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貴金屬多元合金廢料的綜合回收

文檔作者：吳賢吳永謙王靖坤文檔來源：西北有色金屬研究院		點擊數(shù)：	更新時間： 2021年04月20日
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· 28 · 有色金屬(冶煉部分)(http：／／ysy1．bgrimm．on) 2014年第12期
貴金屬多元合金廢料的綜合回收
吳賢，吳永謙，王靖坤
(西北有色金屬研究院，西安710016)
摘要：采用合金碎化技術(shù)，實現(xiàn)了硝酸快速完全溶解貴金屬多元合金廢料中鈀、銀、銅等，實現(xiàn)了合金廢
料中銀、鈀與金、鉑的高效徹底分離；采用硝酸鹽蒸發(fā)熱分解技術(shù)，實現(xiàn)了銀與鈀的高效徹底分離；采用
控制溶液酸度、水合肼還原法實現(xiàn)了金與鉑的高效徹底分離。合金廢料中的鈀、銀回收率均達(dá)99 以
上，金、鉑回收率均達(dá)98 以上，其純金屬品位均達(dá)99．95 以上。
關(guān)鍵詞：貴金屬；多元合金；廢料；回收
中圖分類號：TF83 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：l007—7545(2014)12-0028—03
Comprehensive Recovery of Precious M etals Bearing
M ulti。component W aste Alloy
W U Xian，W U Yong—qian．W ANG Jing—kun
(Northwest Institute for Nonferrous M etal Research，Xi’an 710016，China)
Abstract：Palladium ，silver and copper in precious metals multi—component waste alloy were dissolved with
nitric acid by fragmentation technology．Complete and high efficient separation of silver and palladium with
gold and platinum was realized． Silver was completely and high efficient separated with palladium by
nitrate evaporation and thermal—decomposition． Gold was completely and high efficient separated with
platinum by controlling solution’S acidity and hydrazine hydrate reduction． The recovery of palladium ，
silver，gold，and platinum was> 99 > 99 ，> 98 and> 98 with purity of pure metal of 99．95
above．
Key words：precious metals；multi—component alloy；waste；recovery
隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)飛速發(fā)展，貴金屬合金應(yīng)用
領(lǐng)域不斷擴(kuò)大，其需求量急劇增長，而貴金屬在地殼
中的含量稀少，產(chǎn)量極其有限，價格昂貴。因此，貴
金屬廢料的再生回收[1。 在生產(chǎn)中的地位越來越重
要，對貴金屬二次資源回收利用的技術(shù)要求越來越
高，不僅要使其有價金屬獲得高效回收，還要保證盡
量減少對環(huán)境的污染。貴金屬多元合金_8 是時效硬
