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高氟氯低品位氧化鋅粉的處理技術研究

文檔作者：楊麗菊，濮永許文檔來源：云南永昌鉛鋅股份有限公司		點擊數：	更新時間： 2024年06月14日
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高氟氯低品位氧化鋅粉的處理技術研究*
楊麗菊，濮永許
( 云南永昌鉛鋅股份有限公司，云南保山678307)
摘要: 氧化鋅粉作為鉛鋅冶煉過程中鋅的重要二次資源，主要來源于回轉窯揮發產出的氧化鋅粉、鉛冶煉
系統爐渣經過煙化爐工藝產出的氧化鋅粉。這部分氧化鋅粉含有價金屬鋅和貴金屬，但伴有有害元素F、Cl，直
接投入生產會導致系統F、Cl 等雜質含量超標，給鋅冶煉系統帶來困難。通過對氧化鋅粉進行堿洗預處理脫除部
分氟、氯離子，并通過對浸出工藝的優化進一步提高鋅金屬回收率，使得該類原料冶煉效益最大化。
關鍵詞: 氧化鋅粉; 堿洗預處理; 浸出工藝; 鋅金屬回收率
中圖分類號: TF813 文獻標識碼: A 文章編號: 1006－0308 ( 2018) 03－0057－05
The Treatment Technology Study of Low － grade Zinc Oxide Powder
with High Fluorine and Chlorine
YANG Li －ju，PU Yong －xu
( Yunnan Yongchang Lead ＆ Zinc Co． ，Ltd． ，Baoshan，Yunnan 678307，China)
ABSTＲACT: The zinc oxide powder is the important secondary resource of zinc in the lead － zinc smelting process，it mainly comes
from the zinc oxide powder produced from rotary kiln，and the zinc oxide powder produced from the furnace slag of fuming furnace process of
the lead smelting system． The zinc oxide powder contain with valuable metals and precious metal，and accompanied with harmful element F，
Cl; the content of F，Cl and the other impurities shall be out of limits if it directly feed into the production，it will bring difficulties to the
zinc smelting system． Partial fluorine and chlorine ion shall be removed from zinc oxide powder by alkaline cleaning pretreatment，and the recovery
rate of zinc metal shall be increased furthermore by optimization of leaching process，so that the smelting efficiency of this kinds of raw
material shall be maximized．
KEY WOＲDS: zinc oxide powder; alkaline cleaning pretreatment; leaching process; recovery rate of zinc metal
0 引言
氧化鋅煙塵的主要來源有以下: 硫化鋅精礦的
焙燒、鉛火法冶煉過程、高爐粉塵、鍍鋅灰以及其
他各類冶金渣的火法冶煉過程等方面，是一種重要
的鉛鋅冶煉二次資源［1 － 4］。近年來，由于環保壓力
的增大，世界各國對鋅氧粉的處置及堆放越來越重
視，同時因為其對鉛鋅冶煉資源的補充也起著重要
作用。
目前，鋅氧粉的處理工藝以濕法為主，根據其
成分的不同，鋅氧粉主要用來生產以下四種產品:
硫酸鋅、電鋅、氯化鋅和活性氧化鋅。氧化鋅煙塵
在濕法回收過程中，國內很多企業在采用常規的浸
出方法處理一些含氟、氯高的氧化鋅粉時，預先進
行高溫焙燒、堿洗除氟、氯，再對氧化鋅粉進行常
