導航：安全管理網>> 安全論文>> 交通安全論文>>正文

影響HH-6型化學耗氧量測定儀準確率原因及應對措施

文檔作者：王書平劉香玲文檔來源：上海鐵路局徐州機務段		點擊數：	更新時間： 2025年04月17日
下載地址：點擊這里	文件大小： 238.54 KB 共3頁	文檔格式： PDF	下載點數： 1 點（VIP免費）

全屏查看

內容預覽 [文件共3頁]

本文件共3頁，如需編輯使用，請下載。

注：預覽效果可能會出現部分文字亂碼（如口口口）、內容顯示不全等問題，下載是正常的。

	文件大小：238.54 KB 共3頁文件格式：PDF 下載點數：1 點（VIP會員免費）

下一篇：異構環境下鐵路貨運客服系統的研究與應用

上一篇：安全檢查表(SCL)在鐵路勞動安全管理上的…

文本預覽

僅提取頁面文字內容，供快速閱讀使用。

122 上海鐵道科技2010年第4期影響HH一6型化學耗翥星測定儀準確率原因及應對措施王書平劉香玲上海鐵路局徐州機務段摘要HH一6型化學耗氧量測定儀撿測水體COD的試驗過程中，影響測試數據準確率的原因很多。采取相對應預防措施，可提高檢測數據可靠性。關鍵詞化學耗氧量；測定儀；準確率；原因；措施化學耗氧量COD是水體中易被氧化的有機物或無機物(不包括CI一)所消耗氧的數量，是評價水體中污染物質相對含量的一項重要指標，也是對污水處理場控制的一項重要參數。HH一6型化學耗氧量測定儀是以密封消解法為依托，采用先進的冷光源窄帶干涉技術、單片機數字處理技術和全密封閉管專用技術研制而成，具有準、快、省、簡等優點。主要技術性能有自動控溫、計時、自動調零、濃度直讀、線性回歸、曲線存儲、功能擴展、自動打印、數據輸出等功能，對于機務段污水處理連續排放，生產指標控制無疑是難得的智能化測試儀器。我段2009年購置該型儀器用于測試三個污水場污水處理質量，曾先后對HH一6型化學耗氧量測定儀進行現場反復檢測水樣，發現儀器測試數據準確率受諸多因素影響，操作者如果不加以注意，數據的可靠性將大大降低。為此，為使該型儀器更好地服務于現場環境保護，控制水體達標排放，通過大量條件實驗分析其影響測試數據準確率的原因，采取相對應預防措施尤為必要。1實驗部分1．1實驗儀器HH一6型化學耗氧量測定儀(江蘇江分電分析儀器有限公司)反應管(20只)濾紙若干。1．2實驗試劑鄰苯二甲酸氫甲標液(COD值1200 mg，1)鄰苯二甲酸氫甲標液(COD值100 mg／1)專用氧化劑(100 mgn一1200 mg／1)專用催化劑掩蔽劑硫酸汞200蟣蒸餾水若干2實驗過程(見表1)表1 實驗過程"-書、cod 平水樣名≯弋 一季度 二季度 三季度 四季度 均值符1 t處坪前) 201 186 '58 210 ”6 183 157 169 172 194 185 177 190樣2(處理后’ 72 69 7l 78 72 69 65 70 57 7l 64 58 68樣3(處卿前) 168 174 195 86 205 182 169 183 192 159 196 208 185樣4f處理后) 67 58 73 72 85 8l 73 77 69 73 58 鯽 71樣5(處呼前) 148 153 129 156 174 160 153 108 129 143 15I 172 148樣6(處理后) 56 57 49 6l 59 43 52 48 42 5l 46 60 522．1標定曲線的選擇過程首先對機務段污水場長期測試水體化學耗氧量COD值，以2009年測試結果為例：樣1．2…徐機南客整污水場；樣3．4…徐機段內污水場；樣5．6一徐機北折污水場。