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紅外分光光度法測定軋鋼工業(yè)油霧排放濃度的實驗研究

文檔作者：唐雪源文檔來源：酒泉鋼鐵集團有限責任公司檢驗檢測中心		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年05月28日
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上一篇：酒鋼120t轉爐爐渣的循環(huán)利用及其應用效果

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第３８ 卷第４ 期
２０１６ 年８ 月
甘　肅　冶　金
ＧＡＮＳＵ　ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＹ
Ｖｏｌ．３８ Ｎｏ．４
Ａｕｇ．，２０１６
文章編號：１６７２-４４６１（２０１６）０４-００２３-０３
紅外分光光度法測定軋鋼工業(yè)油霧排放濃度的實驗研究
唐雪源
（酒泉鋼鐵集團有限責任公司檢驗檢測中心，甘肅　嘉峪關　７３５１００）
摘　要：枟煉鋼工業(yè)污染物排放標準枠（ＧＢ ２８６６４—２０１２）規(guī)定了油霧排放濃度限值，但相應監(jiān)測方法標準尚未公布，
我們采用紅外分光光度法測定軋鋼工業(yè)油霧排放濃度，用等速采樣法采樣，用四氯化碳溶解、超聲清洗金屬濾筒的
方法，測定軋鋼工業(yè)油霧的排放濃度，并通過加標回收實驗驗證該方法的準確性。
關鍵詞：紅外分光光度法；加標回收率；軋鋼工業(yè)油霧排放濃度
中圖分類號： ＴＧｌ４２．２５ 　　　　　　文獻標識碼：Ａ
Experimental Study on the Emission Concentration of Oil Mist in Steel
Rolling Industry by Infrared Spectrophotometry
ＴＡＮＧ Ｘｕｅ-ｙｕａｎ （Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｅｎｔｒｅ ｏｆ Ｊｉｕｑｕａｎ Ｉｒｏｎ ａｎｄ Ｓｔｅｅｌ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．Ｌｔｄ．， Ｊｉａｙｕｇｕａｎ ７３５１００， Ｃｈｉｎａ）
Abstract： ＜Ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ ａｉｒ ｐｏｌｌｕｔａｎｔｓ ｆｏｒ ｓｔｅｅｌ ｒｏｌｌｉｎｇ ｉｎｄｕｓｔｒｙ＞（ＧＢ ２８６６４—２０１２）ｓｅｔｓ ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｏｉｌ ｍｉｓｔ ｅｍｉｓｓｉｏｎ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ．Ｈｏｗｅｖｅｒ， ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｎｏｔ ｂｅｅｎ ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ．Ｗｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｅｄ ｔｈｅ ｅｍｉｓｓｉｏｎ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｏｉｌ ｍｉｓｔ ｉｎ ｓｔｅｅｌ ｒｏｌｌｉｎｇ ｉｎｄｕｓｔｒｙ ｂｙ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｂｙ ｕｓｉｎｇ ａｎ ｉｓｏｋｉｎｅｔｉｃ ｓａｍｐｌｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ
ｓａｍｐｌｉｎｇ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇ ｉｔ ｗｉｔｈ ｃａｒｂｏｎ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ， ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃａｌｌｙ ｃｌｅａｎｉｎｇ ｔｈｅ ｍｅｔａｌ ｆｉｌｔｅｒ ｃｙｌｉｎｄｅｒ， ｔｈｅ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ
ｏｆ ｏｉｌ ｍｉｓｔ ｉｎ ｓｔｅｅｌ ｒｏｌｌｉｎｇ ｉｎｄｕｓｔｒｙ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｂｙ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｏｆ ａｄｄｉｎｇ
ｓｔａｎｄａｒｄ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ｖｅｒｉｆｉｅｄ．
Key Words： ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｒｅｃｏｖｅｒｙ；ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｏｉｌ ｍｉｓｔ ｉｎ ｓｔｅｅｌ ｒｏｌｌｉｎｇ ｉｎｄｕｓｔｒｙ
1　引言
軋鋼工業(yè)中金屬加工潤滑劑在使用過程中要經(jīng)
歷泵循環(huán)、噴射與高速旋轉工件的激烈撞擊，被其打
碎，形成細小液滴漂浮在工作環(huán)境中，并伴隨著高溫
部件表面和整個切削空間的高溫蒸發(fā)，形成油霧。
形成的油霧是由固體顆粒、液體顆粒以及液體和固
體顆粒懸浮于氣體介質(zhì)中形成的均勻分散體系，即
以氣溶膠的形式漂浮在作業(yè)場的空氣中。研究表
明，在車間漂浮的油霧顆粒直徑大部分集中在１μｍ
左右。這些小的油霧顆粒很容易被人體吸收， 還嚴
重危害了人們的身心健康。因此，國內(nèi)外對油霧排
放濃度非常關注。目前我國枟煉鋼工業(yè)污染物排放
標準枠（ＧＢ ２８６６４—２０１２）規(guī)定了油霧排放濃度限
值，但相應監(jiān)測方法標準尚未公布，隨著我國軋鋼工
業(yè)的迅速發(fā)展，對其測量的方法始終是一個較為棘
手的問題。消除油霧對環(huán)境的污染和人體的危害，
首先須能準確地測定排氣筒內(nèi)油霧的排放濃度。我
們采用紅外分光光度法測定軋鋼工業(yè)油霧排放濃
度，用等速采樣法采樣，用四氯化碳溶解、超聲清洗
金屬濾筒的方法，測定軋鋼工業(yè)油霧的排放濃度。
2　實驗原理
用等速采樣法抽取油霧排氣筒內(nèi)的氣體，將油
霧吸附在油煙霧采集頭內(nèi)。將收集了油霧的采集濾
芯置于帶蓋的聚四氟乙烯套筒中，回實驗室后用四
氯化碳作溶劑進行超聲清洗，移入比色管中定容，用
紅外分光光度法測定油霧的含量。
3　儀器和設備
⑴儀器：紅外分光測油儀，能在３４００ ｃｍ－１ 至
２４００ ｃｍ－１之間吸光值進行掃描操作，并配合４ ｃｍ
帶蓋石英比色皿。
⑵超聲清洗器。
⑶容量瓶：５０ ｍＬ。
⑷油煙采樣器與濾筒。
⑸比色管：２５ ｍＬ。
⑹帶蓋聚四氟乙烯圓柱形套筒。