規浸出或者用作中和劑進行使用［5］。國內相關研
究工作有:
趙玉琴［6］針對低品位氧化鋅質量不穩定，各
項元素無法保證生產的特點，采用堿洗、中浸、一
段酸洗、凈化冶煉工藝生產電積鋅。生產實踐證
明，該工藝技術可行，經濟效益較好，且無三廢污
染，對同企業有實用的參考價值。羅文波［7］，對
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第47 卷第3 期( 總第270 期)
云南冶金
YUNNAN METALLUＲGY
Jun． 2018
Vol. 47． No. 3 ( Sum270)
* 收稿日期: 2018－01－04
作者簡介: 楊麗菊( 1981－) ，女，云南保山人，工程師。
高氟、氯含量的次氧化鋅粉，先通過堿洗工藝去除
原料中的大部分氟、氯，氟的脫除率50. 21%，氯
的脫除率92. 98%。得到的堿洗次氧化鋅粉采用兩
段硫酸浸出回收其中有價金屬鋅銦，得到鋅浸出率
為92. 7%，銦浸出率為75. 8%。試驗效果理想，
工藝可行。陳鵬［8］，用碳酸鈉堿液對氧化鋅粉
漿化除氯，控制溫度、液固比、堿濃度、反應時
間，氧化鋅含氯可降至0. 05% 以下。工業生產，
采用逆流二段洗滌工藝，通過降低液固比、提高堿
濃度，氧化鋅含氯降至0. 03% 以下。在試驗的基
礎上，建成了50 000 t /a 金屬鋅的氧化鋅脫氯生產
線，已連續生產金屬鋅近100 000 t，目前系統運行
平穩，鋅冶煉主系統電解廢液含氯在300 mg /L 以
下。周桂月［9］公開一種堿洗脫除處理氧化鋅煙塵
的方法，該方法包括爐窯來的煙塵先經旋風除塵器
除塵，再經純堿溶液洗滌固相的塵堿洗，堿洗液返
回系統，濾渣送冶煉浸出。該工藝中的氧化鋅煙塵
經多次洗滌后，除氟氯效率高，且可將除塵、脫硫
和脫氟氯同時完成。
從已有的高雜質氧化鋅粉處理技術來看，大部
分企業和科研院所已做過相關的研究工作，雖然基
本已實現鋅金屬的部分回收及氟氯的脫除，但總體
來看還存在不能兼顧F、Cl 的脫除率和鋅浸出率
( 有些技術F、Cl 脫除率高但鋅浸出率低，有些技
術能實現較高的鋅浸出率但F、Cl 脫除率較
低) ［10 － 11］。因此，加強這一領域的研究，研發高
效浸出鋅的同時實現F、Cl 等雜質的脫除的新處理
技術，并成功將該技術推廣應用于實際工業生產
中。同時，當前礦產資源儲量逐年下降，很多企業
的礦山礦石儲量已經無法滿足自身產能需求，能否
利用低品位高雜質的氧化鋅粉已經成為冶金企業需
要共同面對的問題。
1 試驗原料成分分析
氧化鋅粉物料成分受廠家生產工藝的影響，雜
質含量不穩定，給氧化鋅粉的處理帶來了一定的難
度。以下是某公司幾種氧化鋅粉的部分雜質成分統
計如表1 所示。
表1 主要試驗原料成分分析
Tab. 1 The composition analysis of main test raw materials
%
編號Zn
雜質成分統計
Pb As Fe F Cl
1 23. 07 4. 85 0. 85 3. 16 0. 26 0. 25
2 18. 42 13. 64 0. 3 0. 44 0. 31 0. 46
3 22. 80 12. 56 1. 26 0. 68 0. 16 0. 15
4 22. 28 1. 14 0. 23 2. 88 0. 15 0. 21
5 29. 66 1. 11 0. 31 6. 23 0. 62 2. 83
從表中數據可以看出: 氧化鋅粉含Zn 偏低，
雜質元素F、Cl、As 含量除少數外，普遍偏高，如
果直接投入使用會導致生產系統F、Cl、As 含量超
標: F 離子含量超標會造成電鋅系統鋅片剝離困
難，嚴重時會致使生產無法正常運行; Cl 離子含
量超標會造成極板單耗增加、電解液中Pb 含量升
高、鋅片品級率下降等; As 含量超標會造成凈化
后液合格率下降，進入電解系統會造成As 燒板，
致使鋅片產量下降。因此，這類氧化鋅粉不能直接
投入生產系統使用。
2 鋅氧粉處理工藝流程及研究結果
通過對原料成分的分析，得出采用碳酸鈉堿洗
脫氟氯、堿洗后鋅氧粉一段中性浸出加兩段酸浸的
主工藝流程，酸浸渣水洗后得到鉛渣進入鉛回收系
統。其原則流程圖如圖1 所示。
2. 1 氧化鋅粉堿洗除氟、氯試驗研究
氧化鋅粉堿洗所用試驗的原料主要是針對高氟
氯氧化鋅粉，其部分元素成分如下表2 所示:
表2 氧化鋅粉堿洗原料成分
Tab. 2 The raw material composition of
zinc oxide powder alkaline cleaning %
元素As Sb Ge Fe F Cl
成分1. 67 0. 52 0. 0009 1. 60 0. 23 0. 46
