備在內,能夠在短時間內出具檢測結果的行為稱之為快速檢測。 在30分鐘內出具檢測結果,即可視為現場快速檢測方法。如果能夠在十幾分鐘甚至幾分鐘內得到檢測結果,可視其為比較理想的現場快速檢測方法。 為什么要進行快速檢測? 快速檢測 尋求新的方法進行補充 傳統實驗室方法局限性 食品安全問題日顯突出 快速、簡便、費用少,并且能夠在 第一時間測定減少有害物質損失 利用快速檢測的初篩作用, 大大提高了檢測效率 科學技術的發展 實驗設備有限、周期太長、無法在各個環節第一時間檢測 阜陽奶粉事件、 瘦肉精、蘇丹紅、 三聚氰氨事件 通過以下幾方面的分析,可以得到快速檢測行為出現的原因、必要性及重要性。 實例比較 以亞硝酸鹽及過氧化氫為例比較現場快速檢測與實驗室檢驗特點。亞硝酸鹽及過氧化氫的現場快速檢測時間大約為:15分鐘內完成10個樣品的檢測,并做到半定量,而實驗室檢測從運送、登記、排隊等候檢測到出報告需要2-3天時間甚至更長時間; 現場快速檢測亞硝酸鹽及過氧化氫的費用平均價格為3.00元人民幣/樣品,而實驗室方法則顯著超過這個數值。 采樣 達標 樣品 未達標 樣品 進一步檢測 快速檢測 允許上市 禁止上市 圖1 歐美等發達國家在食品入市方面的通常做法 召回處理 達標 樣品 未達標 樣品 二、快速檢測應用的國內外現狀 樣品送檢 達標 樣品 未達標 樣品 實驗室檢測 允許上市 禁止上市 和發達國家相比我國的快速檢測才剛剛起步,不過發展迅速,目前可測種目已超過100多種,相信在不久時間里快速檢測將發展成熟,應用普遍 。 圖2 我國以往在食品入市方面的做法 三、食品安全現場快速檢測項目分類 急性中毒物質 慢性中毒物質 摻假變質 農藥、毒鼠強、氟乙酰胺、甲胺磷、砷、汞、氰化物、甲醇、亞硝酸鹽等 甲醛、二氧化硫、吊白塊、非食用色素、三聚氰胺等 食物中摻水、食品變質等 四、幾種急性中毒物質的檢測方法 農藥分類:按其化學結構大致可分為:有機磷類,氨基甲酸酯類,擬除蟲菊酯類和有機氯類等。我國允許使用的有機磷類農藥有30余種,允許使用的氨基甲酸酯類農藥有10余種。一定劑量的農藥可引起急性中毒,小劑量、長期攝入時引起慢性中毒。 GB/T 5009.199-2003 ● (一)農藥的快速測定 檢測原理:膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯(紅色)水解為乙酸與靛酚(藍色),農藥對膽堿酯酶有抑制作用,使催化、水解、變色的過程發生改變,由此可判斷出樣品中是否有高劑量有機磷或氨基甲酸酯類農藥的存在。 儀器測定法:將速測卡插入儀器中,將提取液2~3滴于速測卡白色藥片上,同時作一片空白實驗,啟動儀器自動運行預反應10分鐘,蓋上儀器蓋,3分鐘時儀器報警,打開儀器觀察結果。白色藥片變為天藍色或與空白對照卡相同,為陰性結果。白色藥片略有淺藍色為弱陽性,白色藥片不變色為強陽性。 農藥的快速儀器測定法 備注:10 表面測定法(粗篩法): 擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。取一片速測卡,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。放置10分鐘進行預反應,將速測卡對折后,用手捏3分鐘,打開與空白對照卡比對。 整體測定法:選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土,剪成1cm左右見方碎片,取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL浸提液,震搖50次(有條件時,可將提取瓶放入超聲波提取器中震蕩30秒),靜置2分鐘以上。