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電感耦合等離子體質譜法測定谷物中重金屬含量的方法研究

文檔作者：陸美斌，王步軍+，李靜梅，李為喜，楊秀蘭，宋敬可文檔來源：中國農業科學院作物科學研究所		點擊數：	更新時間： 2025年03月04日
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第32卷孝8肯光譜學與光譜分析
v01·32,AugNo．8ust,pp’20223142-220 1 2 8 Spectroscopy and Spectral Analysis
237
年月August，zul2
電感耦合等離子體質譜法測定谷物中重金屬含量的方法研究
陸美斌，王步軍+，李靜梅，李為喜，楊秀蘭，宋敬可
中國農業科學院作物科學研究所，農業部谷物品質監督檢驗測試中心，北京100081
摘要采用微波消解技術，建立電感耦合等離子體質譜法測定谷物中重金屬As，Pb，Hg，CA含量的方
法。完善前處理條件，優化儀器工作參數，選取72Ge，115In，209 Bi作為內標元素，有效克服基體效應及儀器
波動影響，利用干擾校正方程技術，消除多原子離子干擾。測定元素標準曲線相關系數均在0．999 9以上，
各元素檢出限在0．000 6～o．016 mg·L_1之間，回收率在90％～110％之間，方法的精密度在5％以內，用
國家標準物質評價了方法準確性，用標準溶液進行了共存離子干擾試驗。研究表明，該方法線性范圍寬、精
密度好、準確性高，適用于快速測定谷物中重金屬元素As，Pb，Hg，CA。
關鍵詞電感耦合等離子體質譜；微波消解；谷物；重金屬
中圖分類號：0657．3 文獻標識碼：A DOI：10．3964／j．issn．1000—0593(2012)08—2234—04
引言
電感耦合等離子體質譜(inductively coupled plasma-mass
spectrometry，ICP-MS)是20世紀80年代發展起來的分析技
術Ⅲ，當前我國農業行業領域中重金屬含量測定的標準方法
主要有國標(GB／T5009．11，12，15，17)規定的原子吸收法
和原子熒光法。電感耦合等離子體質譜法作為一種新興的方
法，集檢出限低，光譜干擾少，精密度高，線性范圍寬，能夠
實現多元素同測等優點于一體[2]，已經引起質檢行業的廣泛
關注。本工作探討了微波消解進行前處理電感耦合等離子體
質譜儀測定谷物中As，Pb，Hg，CA含量的方法，以期能夠
為同行提供參考。
1實驗部分
1．1儀器和試劑
X Series 2電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)，美國
Thermo Fisher公司；MARS Xpress高通量密閉微波消解系
統，美國CEM公司；Milli—Q Academic超純水系統，美國
Millipore公司；1702型電子分析天平德國Sartorius公司。
硝酸(電子純)、雙氧水(電子純)北京化學試劑研究所；
超純水(電阻率18．2 MA2·cm)；質譜調諧液：Li，Co，In，U
(濃度為10”g·L1)，美國Thermo Fisher公司；標準溶液
1 000 mg·L～As，Pb，Hg，Cd國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵
研究總院；國家標準物質大米(GBWl0010)、小麥
(GBWl0011)、玉米(GBWl0012)地球物理地球化學勘查研
究所。
所有器皿均用20％硝酸浸泡24 h，超純水沖洗備用。
1．2標準溶液制備。
用2％HN03溶液將1 000 mg·L As，Pb，Cd標準溶
液逐級稀釋配制成0，2，10，20 pg·L_1的標準使用液；Hg
單獨配制，用2％HN03溶液將1 000 mg·L1標準溶液逐
級稀釋配制成0，0．5，1，2“g·L_1的標準使用液，各加入
200肚g·L_1 Au溶液。內標溶液為72Ge，”5 In，209 Bi，儀器在
線加入。
I．3儀器工作參數
儀器工作參數見表1。
Table 1 Operation parameters for ICP-MS
收稿日期：2012—02—13．修訂日期：2012—04—10
基金項目：農業部農產品質量安全普查項目(20111502)資助
作者簡介：陸美斌。女，1979年生，中國農業科學院作物科學研究所助理研究員e-mail：lmbxl@hotmail．com
*通訊聯系人e-mail：wangbj@mail．caas．net．cn
萬方數據
第8期光譜學與光譜分析2235
1．4樣品處理
準確稱取0．25 g(精確至0．000 1 g)樣品于消解罐中，
加入4 mL濃硝酸和2 mL雙氧水，冷消解l h后，再加入2
mL水，按預設程序進行消解，結束后冷卻至室溫，用水定容
至25 mL'搖勻待測。微波消解程序見表2。
Table 2 PlⅫ∞婦of microwave digestion
2結果與討論
2．1酸的種類和固液比的選擇
樣品微波消解一般選用硝酸、硝酸+過氧化氫、硝酸+
高氯酸作為消解氧化劑[3{]。硝酸單獨消解，產生大量氮氧
化物影響測定，高氯酸易引入氯離子影響測定，過氧化氫不
但能夠增強消解能力而且消解完成后易分解除去，故本法選
用硝酸+過氧化氫作為微波消解的氧化劑。在考慮樣品完全
消解、空白值低以及總量不少于8 mL等情況下，選擇適當
