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從高酸濕法煉鋅渣浸出液中分離鐵及回收銅鋅試驗研究

文檔作者：李志仁，許萬祥，朱軍，馬瑩，劉歡文檔來源：西安建筑科技大學		點擊數：	更新時間： 2022年03月19日
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第３２ 卷第５ 期（總第１３１ 期）
２０１３ 年１０ 月
濕法冶金Hydrometallurgy of China Vol ．３２ No ．５（Sum ．１３１）
Oct ．２０１３
從高酸濕法煉鋅渣浸出液中分離鐵及
回收銅、鋅試驗研究
李志仁，許萬祥，朱軍，馬瑩，劉歡
（西安建筑科技大學冶金工程學院，陜西西安　７１００５５）
摘要：某濕法煉鋅廠浸出鋅過程中產出的浸出渣中含有銀、鐵、鋅、銅等有價金屬，采用酸浸— 浮選聯合工藝回收
銀后的溶液中，Cu、Zn、Fe質量濃度分別為１ ．０ 、１１ ．０５ 和９１ ．５６ g／L ，硫酸質量濃度約為１５５ g／L 。研究了用雙極
膜電滲析法將殘酸質量濃度降到３０ g／L 以下，同時回收酸；脫酸后的浸出液用黃鈉鐵礬法和中和水解法除鐵及
硫化法沉鋅和銅。最終鐵去除率達９６ ．３２％ ，獲得品位為１９ ．７１％ 的銅精礦和品位為４０ ．４０％ 的鋅精礦。
關鍵詞：濕法煉鋅；浸出渣；雙極膜；硫化沉淀；有價金屬；分離；回收
中圖分類號：TF８０３ ．２１ ；TF８０３ ．２５ 　　文獻標志碼：A 　　文章編號：１００９‐２６１７（２０１３）０５‐０３２６‐０３
收稿日期：２０１３‐０３‐１５
作者簡介：李志仁（１９８７ － ）男，甘肅武威人，碩士研究生，主要從事濕法冶金及資源綜合回收利用等方面的研究。　
某濕法煉鋅廠產出的浸出渣中含有大量銀、
鐵、鋅、銅等有價金屬，其中銀質量分數達３６０ g／t ，
絕大部分以氧化銀和硫化銀形式存在，且近乎全部
的銀被黃鉀鐵礬形成的外殼包裹，采用酸浸— 浮選
方法可將其回收。回收銀后的浸出液中，殘酸質量
濃度較高。針對該去銀后液，研究了采用雙極膜電
滲析法脫酸［１］ ，黃鈉鐵礬法［２］ 及水解法［３］ 除鐵，分
步硫化法［４‐６ ］沉銅、鋅，綜合回收其中的殘酸及有價
金屬。
1 試驗部分
1 ．1 試劑、儀器及浸出液
試劑：分析純NaOH ，硫酸，CaO ，NH３ · H２ O ，
Na２ S 等。
儀器：原子吸收儀，恒溫水浴鍋，pH 計，電磁攪
拌器，坩堝式過濾器，烘箱，分析天平，酸堿滴定儀，
雙極膜電滲析處理系統等。
浸出液：提取銀之后的浸出液中，Cu 、Zn 、Fe 質
量濃度分別為１ ．０ 、１１ ．０５ 、９１ ．５６ g／L ，H２ SO４ 質量
濃度為１５５ g／L ，H＋ 濃度為３ ．１６ mol／L 。
1 ．2 工藝流程
從浸出液中回收有價金屬的工藝流程如圖１
所示。
圖1 從浸出液中回收有價金屬工藝流程
2 試驗結果與討論
2 ．1 浸出液中酸的處理
浸出液中，H＋ 濃度為３ ．１６ mol／L ，而黃鈉鐵
第３２ 卷第５ 期　李志仁等：從高酸濕法煉鋅渣浸出液中分離鐵及回收銅、鋅試驗研究
礬法除鐵時要求溶液pH 在１ ．５ ～ ２ ．０ 之間，所以
需對浸出液進行中和處理。試驗采用傳統的酸堿
中和法和較新的膜處理法對浸出液降酸。
2 ．1 ．1 酸堿中和法
取５００ mL 料液，用不同中和試劑進行中和，
結果見表１ 。可以看出：在９０ ℃ 下中和５ h ，可以
將溶液pH 降至１ ．５ ；但中和酸的同時也生成金屬
氫氧化物沉淀，造成金屬部分損失。
表1 浸出液中和試驗結果
中和劑
凈化后液ρB ／（g · L － １ ）
Cu Zn Fe
凈化各溶液
pH
金屬損失率／％
Cu Zn Fe