取一片速測卡,在白色藥片上滴上2~3滴提取液,放置10min進行預反應,將速測卡對折后,用手捏3分鐘時,打開與空白對照實驗卡比對。 注意事項 農藥檢測的樣品處理 圖1:某加工點在往鹵味熟食制品中加入亞硝酸鈉 意義:亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉(鉀)一類鹽類,味微咸,易溶于水。外觀及滋味都與食鹽相似,肉類制品中(如火腿腸、鹵制品等)也允許作為發色劑限量使用。亞硝酸鹽具有較強的毒性,食入0.3~0.5克的亞硝酸鹽即可引起中毒甚至死亡,低劑量長期食用有致癌作用。 (二)亞硝酸鹽的快速測定 (二)亞硝酸鹽測定步驟 牛乳中的亞硝酸鹽 快檢方法編號:CDC/SB 106 ● 測定方法: 液體樣品直接加1ml于速測管中; 固體樣品取1g溶解到10ml純凈水中,震蕩后靜置5分鐘,過濾后取1ml過濾液加入速測管中,比色測定。 (三)甲醇的快速測定 意義:甲醇主要存在于假酒中,國家衛生部2004年第5號公告中指出:“攝入甲醇5~10mL可引起中毒,甚至引起失明,30mL可致死?!比绻茨骋痪茦蛹状己?%計算,一次飲入100mL(約二兩酒),即可引起人體急性中毒。 甲醇速測盒快速檢測甲醇步驟 將試管插入速測盒蓋上的插槽中,加入6滴樣品于試管中,分次加入試劑,顯色后與比色卡對比定量。 快檢方法編號:CDC/SB 108 0.00 0.02 0.04 0.12 0.32 甲醇含量 g/100ml ● (四)生熟豆漿的快速檢測 意義:大豆中含有皂苷毒素對人體有害。如果豆漿未能煮沸持續10分鐘破壞毒素,飲用后,短則30分鐘,長則1小時即會引起急性中毒(表現為:胃部不適、惡心、嘔吐、腹脹、腹痛、腹瀉等,體弱者會有生命危險)。 由左向右: 1管為熟豆漿,2管為生豆漿 3管4管為搖動后的狀態。 快檢方法編號:CDC/SB 120 操作:取1mL豆漿樣品于檢測管中,加入2滴A試液,蓋蓋后搖勻, 再加入2滴B試液,搖勻,2分鐘內觀察結果,未煮熟 的豆漿呈青黑色;煮熟的豆漿為 本色,2分鐘后逐漸變為灰色。 (五) 敵鼠鈉鹽的快速檢測 液體直接滴一滴于試紙上,若為固體,稱取5g樣品,加入10ml丙酮振蕩提取,過濾后制成樣品處理液體,取1滴樣品處理液于試紙上,待溶液稍干后,在滴加樣品溶液處滴上1滴敵鼠鈉鹽顯色劑,如果出現磚紅色斑點為敵鼠鈉鹽強陽性反應,如果出現紅色環狀為弱陽性反應。陰性為試劑本色。 左側為陰性,右側為陽性 快檢方法編號:CDC/SB 103 (一)甲醛的快速測定 檢測方法:直接將水發產品浸出液加入到檢測管中(約1ml),如果樣品中含有少量甲醛,在試劑與樣品接觸的局部會出現橙紅色,并在1分鐘左右顏色退去。如果甲醛含量較多,試劑與樣品接觸的局部顏色會較深,甚至整體樣品溶液都會變為橙紅色。本方法也可以測定牛乳中人為加入的甲醛,結果如圖。 甲醛的測定 快檢方法編號:CDC/SB 201 ● 檢測意義:甲醛有較強的防腐力及凝固蛋白作用,一些不法商販將其添加到水發產品及其他食品當中,用作防腐和改變口感。 人吃了含甲醛水產品,會引起胃痛嘔吐和呼吸困難,長期攝入會引起肝、腎損害,并可致癌。 五、慢性傷害物質和劣質食品的快速檢測 (二)二氧化硫的快速測定 檢測意義: 二氧化硫,可使食品表面顏色鮮艷、白亮、有光澤,并可起到防腐防霉的作用。市場上的腌筍、黃花菜等物質中容易產生二氧化硫超標。人體長期攝入二氧化硫殘留過高的食品,將直接影響生長發育,并容易引起多發性神經炎和骨髓萎縮等病癥。 ● 速測管(比色)法 測定二氧化硫 快檢方法編號:CDC/SB 202-2 操作相對簡單。