化合金，廣泛用作電位計、導(dǎo)電環(huán)、印刷電路的滑動
接點和低電壓直流回路的開關(guān)接點。在其加工生產(chǎn)
中會產(chǎn)生大量合金廢料，特別是多元合金成分復(fù)雜，
鉑族金屬的性質(zhì)非常近似，其回收分離提純技術(shù)難
度很大。對含有金銀鉑鈀的貴金屬多元合金廢料，
本文采用配人一定量的銀、銀銅、銀銅鋅或銀銅鈀合
金等廢料進(jìn)行碎化處理，使得多元合金廢料中的鈀
銀銅鋅極易、快速、完全溶解于硝酸中，實現(xiàn)了多元
合金廢料中鈀銀銅鋅等與金鉑的高效徹底分離，克
服了傳統(tǒng)工藝中少量鈀殘留在金鉑渣中、增加金鉑
分離難度、降低鈀回收率的缺陷；利用銀和鈀的硝酸
鹽高溫分解技術(shù)差異，一步就實現(xiàn)了銀與鈀的高效
徹底分離，克服了傳統(tǒng)氯化銀沉淀法分離鈀銀時，氯
收稿日期：2014—07—28
基金項目：國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(863計劃)項目(2012AA063204)
作者簡介：吳賢(1962)，女，陜西西安人，教授級高工．
2014年第12期 有色金屬(冶煉部分)(http：／／ysy1．bgrimm．cn) · 29 ·
化銀中吸附較多的鈀必須經(jīng)過反復(fù)沉淀才能獲得合
格銀產(chǎn)品，而且廢料中鈀得從氯化銀大量洗滌液經(jīng)
蒸發(fā)、趕硝才能獲得富集，其能耗高、生產(chǎn)周期長、生
產(chǎn)成本大，鈀回收率低；采用控制溶液酸度，用水合
肼還原法實現(xiàn)了金與鉑的高效徹底分離。
1 貴金屬多元合金分離提純工藝
本文采用的貴金屬多元合金廢料分離提純回收
工藝流程如圖1所示，該工藝可高效分離回收含鈀
銀金鉑的貴金屬合金廢料，也可用于處理含金銀鉑
鈀中任3種貴金屬元素的合金廢料。該工藝用于處
理復(fù)雜的貴金屬六元合金(含Ag 3O 、Cu 14 、
Au 1O％、Pt 10 、Zn 1％ 、Pd 35 )，可使貴金屬合
金廢料中的鈀、銀的回收率均達(dá)到99 以上，金、鉑
的回收率均達(dá)到98％ 以上，其純金屬品位均可達(dá)
99．95 以上。
合金廢料
簽煎f△ 墮)
巨
r_[二亟二]_]
液(Pt) 粗金
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匝匈匹圓
匝鲴匭鲴
圖1 貴金屬多元合金廢料分離提純
回收工藝流程圖
Fig．1 Process flow sheet of com prehensive
recovery of precious metals m ulti—component
waste alloy
2 貴金屬多元合金廢料的碎化處理
貴金屬多元合金廢料形狀各異、成分復(fù)雜、結(jié)構(gòu)
致密，如果采用硝酸溶解，不僅溶解速度很慢、耗酸
量大，而且部分鈀殘留在金鉑渣中，造成鈀的分散，
使回收工藝復(fù)雜化。如果用王水溶解多元合金，在
開始階段，反應(yīng)速度很快，但反應(yīng)過程中產(chǎn)生的大量
氯化銀沉淀很快阻止溶解反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行。本文采
用往貴金屬多元合金廢料中配入一定量的銀、銀銅、
銀銅鋅或銀銅鈀合金等廢料進(jìn)行碎化處理，使原料
中金和鉑含量保持在20 以下，這樣可以使該廢料
中鈀銀銅鋅極易、快速、完全溶解于硝酸中，一步就
實現(xiàn)廢料中金鉑與鈀銀等雜質(zhì)的徹底分離。
3 廢料的硝酸溶解
碎化預(yù)處理獲得的貴金屬多元合金廢料采用傳
統(tǒng)的硝酸溶解技術(shù)，可快速使其中的鈀、銀、銅等完
全溶解，并產(chǎn)出其相應(yīng)金屬的硝酸鹽進(jìn)入溶液中。
其反應(yīng)式為：
Pd+2HNO3一Pd(NO3)2+H 2十
2Ag+2HNO3—2AgNO3+H2十
Cu+2HNO3一Cu(NO3)2+H 2十
金和鉑以金屬粉末狀殘留在不溶渣中，經(jīng)液固