對機務段3個污水場長期測試水體化學耗氧量COD結果來看，污水處理前后水體COD值為50 in咎忙-200 m矛范圍，在選擇曲線時應用1 200 m舭，該曲線對水體100一1 200 mm測試準確度較高。對化學耗氧量COD低于100 m鯽的水體。測試對比結果見表2。表2 化學耗氧量COD q'l毛"y"100 m釅的水體測試對比結果儀囂蔫定法 重鉻酸鉀溯定洼相對倔差％樣品 I 2 ， 平均值 2 平均值草酸 25 6 26 5 242 24 S 25l “95 1 E自來水 27l 23 O 24 5246 “55 45注：測試自來水時加入掩蔽劑硫酸汞為O．5rnl，加1 Illl容易造成測試結果略偏低。對化學耗氧量COD低于100 m異n的水體測試準確率也在儀器測量示值誤差≤5 mg／l范圍內。而鐵路機務段污水中含有油污、洗滌劑、生活廢水、機車冷卻水添加劑等組份，大部地區廢水化學耗氧量COD基本低于500 m蟣，為此，可以只選用1 200 m鯽標準曲線來測定。選擇100 mg，l標準曲線對于測試水體COD值超過100 m蟣以上沒處理水樣測試結果誤差大于儀器誤差范圍，選擇2 000 mg，l標準曲線對于測試水體COD低于100 mg／l處理后水樣測試結果誤差大于儀器誤差范圍。 ’萬方數據影響HH一6型化學耗氧量測定儀準確率原因及應對措施 123212最小二乘法標定曲線過程(1)標準曲線原理：水體中的化學耗氧量C同消解后吸光度A在一定范圍內成線性關系，其表達式為：C=KXA+Coo該直線稱為標準曲線，利用最小二乘法的原則建立，也就是要求一系列標樣濃度的估計值與實際值的絕對誤差的平方和達到最小。曲線斜率一一K在l～9 999之間；截距～cD在一999—999之間；相關系數一r在0—1之間。標定完曲線后儀器會自動計算出K、cD、r值，通常標定l 200 mg／1標準曲線，K值在1250—1450范圍；Co值在6．5～8．5正負范圍、r值在0．9990—0．9999范圍之間；空白A值根據蒸餾水品質在0．300左右波動。(2)標定曲線過程：用洗滌劑清洗、水洗、10％硫酸溶液浸泡12h、蒸餾水洗凈烘干后8只消解試管，分別按照表3準確量取樣品。表3 量取樣品}铘苯甲酸氫鉀杯液(m1)l 0 025 05 11 0 20 3 0 075 075lCOD理論為(me,n) 0100 200 400 800 1200 3∞l 300注：空白、l#、2#、3撐、4#、5#樣品用于做標定曲線；6#、7#樣品用于驗證所標定曲線準確性。根據上表所標定曲線2條為：曲線1---C1=1316．4XA+7．6 1=0．9999曲線2…C2=1429．7XA+8．J 1-=-009999 ．(3)造成所標定曲線K值和c0值不同主要原因有：一是吸取鄰苯二甲酸氫甲標液不夠準確，存在操作誤差；二是空白A值不同；三是加入氧化劑和專用催化劑后具塞不嚴，消解時漏氣損失。(4)應對措施：～是吸取鄰苯二甲酸氫甲標液時應選擇相對應量程的移液管。沒有對應量程的就用最接近大量程的吸量管，最好一次量取完，在移取放入反應管過程中，將最后一滴靠壁移入，此操作要始終保持一致。二是要使空白A值保持基本一致首先要將比色池用10％稀硫酸洗沖i次，再用蒸餾水洗沖三次，用待測樣品沖洗一次，并在裝液漏斗邊緣放置濾紙以便吸干沿漏斗壁外流出的消解液或水滴，保護光源設備。其次將空白、標樣、樣品的反應管及反應管的蓋子分開使用，以減少相互交叉污染所帶來的誤差。再者空白、標樣、樣品的反應管要同時按照洗滌順序沖洗和烘干，減少不同批次操作所產生的誤差。