NaOH ０ ．４３ ６ ．８６ ２ ．２０ １ ．５ ４３ ．００ ３７ ．９２ ９７ ．５９ CaO ０ ．３０ ５ ．７２ １０ ．８１ １ ．５ ３０ ．００ ４８ ．２４ ８８ ．１９ NH３ · H２ O ０ ．５７５ ２ ．５８ ７８ ．７１ １ ．５ ５７ ．５０ ７６ ．６５ １４ ．０３ 2 ．1 ．2 膜處理法
目前，處理含金屬的酸性廢水較先進的方法
是雙極膜電滲析法。用氫離子和硫酸根離子可透
過的陰離子交換膜DF ，結合雙極電滲析，對酸浸
液進行脫酸處理，其原理如圖２ 所示。
DF — 陰離子交換膜；CM — 陽離子膜；AM — 陰離子膜；BP — 雙極膜
圖2 膜處理系統脫酸原理示意圖
　　控制溶液流量為０ ．５ L／h 、料液溫度為５０
℃ 、槽電壓為１０ V 、膜面積約１ m２ ，運行１０ h 。試
驗結果如圖３ 所示。
圖3 雙極膜電滲析過程中，
物質質量濃度隨時間的變化關系
由圖３ 可知：雙極膜處理后，溶液中Cu 、Zn 、
Fe 、H２ SO４ 質量濃度分別為０ ．８９ 、９ ．６２ 、７８ ．１６ 和
２９ ．６５ g／L ，酸去除率達８０ ．８７％ ，Cu 、Zn 、Fe 金屬
離子截留率分別為８９ ．０４％ 、８７ ．１０％ 和８５ ．３６％ 。
2 ．2 黃鈉鐵礬法除鐵
脫酸料液５００ mL ，用黃鈉鐵礬法除鐵。溫度
９０ ℃ ，溶液pH ＝ １ ．５ ，反應５ h ，試驗結果如圖４
所示。可以看出：用黃鈉鐵礬法除鐵，形成鐵礬渣
同時，銅、鋅離子有少量損失；最終鐵離子質量濃度
可降到２ ．２０ g／L 左右，除鐵率在９６ ．３２％ 左右。
圖4 金屬離子濃度及鐵礬渣質量隨反應時間的
變化關系
采用水解法進一步去除溶液中的鐵。用
NaOH 溶液調除鐵后液pH 為３ ．５ ，在７０ ℃ 下進
行水解，３０ min 后，溶液中的鐵基本水解完全，質
量濃度僅為０ ．０８１ g／L 。試驗結果如圖５ 所示。
圖5 溶液中金屬離子質量濃度隨水解時間的變化關系
　　除鐵過程中產生的含鐵渣主要為黃鈉鐵礬渣
（Na２ Fe６ （SO４ ）４ （OH）１２ ） ，另有少部分鐵、銅、鋅的
氫氧化物混合物，元素分析結果見表２ 。
表2 含鐵渣中主要成分的質量分數％
Fe Cu Zn 其他
９７ ．４５ ０ ．３２ ２ ．１９ ０ ．０４ 2 ．3 沉淀銅精礦
室溫下，控制水解除鐵后液pH 為１ ．５ ～
２ ．０ ，體積３５０ mL ，加入１ ．４ 倍理論量Na２ S 沉淀
· ３２７ ·
　濕法冶金２０１３ 年１０ 月
銅［４ ］ ，反應０ ．５ h 。試驗條件及結果見表３ ，銅精
礦組成見表４ 。
表3 從除鐵后液中沉淀銅精礦的試驗結果
除鐵后液中
ρ（Cu２ ＋ ）／（g · L － １ ）
沉銅母液中
ρ（Cu２ ＋ ）／（g · L － １ ）
銅精礦
質量／g
精礦
銅品位／％
０ ．５９ ０ ．０２７ １ ．０ １９ ．７１ 表4 銅精礦的組成％
Cu As Zn ＋ Pb MgO 其他
１９ ．７１ ０ ．２０ ５ ．４３ １ ．００ ７３ ．６６ 2 ．4 沉淀鋅精礦
硫化沉銅濾液中，鋅質量濃度為５ ．８１ g／L ，
加入硫化鈉沉淀鋅。室溫下，加入１ ．６ 倍理論量
的Na２ S ，溶液pH 在３ ．５ ～ ５ ．５ 范圍內沉淀反應
非常明顯，反應１ h 后沉淀完全。鋅精礦質量分
析結果見表５ ，試驗條件及結果見表６ 。
表5 化學鋅精礦的組成％
Zn Cu Pb Fe As SiO２ 其他 ４０ ．４０ ０ ．０５ １ ．５０ ８ ．００ ０ ．１５ ５ ．００ ４４ ．９ 表6 沉淀鋅精礦的試驗結果
溶液體積／
mL pH 母液中
ρ（Zn２ ＋ ）／（g · L － １ ）
鋅精礦
質量／g
精礦
鋅品位／％