⑺煙塵測試儀，其采樣系統(tǒng)技術指標要求參照
ＧＢ／Ｔ １６１５７— １９９６。
4　試劑
⑴四氯化碳：在２６００～３３００ ｃｍ －１之間掃描吸光
度值不超過０．０３（４ ｃｍ 比色皿，空氣池做參比），本
實驗采用優(yōu)級純四氯化碳。
⑵機油：軋鋼工業(yè)中軋制機組采用的純機油。
5　采樣［1］
⑴采樣位置和采樣點：參照ＧＢ／Ｔ １６１５７—１９９６
的煙塵等速采樣進行。
⑵采樣時間和頻次：采樣時間應在軋制機組正
常生產(chǎn)期間，采樣次數(shù)為連續(xù)５ 次，每次１０ ｍｉｎ。
⑶采樣步驟參照ＧＢ／Ｔ １６１５７—１９９６ 的煙塵等
速采樣步驟進行。
①采樣前，先檢查系統(tǒng)的氣密性。
②加熱用于濕度測量的全加熱采樣管，潤濕干
濕球，測出含濕量。
③測量煙氣溫度、大氣壓和排氣筒直徑。
④測量煙氣動、靜壓等條件參數(shù)。
⑤確定等速采樣流量及采樣嘴直徑。
⑥裝采樣嘴及濾筒。裝濾筒時需小心將濾筒直
接從聚四氟乙烯套筒中倒入采樣頭內(nèi)，特別注意不
要污染濾筒表面。
⑦將采樣管放入煙道內(nèi)，封閉采樣孔。
⑧設置采樣時間，采樣。
⑨記錄或打印采樣前后累積體積、采樣流量、表
頭負壓、溫度及采樣時間。
⑩用油煙采樣器采集油霧。
⑷樣品保存：收集了油霧的濾筒應立即轉入聚
四氟乙烯清洗杯中，蓋緊杯蓋；樣品若不能在２４ ｈ
內(nèi)測定，可在冰箱的冷藏室中（≤４ ℃）保存７ ｄ。
6　實驗步驟
6．1　標準貯備液和中間液的配制
本實驗采用兩種型號的機油進行實驗，分別為
ＡＨ７０ 型和Ｑ８ 型機油。
在精度為十萬分之一的天平上分別準確稱取
ＡＨ７０ 型機油０．９９９５ ｇ、Ｑ８ 型機油１．００２０ ｇ 于５０ ｍＬ
容量瓶中，分別用優(yōu)級純ＣＣｌ４ 稀釋至刻度，分別得
ＡＨ７０ 型機油標準貯備液和Ｑ８ 型機油標準貯備液。
分別取兩種貯備液５．００ ｍＬ 于２００ ｍＬ 容量瓶中用
上述ＣＣｌ４ 稀釋至刻度，分別得到濃度為４９９．７５
ｍｇ／Ｌ的ＡＨ７０ 型機油標準中間液和濃度為５０１．００
ｍｇ／Ｌ的Ｑ８ 型機油標準中間液。6．2　標準曲線的繪制
各取５ 個５０ ｍＬ 容量瓶，分別加入兩種型號機
油的標準中間液０．５０ ｍＬ、１．００ ｍＬ、２．００ ｍＬ、４．００
ｍＬ、１０．００ ｍＬ，用ＣＣｌ４稀釋至刻度，分別得到濃度為
５．００ ｍｇ／Ｌ、１０．００ ｍｇ／Ｌ、１９．９９ ｍｇ／Ｌ、３９．９８ ｍｇ／Ｌ、９９．
９５ ｍｇ／Ｌ 的ＡＨ７０ 型機油標準溶液和濃度為
５．０１ ｍｇ／Ｌ、１０．０２ ｍｇ／Ｌ、２０．０４ ｍｇ／Ｌ、４０．０８ ｍｇ／Ｌ、
１００．２０ ｍｇ／Ｌ的Ｑ８ 型機油標準溶液。
首先用４ ｃｍ 比色皿和ＣＣｌ４ 調(diào)整紅外分光測油
儀的零點和滿度，再分別對兩種型號機油的標準系
列各濃度進行測定，繪出兩條標準曲線，見表１ 和表
２。通過對曲線進行統(tǒng)計檢驗，兩條曲線的線性關系
非常顯著。
表１　紅外分光光度法測定ＡＨ７０ 型機油標準曲線的繪制
標準系列 １ 標準系列 ２ 標準系列 ３ 標準系列 ４ 標準系列 ５ 取樣體積／ｍＬ ０．５０ １．００ ２．００ ４．００ １０．００ 濃度／（ｍｇ／Ｌ） ５．００ １０．００ １９．９９ ３９．９８ ９９．９５ 吸收值／Ａ ４．０１９ ７．９８１ １５．８１８ ３０．０２４ ６９．８１８ 　　注：ａ＝１．０２０６；ｂ＝０．６９４８；ｒ＝０．９９９４。
表２　紅外分光光度法測定Ｑ８ 型機油標準曲線的繪制