三是加入氧化劑和專用催化劑后旋緊具塞，對存在漏氣的具塞要及時更換，直到緩慢搖勻過程中不外溢消解液，搖動過程要在反應管外包裹濾紙或戴耐酸耐熱軟膠皮手套，防止腐蝕皮膚。其次具塞要編號，專管專用。2．3樣品的消解過程(1)樣品的消解方法：樣品的消解由儀器完成，按消解鍵，顯示器第二行顯示消解溫度和消解時間，按光標指示分別輸入165℃和10 min，加熱爐自動升溫，至165℃恒溫后，將待消解樣品放入爐孔內，再次按消解鍵，當溫度再次回到165℃后自動減法計時，直到峰鳴器報警，提示時間已到，分別取下樣品冷卻待測。(2)消解過程產生誤差原因：一是消解加熱時具塞密封不好，有外溢氣體或液體，造成樣品損失或氧化劑減少。二是消解后取出用水冷卻時有水污染具塞。(3)應對措施：一是首先在消解前將試樣徹底搖勻，杜絕催化劑和試樣分層現象。其次配制試樣時配好具塞，杜絕漏氣、漏液現象。再者配制試樣搖勻后要旋開具塞排氣再懸緊可以避免外溢。在將反應管放入加熱爐后發現試樣依然沖氣也應當取下重新排氣，重新消解。二是首先從加熱爐上取下反應管后防到反應管架上自然冷卻2 min以上，冬季可以自然冷卻至室溫。其次將冷卻2 min后的反應管放到400 ml燒杯中，內有自來水(最好為蒸餾水)浸到比反應管中液體稍高為止，冷卻10 min后取出用濾紙擦干凈反應管外壁水滴即可。2．4實際水樣的測定過程2．4．1水樣的測定方法分別吸取3 rId水樣置于已清洗干凈的反應管中，分別加入l Illl掩蔽劑，l Illl氧化劑，5 IIll催化劑，搖勻排氣后進行消解10 min，取出自然冷卻2 min后水冷至室溫測定，同時做空白。2．4．2水樣測定過程產生誤差原因一是水樣中氯離子及活性氯影響。二是加掩蔽劑的量。三是向比色池中倒入試樣過程。2．4．3應對措施(1)對含氯水樣必須加入掩蔽劑。表4是加入和不加入掩蔽劑測試結果。表4 加入和不加入掩蔽劑測試結果樣品COD值‘mgn)樣品名稱 測試日期 加掩蔽劑1ml 束加掩蔽劑自來水 20l00915 15．9 250 220100925 199 2861段污水場處理前水樣 20100927 154l 463 820100925 229 9 577 2段污水場處理后水樣 20100915 42 7 480 920100916 37 7 167．6從表4不難看出：對含氯水樣必須添加掩蔽劑，氯離子及活性氯對樣品測試結果偏差較大，對含氯水樣來說不加掩蔽劑將使測試數據失去真實性。為此在檢測污水樣品時通過加入掩蔽劑硫酸汞來消除氯離子的影響。(2)對掩蔽劑硫酸汞添加量測試比較如表5。從測試結果比皎：各地自來水氯離子含量基本低于120 m鯽，配制的掩蔽劑硫酸汞含量為20 g'loo ml，相當于200 000 mm，0．5 ml掩蔽劑含有硫酸汞100 mg。l IIll掩蔽劑含有硫酸汞200 nag，足以去除氯離子在5 000 m妒以內水樣。萬方數據124 影響HH一6型化學耗氧量測定儀準確率原因及應對措施表5 對掩蔽劑硫酸汞添加量測試比較經試驗測定結果，不同含氯水樣測定添加掩蔽劑硫酸汞量如表6。表6 不同舍氯水樣測定添加掩蔽荊硫酸汞量樣品名稱 樣品C01)值范圍 樣品曩高于范圍(Ⅱ唧) 加掩蔽荊(m11‘mg，I)自來水．生}苫用水f舍段 小t 100 小于100 小于或等于污水場處琿后柱}革J等 0 5ml輕度上業l憊水{段療水場 100--500 100--5000 O 5一lml處理前水樣)重度n染f業廢水 太于5∞ 太于5000 l—l 5ml依照上表添加量進行添加添加掩蔽劑硫酸汞使測得的數據更接近真實值，使誤差降低在儀器要求誤差范圍內。