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第47 卷第3 期( 總第270 期)
云南冶金
YUNNAN METALLUＲGY
Jun． 2018
Vol. 47． No. 3 ( Sum270)
圖1 鋅氧粉處理工藝流程
Fig. 1 The process flow of zinc oxide powder treatment
從表2 可以看出: 該氧化鋅粉含F、Cl 較高，
結合生產經驗可得: 鋅氧粉含F 為0. 23%，Cl 為
0. 46%時，浸出液含氟在400 ～ 500 mg /L，含氯在
1 ～ 1. 2 g /L 大量投入系統會使得系統氟、氯含量
快速升高，因此該類氧化鋅粉不能直接投入系統使
用，需進行預處理。
由于氧化鋅粉成分復雜，普遍存在含雜質氟、
氯較高，因此，結合礦物的性質情況分析，最終決
定采用堿洗預處理除氟、氯法進行了研究，首先在
小試驗進行了堿洗氧化鋅粉預處理除氟、氯技術控
制條件的研究，具體研究內容如下。
2. 1. 1 碳酸鈉濃度對堿洗除氟、氯的影響
在相同的作業技術條件下考察碳酸鈉濃度對堿
洗除氟、氯的影響，其結果如表3、圖2 所示。
表3 碳酸鈉濃度對堿洗除氟、氯的影響
Tab. 3 The effect of sodium carbonate concentration
on fluorine and chlorine removing by alkaline cleaning %
編號碳酸鈉濃度
處理后氧化鋅粉雜質含量
F Cl
1 0. 1 0. 098 0. 184
2 0. 5 0. 097 0. 152
3 1. 0 0. 081 0. 120
4 1. 5 0. 079 0. 112
5 2. 0 0. 075 0. 108
6 3 0. 072 0. 097
7 5 0. 069 0. 089
圖2 碳酸鈉濃度對堿洗脫F、Cl 的影響
Fig. 2 The effect of sodium carbonate concentration on F，
Cl removing by alkaline cleaning
從上述圖表可以看出，在相同作業條件下，堿
洗后氧化鋅粉氟、氯含量隨碳酸鈉濃度的增大而降
低，碳酸鈉濃度越高，堿洗后氧化鋅粉的氟、氯含
量越低，但從節約生產成本的角度看，堿洗濃度應
控制在1. 0% ～ 1. 5%。濃度過高生產成本較高;
濃度過低，除氟、氯效果差，堿洗后的鋅氧粉含
氟、氯量達不到生產控制范圍。
2. 1. 2 液固比對堿洗除氟、氯的影響
在相同的作業技術條件下考察液固比對堿洗過
程除氟、氯的影響，試驗結果見下表4。
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楊麗菊，等高氟氯低品位氧化鋅粉的處理技術研究
表4 液固比對堿洗除氟、氯的影響
Tab. 4 The effect of liquid－solid ratio on fluorine
and chlorine removing by alkaline cleaning %
編號液固比
處理后氧化鋅粉雜質含量
F Cl
1 1. 5∶ 1 0. 092 0. 182
2 2. 0∶ 1 0. 081 0. 152
3 3. 5∶ 1 0. 073 0. 108
4 4. 0∶ 1 0. 071 0. 101
5 5. 0∶ 1 0. 069 0. 095
從上表可以看出，在作業溫度、碳酸鈉濃度等
相同條件下，堿洗后氧化鋅粉氟、氯含量隨液固比
增大而逐步降低。
2. 1. 3 溫度對堿洗除氟、氯的影響
在相同的作業技術條件下考察堿洗溫度對堿洗
除氟、氯效果的影響，其結果如表5 所示。
表5 溫度對堿洗除氟、氯的影響
Tab. 5 The effect of temperature on fluorine and
chlorine removing by alkaline cleaning %
編號溫度/℃
處理后氧化鋅粉雜質含量
F Cl
1 20 ～ 30 0. 081 0. 152
2 30 ～ 40 0. 073 0. 134
3 50 ～ 60 0. 069 0. 110
4 60 ～ 70 0. 060 0. 103
從上表可以看出，在相同的條件下，氧化鋅粉
經堿洗預處理后氟、氯含量隨溫度的升高而逐步降
低，在溫度為60 ～ 70℃時堿洗除氟、氯效果較好。
2. 2 提高氧化鋅粉鋅浸出率的試驗研究
2. 2. 1 氧化鋅粉浸出處理工藝對鋅浸出率的影響
對于氧化鋅粉的浸出處理工藝，常規方法采用