準確取樣品1g或1ml,用蒸餾水或純凈水50倍稀釋,取稀釋液1ml到速測管中,搖勻,5至20分鐘內觀察顯色情況,紅色為陽性,與色卡對照,初步確定樣品中二氧化硫含量。 (三)甲醛次硫酸氫鈉(吊白塊)的快速測定 檢測意義:吊白塊又稱雕白塊,化學名為甲醛次硫酸氫鈉,具有漂白和防腐作用,由于對人體傷害較大,國家明文禁止在食品中加入。 但是不少經營者利益驅使,將其加入到粉絲、米粉、腐竹、面粉、饅頭、面條、竹筍、年糕、果條中。 操作方法:取2~3克剪碎的樣品于試管或器皿中,加入兩倍量的水,浸泡5~10分鐘,取少量浸泡上清液至試管0.5ml刻度線處,加入3滴1號試劑,再加入2滴2號試劑,蓋蓋混勻,1分鐘后,加1滴3號試劑混勻,放置5分鐘后觀察溶液顏色變化情況。 結果判斷:樣品溶液無變化或與空白溶液實驗結果相同為陰性結果,樣品溶液出現紫色為陽性結果。 快檢方法編號:CDC/SB 203 (四)注水肉的快速測定 意義:市場上注水肉的存在是食品安全的一個隱患。如果注入的是清潔水,消費者只是經濟上的損失,如果注入了不潔的水,將會對消費者身體健康帶來危害。 方法一、試紙法:在被檢肉的肌肉(瘦肉)橫斷面上切一小口,將檢測紙片插入約1厘米深處,將兩側肉體與試紙輕輕靠攏,2分鐘時觀察,肉面上試紙被水分(包括肉汁)浸潤越過0.5厘米以上時,可初步判定為注水肉。 方法二、感應式水分測定儀法:各種肉類的自然含水量可用國標法事先測定出來,如北京地區的幾種肉類的基準含水量:豬肉62.1%,牛肉63.3%,羊肉63.1%,雞肉60.9%。采用肉類水分快速分析儀時,可將這些基準值輸入到儀器中,即可快速測定出樣品的含水量。按照國家規定的畜禽肉水分限量標準,如果豬肉、牛肉、雞肉的含水量>77%,羊肉含水量>78%,既可判為注水肉,或含水量超標。 快檢方法編號:CDC/SB 208-1 檢測試紙 檢測儀 ● (五)瘦肉精的快速測定 快檢方法編號:CDC/SB 208-2 意義:瘦肉精學名為鹽酸克倫特羅。是一種興奮劑,豬食入后影響睡眠,長時間奔跑而變瘦。當人食入這樣的豬肉或內臟后同樣產生興奮作用,并對人體內臟及神經系統產生毒害作用。 方法:將瘦肉或內臟樣本剪碎,裝入離心管中,蓋緊管蓋。放入沸水浴中加熱5分鐘以上使有液汁浸出,取液汁點滴到展開版中進行展開,有紫紅線者為陰性,不出線者為陽性。 意義:鮮乳及巴氏殺菌、滅菌乳的正常酸度值在160T~180T。牛乳中含有4%~6%的乳糖,乳糖在微生物的作下分解成乳酸使牛乳酸度增高。測定酸度可判斷微生物的生長繁殖程度即牛乳的新鮮程度。酸度高于180T為不新鮮的乳。酸度低于160T時,可懷疑乳中可能加了水或加了中和劑。另外,患有乳房炎的牛所產的乳其酸度也常常低于正常值。 (六)牛乳新鮮度的快速檢測 牛乳新鮮度的快速檢測方法 方法一結果圖 方法二結果圖 快檢方法編號:CDC/SB 217-2 方法一、簡易絮凝法:取牛乳1ml于試管中,加入1ml牛乳新鮮度絮凝試劑,輕輕搖動后觀察,如果出現絮狀凝集物表示牛乳已不新鮮。 方法二、酸度滴定法:吸取10ml奶樣于三角瓶中,加20ml水,加4滴顯色劑,用滴瓶中氫氧化鈉(B試液)直立式滴定至初現粉紅色,并在30秒內不裉色為止(見圖)。B試液消耗26滴~30滴以內者為合格新鮮牛乳。并可根據B試液消耗的滴數換算出具體酸度值。 (七)飲用純凈水與實驗用水的快速確定 快檢方法編號:CDC/SB 209 ● 純凈水的重要指標之一是電導率。電導率越低,水越純。國家標準規定純凈水的電導率≤10uS/cm,當大于這一指標時,不能稱其為純凈水。也不能作為實驗用水。 (八)蜂蜜酸度的快速檢測 檢測方法:取樣品2.0克于50ml三角瓶中,加入20ml純凈水將其混勻,另取20ml純凈水放入另一三角瓶中,兩瓶各加入3滴顯色劑,用酸度測定液滴瓶直立式滴定至出現粉紅色,樣品消耗酸度測定液的滴數減去純凈水消耗測定液的滴數后,消耗測定液的滴數不得多于14滴。具體酸度值可按公式計算得出。 蜂蜜酸度測定液 檢測意義:國家行業標準GH/T1001-1998規定:蜂蜜酸度不得大于4,大于4的蜂蜜已發酵變質或有摻假。含水量大的蜂蜜和摻假蜂蜜都容易發酵產酸。 快檢方法編號:CDC/SB 214-2 采樣前的準備 1.對所測物質有基本了解,比如此類物質主要會含有哪些危害;哪些危害我們有條件用快速檢測進行初步測定; 2.對測量原理、測定條件的了解,防止干擾因素及假陰性及假陽性的出現; 3.準備好相關輔助設備,比如是否需要加熱等; 4.準備好相關的試劑,如農藥殘留的浸出液的配制、敵鼠鈉鹽需要的丙酮溶劑等。 六、現場快速檢測輔助設備簡介 最大秤:200g 分度值:0.1g 電源:1.5V(3粒鈕扣電) 功能:去皮、自動校正、過載指示 微型電子天平 (二)便攜式超聲波清洗(提?。┢髋c便攜式食品粉碎機 超聲波清洗(提取)器 實驗用器皿的快速清洗。 固體樣品的快速溶解與有效成分提取。 食品粉碎機 固體樣品的適當粉碎。 (三)微型電熱水浴鍋與微型離心機 微型電熱水浴鍋 在某些檢測項目中,需要恒溫水浴或沸水浴 微型離心機 渾濁樣品的快速分離 七、食品安全快速檢測箱成套配置 精簡配置 J-Ⅰ型 精簡配置 J- Ⅱ型 中檔配置 Z- Ⅱ型 中檔配置 Z-Ⅰ型 高檔配置型 G-Ⅰ型 注意事項: 1 目前國內外所使用的農藥殘留測定方法(紙片法和分光光度法)的檢驗原理基本相同,測定中的干擾物質也基本相同。蔥、蒜、蘿卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有對酶有影響的植物次生物質,容易產生假陽性。處理這類樣品時,不要剪的太碎。測定番茄時,可將提取液放在蒂茄處浸泡2分鐘,取浸泡液測定。對一些含葉綠素較高的蔬菜,也不要剪的太碎,如韭菜,可整根放入試管中,加入提取液后振搖提取測定。 2空白對照卡不變色的原因,一是有可能藥片表面提取液加的少、預反應后的藥片表面不夠濕潤,二是藥片已經失效,可用純凈水重復試驗加以確證。 表1:一些急性中毒物質的檢測項目及范圍 序號 檢測項目 檢測范圍 1 農殘卡 蔬菜、水果上的農藥殘留 2 白酒甲醇速測盒 白酒中甲醇含量快速檢測 3 亞硝酸鹽速測盒 火腿、臘腸、香肚、廣式臘肉、紅腸、肉腸、 香腸肴肉、醬腌菜 4 硝酸鹽速測管 蔬菜,水果 5 毒鼠強的檢測 飲用水、無色液體樣品 6 敵鼠鈉鹽檢測 食物、水及中毒殘留物 7 鼠藥氟乙酰胺的檢測 食物、水及中毒殘留物 8 砷、汞、鎘的測定 食物、水及中毒殘留物 9 氰化物的測定 食物、水及中毒殘留物中 10 黃曲霉速測盒 糧食等 11 菌落總數檢測紙片 食品中細菌總數快速檢測 12 霉菌酵母菌檢測紙片 食品中酵母菌、霉菌快速檢測 13 食品大腸菌群檢測紙片 食品中大腸菌群 14 水質大腸菌群檢測紙片 水質大腸菌群 15 沙門氏菌測試片 致病菌沙門氏菌 16 金黃色葡萄球菌測試片 致病菌金黃色葡萄球菌 急性中毒物質:是指毒性較強的物質,如毒鼠強、氟乙酰胺、甲胺磷、砷、汞、氰化物、甲醇、亞硝酸鹽等,當人體攝入一定劑量后,在幾分鐘或數小時即可出現中毒癥狀。當劑量未達到出現急性中毒癥狀、卻長時間攝入時,會出現慢性中毒癥狀。 