分離可實現(xiàn)金鉑與鈀銀銅鋅等的徹底分離。
4 銀與鈀的分離和提純
貴金屬元合金廢料硝酸溶解后，其溶解液中硝
酸鹽只有Pd(NO。)。和Cu(NO。) ，加熱到114．5℃
開始分解，逸出硝酸，生成難溶的堿式鹽，繼續(xù)加熱
到強(qiáng)烈灼燒，則轉(zhuǎn)變成氧化鈀和氧化銅。反應(yīng)式：
Pd(NO3)2一PdO+2NO2十+o2十
Cu(No。)2一CuO+2NO 十+O2十
高溫分解反應(yīng)完畢，立即加入一定量冷水，生成
的水合氧化鈀和氧化銅在弱酸性溶液中溶解度很小
(如氧化鈀溶度積 僅為1．4×10 。)，以固體渣形
式存在，而硝酸銀依然溶解在液中，經(jīng)液固分離銀與
鈀即可獲得完全高效分離。該技術(shù)可使鈀富集比很
高，而且克服了傳統(tǒng)的硝酸溶解、氯化沉銀工藝中，
氯化銀吸附較多的鈀、不易洗凈、以及氯化銀必須反
復(fù)提純才能產(chǎn)出合格銀產(chǎn)品的缺點。必須從氯化銀
大量洗滌液經(jīng)蒸發(fā)、趕硝才能實現(xiàn)鈀的富集，其具有
能耗高、生產(chǎn)周期長、鈀回收率低等缺陷。
液固分離后的濾液直接蒸發(fā)、結(jié)晶即可獲得試
劑級的硝酸銀產(chǎn)品，或采用氯化銀沉銀、水合肼還原
技術(shù)，就可獲得99．95 ～99．99 的海綿銀。
液固分離后的渣為氧化鈀和氧化銅混合物，王
水溶解后，用氯鈀酸銨沉淀法l】 使Pd(1V)與氯化
銨作用生成難溶的(NH ) PdC1 并與賤金屬銅分
離。沉淀過濾，并用1O NH Cl溶液洗滌，即可獲
得純凈的鈀鹽。所獲得的鈀鹽加純水煮沸溶解，冷
卻后過濾。濾液采用二氯二氨絡(luò)亞鈀法口 進(jìn)一步
幸
· 30 · 有色金屬(冶煉部分)(http：／／ysy1．bgrimm．cn) 2014年第12期
提純鈀，可獲得高純的鈀氨配合溶液，用水合肼還原
即可獲得99．99 ～99．999 的純鈀粉。
5 金與鉑的分離與提純
金的標(biāo)準(zhǔn)還原電位比鉑高得多，因此在比較低
的酸度下，新工藝采用弱還原劑水合肼使金首先從
溶液中還原析出，從而實現(xiàn)金與鉑的分離。硝酸溶
解后分離出的金鉑渣用王水溶解、趕硝、趕酸后保持
金鉑液酸度很低，且金的濃度為3O～50 g／L，用水
合肼還原法使金還原以海綿金形式沉淀析出，鉑不
被還原，生成氯鉑酸鈉可溶鹽，經(jīng)液固分離使金鉑獲
得高效分離。
液固分離后獲得的海綿金經(jīng)王水溶解、趕硝、趕
酸后，用草酸還原進(jìn)一步提純，即可獲得99．95 ～
99．99 的海綿金。
分離金后的含鉑液蒸發(fā)至含鉑50 g／L左右，加
入一定量的雙氧水煮沸，加入氯化銨，使鉑呈氯鉑酸
銨沉淀，冷卻后過濾獲得氯鉑酸銨沉淀，并用鹽酸酸
化(pH 1)的5 9／6 NH C1溶液洗滌，即可獲得純凈的
鉑鹽。鉑鹽加王水溶解、趕硝、趕酸后，再次用氯化
銨沉淀法進(jìn)一步提純，就可獲得高純的鉑鹽。所獲
高純鉑鹽烘干后，在馬弗爐中加熱至750℃進(jìn)行煅
燒r】 ，恒溫2～3 h降溫出爐，可產(chǎn)出99．95 ～
99．99 9／6海綿鉑。
6 結(jié)論
1)貴金屬多元合金廢料中加入一定量的銀銅等
合金廢料進(jìn)行碎化處理后，再采用硝酸鹽高溫分解
技術(shù)，一步即可實現(xiàn)鈀銀徹底分離，與傳統(tǒng)氯化銀沉
淀法分離鈀銀技術(shù)相比，該技術(shù)具有工藝簡單、分離
效果好、鈀銀回收率高、生產(chǎn)周期短、生產(chǎn)成本低等
優(yōu)勢。
2)采用控制溶液酸度，用水合肼還原法分離金
與鉑，技術(shù)簡單、易于操作、分離效率高。全流程鈀、
銀回收率均達(dá)99％ 以上，金、鉑回收率均達(dá)98 以
上，其純金屬品位均達(dá)99．95 以上。
4)本研究工藝可推廣應(yīng)用于處理含金銀鉑鈀任
3種貴金屬元素的合金廢料。
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