的是: 一段中性浸出及二段酸浸的兩段工藝，該工
藝存在氧化鋅粉浸出渣含鋅高，鋅金屬回收率低的
問題。考察氧化鋅粉浸出處理工藝對鋅浸出率的
影響。
技術條件: 浸出始酸180 ～ 200 g /L、中性浸出
pH5. 0 ～ 5. 4、作業時間60 ～ 90 min、作業溫度60
～ 70℃。在此條件下對比中性浸出+ 酸浸工藝、中
性浸出+ 酸浸+ 水洗工藝、中性浸出+ 酸浸+ 酸浸
+ 水洗工藝的浸出渣含鋅及鋅浸出率情況，具體的
試驗結果表6。
表6 不同鋅氧粉浸出工藝對鋅浸出率的影響
Tab. 6 The effect of the different zinc oxide powder
leaching process on zinc leaching rate %
鋅氧粉浸出處理工藝浸出渣含鋅鋅浸出率
中性浸出+ 酸浸
10. 83 90. 23
9. 54 91. 06
中性浸出+ 酸浸+ 水洗
7. 72 92. 76
7. 64 93. 22
中性浸出+ 酸浸+ 酸浸+ 水洗
7. 12 95. 43
6. 98 95. 57
從上表可以看出，氧化鋅粉的浸出處理工藝應
采用一段中性浸出、二段酸浸及一段水洗的四段工
藝時，氧化鋅粉浸出渣含鋅＜ 8%，鋅金屬回收率
＞ 95%，指標為最佳狀態，通過一段中性浸出－ 二
段酸浸的多段酸浸工藝提高了鋅浸出率。
2. 2. 2 氧化鋅粉投料方式對鋅浸出率的影響
由于受氧化鋅粉物料性質的影響，在加料過程
中出現嚴重包裹的現象，為解決此癥狀，小試在相
同的條件下，考察了氧化鋅粉采用多孔投料的方式
對氧化鋅粉鋅浸出率的影響，其結果表7 所示。
表7 氧化鋅粉投料方式對鋅浸出率的影響
Tab. 7 The effect of zinc oxide powder feeding mode
on zinc leaching rate
編號
氧化鋅
粉/g
作業條件
作業時間
/min
加料孔
/個
渣成分及指標/%
渣含鋅鋅回收率
1 200 60 1 8. 23 92. 45
2 200 60 5 7. 76 93. 33
3 200 60 10 7. 08 95. 13
從上表可以看出，隨著氧化鋅粉加料口數的增
加，氧化鋅粉浸出渣含鋅隨之降低，氧化鋅粉浸出
鋅金屬回收率隨之升高，鋅回收率達95%以上。
2. 2. 3 攪拌強度對鋅浸出率的影響
在前液體積、作業時間、作業溫度相同的條件
下，小試考察了增強攪拌強度對氧化鋅粉鋅浸出率
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第47 卷第3 期( 總第270 期)
云南冶金
YUNNAN METALLUＲGY
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Vol. 47． No. 3 ( Sum270)
的影響，試驗結果如表8、圖3 所示。
表8 攪拌強度對鋅浸出率的影響
Tab. 8 The effect of stirring intensity on zinc leaching rate
編號攪拌轉速/ ( r /min) 渣含鋅/% 鋅回收率/%
1 100 9. 33 90. 54
2 150 8. 21 92. 12
3 200 7. 08 95. 13
4 250 6. 48 96. 32
5 300 6. 44 96. 48
6 350 6. 42 96. 52
圖3 攪拌轉速對鋅浸出率的影響
Fig. 3 The effect of stirring speed on zinc leaching rate
從上述圖、表可以看出，隨著攪拌強度的增強
氧化鋅粉浸出渣含鋅隨之降低，鋅浸出率隨之升
高，但當轉速達到250 r /min 時，繼續升高攪拌轉
速鋅金屬回收率的變化趨勢不明顯。因此，從節約
能耗的角度來看最佳轉速應為250 r /min，鋅浸出
率可達96%。
3 結語
1) 高氟、氯氧化鋅粉可以采用堿洗降低氟、
氯含量，減小氟、氯離子對鋅冶煉電解系統的
危害。
2) 對于疏水性強的氧化鋅粉，可以通過改變
加料方式及增強攪拌強度減少酸浸過程中包裹現
象，提高鋅浸出率。
3) 氧化鋅粉浸出處理工藝采用一段中性浸
出、二段酸浸及一段水洗的四段工藝，降低了浸出
渣含鋅，可將鋅金屬回收率提高至96%以上。
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楊麗菊，等高氟氯低品位氧化鋅粉的處理技術研究

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