３００ ３ ．５ ～ ４ ．０ ０ ．２９ ４ ．１ ４０ ．４０ ３００ ４ ．０ ～ ４ ．５ ０ ．１９ ４ ．５ ３７ ．４９ ３００ ５ ．０ ～ ５ ．５ １ ．７５ ５ ．０ ２４ ．３８ 3 結論
用堿在９０ ℃ 下中和濕法煉鋅浸出液，可以將
酸濃度降低至溶液pH ＝ １ ．５ ，但同時會生成金屬
氫氧化物沉淀，造成金屬鐵、銅、鋅的部分損失。
采用雙極膜電滲析法降酸，酸去除率達８０ ．８７％ ，
Cu 、Zn 、Fe 金屬離子截留率分別為８９ ．０４％ 、
８７ ．１０％ 和８５ ．３６％ ，且可以回收酸。但該種膜處
理成本較高，不適合大規模處理使用。
對于降酸處理后的浸出液，采用黃鈉鐵礬法
除鐵、分步硫化法沉淀銅、鋅，最終鐵沉淀率為
９６ ．３２％ ，得到的銅精礦品位為１９ ．７１％ ，鋅精礦
品位為４０ ．４０％ 。
參考文獻：
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試驗研究［J］ ．濕法冶金，２０１１ ，３０（１） ：７４‐７７ ．
Test Research on Separate of Iron and Recovery of Copper ，Zinc From A
Acidic Leaching Solution of Zinc Hydrometallurgy Slag
LI Zhi‐ren ，XU Wan‐xiang ，ZHU Jun ，MA Ying ，LIU Huan
（College o f Metallur gical Engineering ，X i′an University o f A rchitecture and Technology ，
X i′an ７１００５５ ，China）
Abstract ：The zinc leaching residue produced in the process of zinc hydrometallurgy contains silver ，
ferrum ，zinc ，copper and other valuable metals ．There are Cu （１ ．００ g／L） ，Zn （１１ ．０５ g／L） ，Fe （９１ ．５６
g／L） and sulfate acid （１５５ g／L） in the solution after silver iss recovered by acid leaching — flotation
process ．By bipolar membrane electrodialysis process ，the residual acid in the solution was reduced to
below ３０ g／L ．Iron in the deacidification liquor was removed by jarosite and neutralizing hydrolysis
process ，then zinc and copper were recovered by sulfurization‐precipitation method ．Removal rate of
iron reaches ９６ ．３２％ ，copper concentrate grading １９ ．７１％ and zinc concentrate grading ４０ ．４０％ were
obtained ．
Key words ：zinc hydrometallurgy ；leaching slag ；bipolar membrane ；sulfurization‐precipitation ；
valuable metal ；separate ；recovery
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