(3)向比色池中倒入試樣過程應做到一是用吸量管吸取上部清液倒入比色池中，避免渾濁的氯化汞沉淀影響儀器數據顯示穩定性，使測量結果達到穩定值時間較長(大于20min)，正常測試在3 min一5 min。二是每次測試試樣前用蒸餾水清洗后要用待測樣品沖一下，避免交叉污染影響測試數據準確性。3結論提高HH一6型化學耗氧量測定儀準確率應做到以下幾點：(1)根據水體選擇標準鹽線，一般低污染水體使用COD值在100 mg／l—l 200 mg／1范圍內的曲線，測量誤差在儀器測量示值誤差≤5 mg／l范圍內。(2)化學耗氧量COD測定是一個受測試條件影響很大的指標。標定曲線時要取樣精確，所用玻璃器皿要按要求清洗干凈。(3)樣品消解前要搖勻排氣，消解中要防止滲漏，防止試樣較少帶來誤差。(4)測試水樣時要去除氯離子影響，根據試樣按照0．5 rnl．1 ml添加掩蔽劑硫酸汞量，多加易造成數據測試偏低，少加易造成數據偏高。(5)消解后的樣品測試中要吸取反應管里上部清液進行測試，以避免終點顯示延遲造成誤差。比色池上部漏斗邊緣要墊上濾紙，防止樣品倒時沿壁流出損壞光學器皿。另外，在實驗過程中，要保證連續性操作，獲取數據可靠性才更高，同一批樣品要做好空白樣，空白樣吸光度在0．300左右。按照上述要求仔細操作，HH一6型化學耗氧量測定儀測定數據準確率是可靠的，與K2Cr07標準法相比較，相對標準偏差≤3％，對污水處理現場測試化學耗氧量是可行的，但是儀器分析法對試驗條件要求高，不能完全替代K2Cr07標準法。參考文獻：【1】《水處理技術》 1996年第22卷【2】《HH一6型化學耗氧量測定儀使用說明》責任編輯：宋飛來稿時間：2010—10—29(上接第115頁)小直線。然而這種情況的機率很少，加上軌檢車采用了遮光罩結構，基本避免了攝像機在強光下飽和的問題。雨水和揚塵干擾使攝像機和激光器的亮度大大降低，影響檢測數據的準確性。因此必須經常清潔攝像頭和激光器的防護玻璃，保持攝像機和激光器狀態良好。線路結構如曲線、道岔、鋼軌接頭等因素影響系統的動態檢測數據。對軌距、水平(超高)Et常標定的準確與否直接影響到軌距、水平(超高)數據的準確度。軌檢車檢測吊梁的整體緊固與否，是影響動態檢測數據的重要因素。因此必須做好軌檢車檢測前的日常標定和檢測后的Et常維護，經常保持檢測設備狀態良好。系統采用的“動態光學閾值”技術，降低了由于圖像亮度變化而產生的鋼軌輪廓線變形干擾。雖然我們不必隨時監視攝像機圖像以調整曝光時間，但是為確保檢測質量，我們還需經常調整攝像機曝光量使圖像亮度清晰，特別在天氣陰晴變化和日夜變化時的調整。5結束語隨著鐵路的高速發展，軌道的平順狀態是制約列車速度的主要因素。如何提高軌道的平順狀態，如何快速掌握軌道狀態變化，如何提高軌道狀態均衡質量，以滿足高速運輸需要，確保高速運輸安全、平穩、舒適，是高速鐵路管理的鶯要部分。軌檢車動態檢測數據的合理應用是提高軌道質量的主要依據。軌檢車是保障列車安全運輸的重要手段，是確保鐵路新線驗收的有效工具。參考文獻…鐵道部．中華人民共和國鐵道部鐵路線路維修規則[R]．北京：中國鐵道出版社，2001．【2】王慶有．CCD應用技術[M]．天津：天津大學出版社，2000．【3】詹賢東(譯)，LaserailTM3000斷面和幾何測量系統設備操作和維護手冊[R]．北京：鐵道部基礎設施檢測中心，2006．【4】王衛東．軌道檢測技術及軌檢車設備的運用與維修(M]．北京：鐵道部基礎設施檢測中心，2007．【5】王衛東．軌道不平順管理及軌檢數據的分析與應用(M]．北京：鐵道部基礎設施檢測中心。2007．責任編輯：王華來稿日期：2010—10—2

網友評論 more

交通安全論文最新內容

04-23