表2:一些慢性中毒物質及摻水摻假產品項目 序號 檢測項目 檢測范圍 1 肉類水分速測儀 豬肉、牛肉、羊肉、雞肉 2 ZYD-YGY熒光儀 面粉,食用菌,衛生筷子,餐巾紙 3 畜肉和水產品鮮度及木耳檢測儀 各種肉類、木耳 4 純凈水、實驗用水檢測儀 純凈水,實驗用水 5 甲醛速測盒 檢測水產品及加工制品:各種魚類、蝦蟹、海蠣、 魚丸、蝦仁、魷魚等;水發食品:牛百葉、海蟄、 海米、海參、魚皮、牛筋、鳳爪等 6 吊白塊速測盒 檢測米、面、豆制品、腐竹、粉絲、面粉、饅頭、 面條、竹筍、年糕、果條、白糖及榨菜等 7 二氧化硫速測盒 蜜餞食品、干果、干菜、豆制品、葡萄酒、糖、 冰糖、蔬菜、罐頭、各種中藥材等 8 雙氧水快速檢測試紙 1、各類海產品、凍品2、水發食品3、各類肉制品: 如新鮮或冷凍的禽類,以及白斬雞、牛筋、牛肚、 鴨鵝掌、花腸、豬皮和豬蹄等;4、各種食品浸液。 9 硼砂速測盒 肉丸、扁食、涼粉、粽子和蝦類等食品硼砂檢測 10 乳品中三聚氰胺速測盒 乳品中三聚氰胺的含量 11 乳品蛋白質含量速測盒 各種乳粉,液體奶蛋白質的快速檢測 12 液態奶摻水檢測裝置 牛奶是否摻水 13 液態奶中尿素速測盒 液態奶中尿素 14 液態奶中銨鹽速測盒 液態奶中銨鹽 慢性中毒物質:是指與急性中毒物質相比在同等劑量的情況下毒性弱一些的物質,當人體攝入同等劑量時不會很快出現中毒癥狀,當毒性物質在人體中積累到一定程度時才顯現出不良體征。當慢性傷害物質一次性攝入劑量較大時,同樣會出現急性中毒癥狀。 續表2:一些慢性中毒物質及摻水摻假產品項目 15 液態奶新鮮度速測盒 液態奶是否新鮮 16 液態奶中堿性物質速測盒 液態奶中是否摻入堿性物質 17 生熟乳速測盒 液態奶加熱是否達到80度以上 18 食用油酸價及過氧化值速測卡 食用油是否酸敗 19 食用油中桐油速測盒 食用油 20 食用油中大麻油速測盒 食用油 21 食用油中巴豆油速測盒 食用油 22 食用油中礦物油速測盒 食用油 23 碘鹽速測盒 食鹽碘含量 24 食醋游離礦酸速測試紙 食醋中游離礦酸 25 食醋總酸速測盒 食醋總酸含量 26 味精谷氨酸鈉速測盒 味精中谷氨酸鈉的含量 27 醬油總酸與氨基酸態氮速測盒 醬油總酸與氨基酸態氮含量 28 大米新鮮度速測盒 米,面及米面成品 29 大米中石蠟/礦物油速測盒 大米是否經石蠟或礦物油浸泡過 30 肉類水份快速檢測試紙 豬肉,羊肉,雞肉,牛肉 31 生熟豆漿速測試劑盒 豆漿 33 雞蛋新鮮度速測劑 雞蛋 34 真偽紅葡萄酒速測盒 紅葡萄酒 續表2:一些慢性中毒物質及摻水摻假產品項目 35 真偽白醋速測盒 快速檢測白醋是否為冰醋酸勾對 36 真假果汁速測盒 果汁飲料,果汁是否為“三精水“ 37 芝麻油純度速測盒 芝麻油 38 蘇丹紅速測試劑盒 辣椒油,辣椒醬,辣椒面,紅心蛋 39 面粉過氧化苯甲酰速測盒 面粉增白劑 40 蜂蜜水份快速檢測裝置 蜂蜜含水量 41 蜂蜜酸度速測盒 蜂蜜是否酸敗 42 造假蜂蜜糊精速測盒 蜂蜜是否造假 43 蜂蜜蔗糖速測盒 蜂蜜中是否摻有蔗糖 44 蜂蜜果糖·葡萄糖速測盒 蜂蜜中果糖、葡萄糖含量是否達標 45 蜂蜜中脯氨酸速測盒 蜂蜜中有效成分脯氨酸的快速檢測 46 蜂蜜羥甲基糠醛速測盒 蜂蜜中有效成分羥甲基糠醛的快速檢測 47 木耳硫酸鎂速測盒 木耳是否經硫酸鎂溶液浸泡過 48 工業堿快速檢測試紙 水發產品,水發產品干制品 49 瘦肉精速測盒 各種肉類 50 茶飲料中茶多酚速測盒 茶飲料,茶葉中有效成分茶多酚的含量 51 肉制品色素速測盒 各種肉制品 52 飲料中苯甲酸鈉速測盒 各種飲料中苯甲酸含量 53 飲料中糖精含量速測盒 各種飲料糖精鈉的含量 54 食品中心溫度計 食品中心溫度 55 孔雀石綠等非食用色素速測盒 各種食品中水溶性非食用色素
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