標準系列 １ 標準系列 ２ 標準系列 ３ 標準系列 ４ 標準系列 ５ 取樣體積／ｍＬ ０．５０ １．００ ２．００ ４．００ １０．００ 濃度／（ｍｇ／Ｌ） ５．０１ １０．０２ ２０．０４ ４０．０８ １００．２０ 吸收值／Ａ ８．１９２ １１．１１１ ２１．６３６ ４３．０９０ １０３．２３７ 　　注：ａ＝１．４２４０；ｂ＝１．０１９２；ｒ＝０．９９９６。
6．3　樣品測定
把樣品的套筒蓋打開，加入ＣＣｌ４ 至剛好淹沒濾
筒，蓋好套筒蓋，然后置于超聲儀中，超聲清洗１０
ｍｉｎ，將清洗液轉移到２５ ｍＬ 比色管中，再在清洗杯
中加入６ ｍＬ ＣＣｌ４超聲清洗５ ｍｉｎ，將洗液同樣轉移
２４ 　　　　　　　　　甘　肅　冶　金　　　　　　　　　　　　　　　　第３８ 卷
到上述２５ ｍＬ 比色管中，再用少許ＣＣｌ４ 清洗濾筒及
聚四氟乙烯杯二次，一并轉移到上述２５ ｍＬ 比色管
中，加入ＣＣｌ４ 稀釋至刻度標線，即得到樣品溶液。
將樣品溶液置于４ ｃｍ 比色皿中，即可進行紅外分光
光度儀比色測定試驗。
油霧排放濃度計算：
Ｃ＝（Ｃ溶液×Ｖ） ／Ｖｎｄ
式中：Ｃ－油霧排放濃度（ｍｇ／ｍ３ ）；Ｃ溶液－濾筒清
洗液油霧濃度（ｍｇ／Ｌ）；Ｖ－濾筒清洗液稀釋定容體
積（ｍＬ）；Ｖｎｄ－標準狀況下干煙氣采樣體積（Ｌ）。
7　結果與討論
7．1　樣品測定結果
為保證采集足夠的油霧樣品數(shù)量以利于實驗室
分析，在某軋鋼工業(yè)單位分別使用ＡＨ７０ 型和Ｑ８ 型
兩種機油的４ 個軋制機組上進行油霧采樣，采用等
速采樣法采集４ 組油霧樣品。對樣品進行分析，其
結果處理見表３。４ 組不同的軋機油霧樣品測定結
果的相對標準偏差分別為７．６４％、５．３１％、６．２６％、６．
６６％，符合規(guī)定要求。
表３　軋鋼工業(yè)油霧樣品分析結果處理統(tǒng)計表
采樣點位濾筒編號
測定濃度
／（ｍｇ／Ｌ）
油霧排放濃度
／（ｍｇ／ｍ３ ）
平均油霧排放濃度
／（ｍｇ／ｍ３）
相對標準偏差
／％
１＃ ３１．９１０ ６．２４２ ２＃ ２８．５０１ ５．３０２ ３＃軋機（使用 ＡＨ７０ 型機油） ３＃ ２６．７８４ ５．３５３ ５．６１５ ７．６４ ４＃ ３１．９２９ ５．８８７ ５＃ ３０．７３０ ５．２９５ ６＃ ５２．３４６ ７．９５０ ７＃ ５０．８４２ ７．７９３ ４＃軋機（使用 ＡＨ７０ 型機油） ８＃ ５２．０２３ ７．８６８ ７．９０９ ５．３１ ９＃ ５６．７８０ ８．５５１ １０＃ ４６．９０１ ７．３８４ １１＃ ３８．７８５ ６．５８３ １２＃ ４２．９７０ ７．２７８ ５＃軋機（使用 Ｑ８ 型機油） １３＃ ４０．６３９ ６．８６９ ７．１４５ ６．２６ １４＃ ４５．５９３ ７．７６４ １５＃ ４２．５９３ ７．２２９ １６＃ ５３．４５８ ８．３０６ １７＃ ５７．２４７ ８．７６４ ６＃軋機（使用 Ｑ８ 型機油） １８＃ ５２．９２７ ８．０７８ ８．４３３ ６．６６ １９＃ ５６．５０３ ９．２１４ ２０＃ ５１．６１１ ７．８０１ 7．2　加標回收率的計算
分別對某軋鋼工業(yè)單位兩種型號機油的油霧樣
品進行加標回收率測定，取油霧樣品各２０．００ ｍＬ，
分別加入濃度為４９９．７５ ｍｇ／Ｌ 的ＡＨ７０ 型機油標準
中間液和濃度為５０１．００ ｍｇ／Ｌ 的Ｑ８ 型機油標準中
間液１．００ ｍＬ，用ＣＣｌ４定容至２５ ｍＬ，其結果見表４。
表４　加標回收率測定結果統(tǒng)計表
機油型號濾筒編號
加標前濃度
／（ｍｇ／Ｌ）
加標后濃度
／（ｍｇ／Ｌ）
加標濃度
／（ｍｇ／Ｌ）
加標體積
／ｍＬ
加標量
／μｇ
回收量
／μｇ
回收率
／％