的固液比為0．25 g／S mL(W／y)。
2．2硝酸濃度對測定結果的影響
分析混標(As，Pb，Cd含量為1 0／lg·L～；Hg含量為
1 pg·L_1)中硝酸濃度變化對測定信號相對強度的影響，結
果表明：當硝酸濃度在0．5％～4％范圍內，對測定結果沒有
影響。本法選擇硝酸濃度為2％。
2．3儀器條件的優化及干擾的消除
ICP-MS的干擾分為質譜干擾和非質譜干擾。質譜干擾
主要有同質異位素重疊干擾、多原子或加合物離子重疊干擾
和雙電荷離子干擾等，氧化物干擾是多原子離子干擾的一
種，且可以成為多原子離子干擾大小的指標[1]。實驗表明當
載氣流速逐漸增加或采樣深度逐漸減小，檢測信號強度都會
逐漸增強，從而氧化物(CeO+／ce+)含量產率提高。本研究
對ICP—MS儀器參數進行優化，運用干擾校正方程技術，可
滿足高信號強度和低氧化物干擾要求。另外，Pb，Hg，Cd都
有多個同位素元素，一般應以選擇同位素的最大豐度值為原
則，避免多原子干擾和同量異位素重疊[1]。非質譜干擾主要
源于樣品基體，采用內標法或標準加入法能有效克服基體效
應，稀釋樣品也可明顯降低基體的影響。實驗通過在線加入
高中低質量數”Ge，115 In，209Bi內標溶液，有效克服了儀器
的漂移。具體參數見表3。
Table 3 Selection of elelments lI_Ⅸand
interference correction equations
元素同位素質量同位素豐度內標元素干擾校正方程
2．4線性方程、相關系數及檢出限
As，Pb，Cd標準曲線范圍為o～20弘g·L～，Hg標準
曲線范圍o～2弘g·L～，相關系數均大于0．999 9。檢出限
按2％HN03溶液重復測定11次所得的標準偏差的3倍計
算。As，Pb，Hg，Cd檢出限分別為0．006 6，0．016，
0．000 6，0．001 2 pg·L一。如表4所示。
Table 4 Linear equations，correlation coefficients
and detection limits for IaP．MS
2．5回收率及精密度
采用標準物質大米，分別添加三個不同濃度的標準溶
液，每個添加水平三個重復，回收率結果為：As為100％～
110％、Pb為90％～105％、Hg和Cd在90％～100％之間。
不同添加量的回收率都較高，表明方法準確可靠；同時，三
個不同添加量水平的精密度都在5％以內，表明該方法穩定
性較好。結果見表5。
determination of elements
2．6標準物質測定
用國家標準物質大米、小麥、玉米進行測定，測定值在
標準值范圍內，結果見表6。
2．7共存離子干擾試驗
在實驗條件下，研究共存離子對10肚g·L-1 As，Pb，
Cd和1 yg·L1 Hg測定的干擾情況，試驗表明：100 mg·
L一1 Cu，Zn，Ca，Mg，10 mg·L一1 Fe和Mn，1 mg·L一1 Mo
和Ni的存在不會對待測元素測定產生干擾。
2．8實際樣品測定
對大米、玉米、小麥、大豆等谷物樣品進行測定，結果
如表7所示。
萬方數據
2236 光譜學與光譜分析第32卷
Table 6 Determination results and value
of∞rti6eIl referen雌materials
3結論
建立了ICP-MS同時測定谷物中重金屬As，Pb，Hg，
Cd的實驗方法，確定了前處理條件，優化了儀器參數，從線
性范圍、檢出限、精密度、加標回收、標準物質測定、共存離
子干擾、實際樣品測定等實驗證明：該方法線性范圍寬、精
[1]
[23
[3]
[4]
[5]
密度好、準確性高，適用于快速測定谷物中重金屬元素As，
Pb，Hg，Cd。通過對谷物中重金屬含量的測定，能夠掌握谷
物重金屬污染狀況，進行風險評估工作，這對于谷物質量安
全具有十分重要的現實意義。
Table 7 Determination results of samples
WANG Xiao_ru(王小如)．Applications of Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(電感耦合等離子體質譜應用實例)．Beijing：
Chemical Industry Press(．1f：,京：化學工業出版社)，2005．1．
LIU Jun，CHEN Jian-ping(劉軍，陳建平)．Food Sciencce(食品科學)，2008，29(12)：531．
LIU Lei，YANG Yan(劉磊，楊艷)．Chinese Journal of Spectrascopy Laboratory(光譜實驗室)，2010，27(5)：1965．
PANG Xing-hua，xIAo Shah—shan，SUN Xing-quan，et al(龐興華，肖珊珊，孫興權，等)．Chinese Joumal of Spectrascopy Laboratory(光
譜實驗室)．2011，28(1)：232．
XIE Nan，GEYu，XU Hong-bin，et al(解難，葛宇，徐紅斌，等)．Food Sciencce(食品科學)，2011，32(2)：196．
Research of Heavy Metals Determination in Cereals by Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