１＃ ３１．９１０ ４７．３６６ ４９９．７５ １．００ ４９９．７５ ５４５．９５０ １０９．２ ２＃ ２８．５０１ ４５．６２５ ４９９．７５ １．００ ４９９．７５ ５７０．６０５ １１４．２ ＡＨ７０ 型機油３＃ ２６．７８４ ４６．３６８ ４９９．７５ １．００ ４９９．７５ ６２３．５２０ １２４．８ ６＃ ５２．３４６ ６５．６３５ ４９９．７５ １．００ ４９９．７５ ５９３．９５５ １１８．９ ７＃ ５０．８４２ ６１．５９４ ４９９．７５ １．００ ４９９．７５ ５２３．０１０ １０４．７ ８＃ ５２．０２３ ６３．５８４ ４９９．７５ １．００ ４９９．７５ ５４９．１４０ １０９．９ 均值 - - - - - - １１３．６
１１＃ ３８．７８５ ５４．６２８ ５０１．００ １．００ ５０１．００ ５９０．０００ １１７．８ １２＃ ４２．９７０ ５６．５５９ ５０１．００ １．００ ５０１．００ ５５４．５７５ １１０．７ Ｑ８ 型機油１３＃ ４０．６３９ ５５．６５４ ５０１．００ １．００ ５０１．００ ５７８．５７０ １１５．５ １６＃ ５３．４５８ ６４．６１５ ５０１．００ １．００ ５０１．００ ５４６．２１５ １０９．０ １７＃ ５７．２４７ ６８．８５２ ５０１．００ １．００ ５０１．００ ５７６．３６０ １１５．０ １８＃ ５２．９２７ ６６．３５８ ５０１．００ １．００ ５０１．００ ６００．４１０ １１９．８ 均值 - - - - - - １１４．６
（下轉第２９ 頁）
第４ 期　　　　　　 　　唐雪源：紅外分光光度法測定軋鋼工業(yè)油霧排放濃度的實驗研究　　　 ２５
4　結浯
試樣用過氧化鈉－氫氧化鉀熔融后，水提取，過
濾，濾渣酸溶，經(jīng)過沉淀和溶劑萃取等分離富集，對
稀土組份進行全分析，采用電感耦合等離子體發(fā)射
光譜法對控制樣中稀土元素進行測定，其檢出限為
０．００３～０．０６８ ｕｇ／ｍＬ， 相對標準偏差（ＲＳＤ） ０．６％～
２．０％，準確度及精密度符合測定要求。采用建立的
方法測定稀土鈮鉭礦中的稀土元素，結果滿意且具
有實際應用價值。
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［１７］　劉　寧，杜文虎．ＩＣＰ－ＡＥＳ 中四十種常見元素光譜干
擾的研究與校正［Ｊ］．光譜學與光譜分析，１９９２，１２（５）：４７-４９．
收稿日期：２０１６-０３-２９
作者簡介：張廷忠（１９８６-），男，地質(zhì)實驗測試工程師，理學學士，應
用化學專業(yè)。主要從事巖石礦物化學成分分析及光譜分析。
（上接第２５ 頁）
　　加標回收率計算：
ｐ（％）＝（回收量／加標量）×１００％
通過計算，ＡＨ７０ 型和Ｑ８ 型兩種型號機油油霧
樣品的加標回收率分別為１１３．６％和１１４．６％［２］ ，均
符合控制指標。
8　結語
該研究試驗油霧樣品測定結果的相對標準偏差
為５．３１％～７．６４％，符合規(guī)定要求；樣品加標回收率
分別為１１３．６％和１１４．６％，也符合要求。因此，采用
紅外分光光度法測定軋鋼工業(yè)油霧排放濃度，用等
速采樣法采樣，用四氯化碳溶解、超聲清洗金屬濾筒
的方法，能準確測定軋鋼工業(yè)油霧的排放濃度。
參考文獻：
［１］　國家環(huán)境保護總局．環(huán)境空氣和廢氣分析方法（第四
版）［Ｍ］．北京：中國環(huán)境科學出版社，２００３．
［２］　國家環(huán)境保護總局．質(zhì)量保證手冊（第二版）［Ｍ］．北
京：化學工業(yè)出版社，１９９４．
收稿日期：２０１６-０４-１９
作者簡介：唐雪源（１９８９-），女，陜西省鎮(zhèn)安縣人。
第４ 期　　　　　　張廷忠，等：ＰＭＢＰ-苯溶劑萃取-ＩＣＰ-ＡＥＳ 快速測定化探樣品中１５ 種稀土元素　　　 ２９

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