LU Mei-bin，WANG Bu-jun‘，LI Jing-mei，LI Wei-xi，YANG Xitrlan，SONG Jing-ke
Institute of Crop Science，Chinese Academy of Agricultural Sciences and Supervision and Testing Center of Cereal Quality，Min—
istry of Agriculture，Beijing 100081，China
Abstract The present paper established the determination method of heavy metals such as As，Pb，Hg and CA in cereals by in—
ductively coupled plasma mass spectrometry(1CP_MS)with microwave digestion-The pretreatment conditions were improved
and the instrument operating parameters were optimized．”Ge，115 In and 209Bi were selected as the internal standard elements tO
overcome the matrix effects and instrument fluctuations effectively．Interference correction equations were USed to eliminate the
interference of polyatomic ions．Satisfactory linearity of standard curves was obtained with elemental correlation coefficients over
0．999 9．The detection limits were in the range of 0．000 6～O．016 m_g·卜1，the recoveries of samples were 90％～1lO％，and
the RSD was within 5％．The accuracy of the method was evaluated with national standard reference materials and the interfer—
ence test was experimented using standard solution．Studies ihave shown that the method iS suitable for rapid determination of
heavy metals As，Pb，Hg and CA in cereals with wide linear'range，good precision and high accuracy．
萬方數據
第8期光譜學與光譜分析2237
Keywords ICP-MS；Microwave digestion；Cereals；Heavy metal
*Corresponding author (Received Feb．13，2012；accepted Apr．10，2012)
(上接2233頁)
1．大會邀請報告：主要邀請國內外知名專家學者報告光譜分析的前沿技術在各個領域的最新進展。
2．論壇主題報告：本次會議將選擇光譜技術的熱點應用領域，開設多個專題論壇，邀請在該領域的知名專家作論壇主題報告。
3．論壇邀請報告：邀請專家學者圍繞論壇主題進行學術交流。
4．墻報展示：作為本次會議的主要交流和展示形式之一，會議將統一安排墻報的講解時間，希望作者能按時到位。
重要時間
論文截稿日期：2012年4月30日
第二輪會議通知：2012年8月上旬第三輪會議通知：2012年9月下旬會議召開期：2012年lo月19—22日
請您經常瀏覽我們的主頁，了解會議籌備情況和會議具體安排!網址：http：／／www．sinospectroscopy．org．cn
產品展示
會議熱忱邀請國內外儀器廠商前來展示紅外、近紅外、拉曼、熒光光譜儀以及質譜、核磁等其他各種儀器設備。我們將在
本次會議的網站和會議現場提供展出場所，希望各廠商充分利用這次機會展示自己的最新產品。
聯系方式
大家若有對召開本次會議的建議和想法，可以隨時與組委會聯系，若您決定參加會議，請填寫回執寄回(聯系方式見回執
表格)，或以電子郵件傳到組委會電子郵箱gphy2012@126．com，請在2012年4月30日前回復我們，以便我們為您提供更多
的有關會議的信息。
中國化學會
中國光學學會
韶關學院韶關市化學4藝．y-學會
第十七屆全國分子光譜學學術會議
(2012年10月19—22日)
回執
姓名性別職務(職稱)
固定電話
單位名稱
移動電話
通訊地址省市區街號郵編
E-mail 傳真
論文題目
參會方式口頭報告[]
(請以√選擇) 墻報[]
報告人
注：此回執，請在2012年4月30日前郵寄給：
512005廣東省韶關市湞江區大塘路九公里，韶關學院化學系黃冬蘭收
或電子郵件給：gphy2012@126．com

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